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1、中国科学院物理研究所 通用实验技术公共课程,磁性测量,赵同云磁学国家重点实验室,2023年3月19日,第五讲：磁矩检测的原理,2,声 明,本讲稿中引用的图、表、数据全部取自公开发表的书籍、文献、论文，而且仅为教学使用，任何人不得将其用于商业目的。,基于电磁感应定律测量磁矩,通用步骤参考样品冲击法磁偶极子(假设）互易性原理、检测线圈设计磁通检测技术方法,4,磁矩测量的通用步骤,感应电势的测量感应电势磁矩关系的标定检测线圈的设计制作,t,V,t,V,t,V,检测过程,公式推导：磁矩 磁场 磁通量 感应电势,例如，单匝检测线圈内的磁通量：,单匝检测线圈内的感应电势：,m,实际测量：,磁矩 磁场 磁通
2、量 感应电势,6,磁矩的定标：标准参考样品,镍球（NIST）：饱和磁矩钯圆柱体：磁化率镍圆柱体：饱和磁化强度Dy2O3：磁化率,7,磁矩量具及检定,永磁体：钴钢,形状,0.1 Am2100 Am2,0.20.1,旋转椭球或圆柱体,量值范围,准确度,磁矩标定1,8,磁矩量具及检定,载流线圈：安培环路,任意形状,单层螺线管：,圆筒形线圈,磁矩标定2,9,磁矩量具及检定,检定系统：中国尚未建立独立的检定系统,磁矩的绝对测量,标准样品：镍球,磁矩的相对测量,地磁经纬仪（magnetism theodolite）,磁强计（magnetometer）,IEC：1989年,磁矩标定3,10,常用磁矩标准参考
3、样品,Pd圆柱体（QD公司的设备使用）,美国NIST的编号：SRM 765；现已撤销。,Quantum Design,MPMS Application Note 1041-001,“Palladium Reference Samples”,磁矩（emu）g 磁场(Oe)质量(g),磁矩标定4,11,常用磁矩标准参考样品,Ni球（美国NIST的磁矩标准参考样品）,美国NIST的编号：SRM 772a；有效。,磁场修正,温度修正,在298 K，398 kA/m时，此镍球的磁矩为,镍球参数：质量63.16 mg；直径2.383 mm；,磁矩标定5,12,冲 击 法,冲击法1,最具（电磁感应）原理性的
4、磁通测量方法,J为转动惯量，为偏转角，P为阻尼系数w为扭转系数，B0为转动线圈处磁场强度，A和N为转动线圈面积和匝数，i为瞬时电流,H线圈,B线圈,样品,冲击检流计,13,冲 击 法,冲击法2,应尽量满足的条件灵敏度,脉冲电流完毕之后，电流计线圈开始转动：电流计线圈的转动惯量越大，越满足此条件。检流计处于临界阻尼状态；检流计比较慢地达到最大读数，很快降为零。被测磁通应尽量为瞬时变化：非瞬时变化引入很大的测量不确定度。线圈的自由振荡周期要远大于磁通变化的时间 一般在10倍以上。需要测定冲击检流计的冲击常数C 使用互感系数M已知的互感线圈。,14,冲 击 法,冲击法3,冲击法的优点 1、可以开路、
5、闭路测量；2、仪器设备简单。,闭路：磁路闭合开路：磁路不闭合,冲击法的缺点 1、积分式数据采集：零点漂移；2、要求使用具有特定形状的样品；3、灵敏度较低。,等截面积（常数）,15,冲击法的原型使用,教学演示实验：电磁感应定律,工业：发电机,工业：磁体的磁性能测量,迴线仪：永磁材料的永磁性能检测,美国KJS公司,中国计量科学研究院,德国MagnetPhysik公司,NIM2000系列,Permagraph系列,HG500,16,磁通检测技术方法,1、电压积分器2、锁相放大器3、SQUID4、示波器,磁通信号的采集技术原理和方法,t,V,17,1、电压积分器,机械式：冲击检流计电子式：电子积分器,
6、模拟电子积分器数字电子积分器虚拟电子积分器,18,冲击检流计,Ballistic Galvanometer,19,冲击检流计,冲击检流计,上海精密科学仪器有限公司,AC4/3型直流镜式检流计,20,冲击检流计结构示意图,检流计1,21,冲击检流计运动方程,检流计2,(t)为偏转角；J 为转动惯量；P 为阻尼系数；w 为扭转系数；B0为转动线圈所处位置的稳恒磁场强度；A 和 N 分别为转动线圈的面积和匝数；i(t)为瞬时电流。转动线圈内的最大磁通量：B0 A N。,22,冲击检流计运动方程,检流计3,23,冲击检流计运动方程的解,检流计4,24,冲击检流计运动方程的解=0,无阻尼,25,冲击检流
