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1、白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析 -内标法定量 背景: 白酒在生产过程中, 酸与醇发酵生成各种酯, 乙酯类物质是白酒香气的主体部分,各种乙酯具有各自的香气特征,乙酸乙酯的香气较清纯优雅,含乙酸乙酯较多而其他酯类较少时,白酒则呈现清香优雅的风格,习惯称为“凤香型”;若白酒中各种酯类较多,特别是乙酸乙酯、乳酸乙酯、已酸乙酯,香气浓郁纯厚,回味悠长,这类白酒称为“浓香型”;蒸馏型白酒因制备过程不同,基本上不含芳香酯类成分。由于各种酯类的不同和含量多少决定了白酒的香气和风格, 它对白酒香型的确定起主导作用。 清香型白酒因其生产工艺简单, 芳香浓郁、价格低廉, 因此它的产量和饮用
2、量比其它香型的酒要高得多, 已成为日常生活中不可缺少的饮品。乙酸乙酯是清香型白酒的主体香气, 乙酸乙酯稀时呈清香, 浓时呈梨香。白酒工业迅速发展, 产量、质量都有很大提高, 为加强技术管理、改进生产工艺、进一步提高产品质量, 六十年代曾用纸层析技术对白酒中特有的芳香成分进行了研究, 但纸层析因速度慢、准确度低等缺点, 所以这种方法一直不能得到普及推广, 对白酒的分析用化学法测香气成分, 得到的结果只能是总酯。 色谱法是一种分离技术。气相色谱法采用气体作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时,由于混合物中各组分的性质不同,与固定相作用的程度也有所不同,因而组分在两相间具有不
3、同的分配系数,经过相当多次的分配之后,各组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。根据流出组分的物理或物理化学性质,选用合适的检测器,得到电信号虽时间变化的色谱流出曲线,也称色谱图。根据色谱组分峰的出峰时间,可进行色谱定性分析;而峰面积或峰高则与组分的含量有关,可用以进行色谱定量分析。 GC是一种高效能、选择性好、分析速度快、灵敏度高、操作简便以及应用范围广泛的分离分析方法。只要在气相色谱适用的温度范围内,热稳定性好,相对分子质量在400以下的物质,原则上均可用气相色谱法进行分析。本实验采用气相色谱分析测定白酒中乙酸乙酯的含量。 一、 实验目的: 1. 掌握色谱常
4、用的定性方法; 2. 掌握内标法定量的基本原理和测定试样中少量物质含量的方法; 3. 掌握色谱操作技术及相关分离原理。 二、 实验原理: 1. 分离原理 由于酒中各成分如乙酸乙酯、乙醇等在固定相中的分配性能 的差别, 在载气的带动下, 使溶解性能小的首先流出;反之则后流出,依次进入检测器检测。产生的微电子流信号进入放大器进行放大,由记录系统记录色谱峰,通过保留时间进行定性,通过色谱峰的峰面积进行定量。 2. 方法原理 1)定性:各种物质在一定的色谱条件下有各自确定的保留值,因此保留值可作为一种定性指标。GC分析中最常用的一种定性方法为纯物质对照法,即:各色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条
5、件下所得到的保留值进行对照比较,从而确定各色谱峰所代表的物质。该法简便,但要求待测组分较为简单且均已知,且受操作条件影响较大。 2)定量: 对于试样中少量物质的测定,或仅需测定试样中某些组分时,可采用内标法定量。用内标法测定时需在试样中加入一种物质作内标,而内标物质应符合下列条件: 应是试样中不存在的纯物质; 内标物质的色谱峰位置,应位于被测组分色谱峰的附近; 其物理性质和物理化学性质应与被测组分相近; 加入的量应与被测组分含量接近。 设在质量为m试样的试样中加入内标物质的质量为m, 被测组分的质量为mi, 被测组分积内标物质的色谱峰面积分别为Ai、As,则 mifAfA=iimi=msiim
6、sfsAsfsAswi=mi100%m试样msfAii100%m试样fsAsswi=若以内标物作标准,则可设f=1, 则上式简化为: wi=msfAii100%m试样As实验可预先测定fi 【先准确称量被测物i和标准物质s, 混合后在一定的实验条件下进行色谱测定,按公式mifAmA=iifi=is( fs=1) 计算fi】;也可配制系列标准溶液,参照教材得到wi。 msfsAsmsA除了可用质量百分含量表示外,也可用其他表示含量的方式,如质量体积浓度等。本实验用质量体积浓度表示,即 X=三、 仪器与试剂 仪器:Agilent 6890气相色谱仪(含氢焰离子化检测器,电脑记录系统);氢气、空气、
7、氮气源( 高纯氮作载气);毛细管色谱柱;微量进样器。 试剂:乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯均为分析纯;白酒 msfiAi(g/L)VAs四、 实验条件 1.色谱柱 30 m 0.32 mm I.D. HP-5 2.流动相 氮气,流速为1.9mL/min 3.柱温 80 4.进样口温度180 5.检测器温度 200 6.进样分流比 50:1 五、 实验步骤 1. 配制标准样品 吸取2%的乙酸乙酯溶液1.00 mL,移入25 mL容量瓶中,然后加入2%的乙酸丁酯1.00 mL,用60%乙醇稀释至刻度。 2. 配制待测样品 吸取酒样5.0 mL,移入2%的乙酸丁酯0.20 mL,混匀备用。 3. 定性分析
8、 根据实验条件,将色谱仪调节至可进样状态。用微量注射器分别吸取乙酸乙酯、乙酸丁酯纯物质,进样,记录每个纯样的保留时间tR。 4. 定量分析 1)校正因子f值的测定:在同样的色谱条件下,吸取标样0.4 L进样,记录色谱数据,用乙酸乙酯的峰面积与内标峰面积之比,计算出计算出乙酸乙酯的相对校正因子f值。实验平行三次。 2)样品的测定:同样条件下,吸取已配入2% 乙酸丁酯的酒样0.4 L进样,记录色谱数据,根据计算公式计算出酒样中乙酸乙酯的含量。实验平行三次。 5. 实验结束后,按要求关好仪器。 数据处理 计算: f=A1d1A2d2X=fA30.704A4 式中,X-酒样中乙酸乙酯的含量,g/L; f-乙酸乙酯的相对校正因子; A1-标样中内标物的峰面积; A2-标样中乙酸乙酯峰面积; A3-酒样中乙酸乙酯峰面积; A4-添加于酒样中内标的峰面积; D1-乙酸乙酯的比重; D2-内标物的比重; 0.704-酒样中添加内标的量,g/L。 结果的允许差 同一样品两次测定值之差,不超过5%,结果保留两位小数。