7、计运动方程的解=0,无阻尼,26,冲击检流计运动方程的解 0,欠阻尼,27,冲击检流计运动方程的解 0,欠阻尼,28,冲击检流计运动方程的解=0,临界阻尼,29,冲击检流计运动方程的解=0,临界阻尼,30,冲击检流计运动方程的解 0,过阻尼,31,冲击检流计运动方程的解 0,过阻尼,32,“具有关于细节的全部知识”,2008年诺贝尔物理学奖，由美籍日本科学家南部阳一郎（Yoichiro Nambu）、两位位日本科学家小林诚（Makoto Kobayashi）与益川敏英（Toshihide Maskawa）共同获得。,33,“具有关于细节的全部知识”,1914年，衰变的射线能量连续谱（J.Cha
8、dwich）1930年，无静止质量、不带电荷的“中子”（W.E.Pauli）1932年，原子核内部的“真正的”中子(neutron）（J.Chadwich）1933年，中微子（neutrino）、衰变定量理论（E.Fermi）1955年，实验中检测到中微子（F.Reines、C.L.Cowan）1939年，太阳发光理论（H.A.Bethe）1964年1994年，太阳中微子的检测（R.Davis Jr，615吨四氯乙烯，1500 米深的废（金）矿，30 年，1997个中微子）1987年，大麦哲伦星系中爆发一颗超新星（小柴昌俊，1000米深的（砷）矿井，2140吨纯水，1100个光电倍增管，12个
9、中微子）,2002年诺贝尔物理学奖，由美国科学家里卡尔多贾科尼（Riccardo Giacconi）、雷蒙德戴维斯（Raymond Davis Jr）和日本科学家小柴昌俊（Masatoshi Koshiba）共同获得。,长寿！,H.Friedman,B.Rossi,R.Giacconi,唐先生讳孝威,34,磁通冲击常数的测定,电量冲击常数：CQ（单位C/mm）,检流计5,磁通冲击常数：C（单位Wb/mm）,当脉冲电流（电量Q）通过时，检流计的偏转角为max，则,当磁通变化产生的脉冲电流（电量Q）通过检流计时，则,35,电子式积分器,Electronic Integrator,36,电子式积分器
10、,积分器的电路原理图,积分器1,37,电子式积分器,数字化：A/D转换,积分器2,电压采集卡的“位”：n,23位：1.1921 V,38,电子式积分器,虚拟化：软件积分器,积分器3,例如，NI 的 LabView,Integration.vi,Numeric Integration.vi,Integral x(t).vi,39,点 磁偶极子 假设,the presumed point dipole,将被测样品作为点磁偶极子对待,40,磁（偶）极子假设,磁偶极子1,磁偶极矩：,电流环磁矩：,电流环中心磁场强度：,点磁荷,电流环与磁偶极子等效模型：,x,y,z,41,磁偶极子磁场的空间分布,完整表
11、达式：距离 r 处S点的磁场强度,x,y,z,r,S,0,0,42,磁偶极子磁场的空间分布,完整表达式：距离 r 处S的磁场强度,x,y,z,r,S,43,磁（偶）极子假设,磁偶极子2,点磁偶极子（point dipole）,(x0,y0,z),(x,y,0),检测线圈,rc,检测线圈内的磁通量：,空间任意位置的磁场强度：,44,磁（偶）极子假设,磁偶极子3,点磁偶极子与检测线圈平面内任一点的距离：,点磁偶极子（point dipole）,圆柱面坐标系：检测线圈位于z0，法线沿着z方向,检测线圈内任一位置的坐标：（,0）,点磁偶极子的位置坐标：（rc,0,z(t)）,45,磁（偶）极子假设,磁
12、偶极子4,（i）点磁偶极子位于检测线圈的轴线上：0,点磁偶极子（point dipole）,检测线圈内的磁通量：一般情况没有解析解,则，单匝检测线圈内的磁通量：,单匝检测线圈内的感应电势：,圆形线圈,46,磁（偶）极子假设,磁偶极子5,（ii）点磁偶极子偏离检测线圈的轴线：0,点磁偶极子（point dipole）,则，单匝检测线圈内的磁通量：,K(k)和E(k)：第一类、第二类完全椭圆积分,47,完全椭圆积分的级数展开,48,磁（偶）极子假设,磁偶极子6,（ii）点磁偶极子偏离检测线圈的轴线：0,点磁偶极子（point dipole）,单匝检测线圈内的磁通量：级数展开,49,重新整理,50,
13、磁（偶）极子假设,磁偶极子7,（ii）点磁偶极子偏离检测线圈的轴线：0,点磁偶极子（point dipole）,单匝检测线圈内的磁通量：n2,rc,z(t),Helmholtz线圈,rc,在sign处，磁矩与磁场方向相反！,51,磁（偶）极子假设,磁偶极子8,（ii）点磁偶极子偏离检测线圈的轴线：0,点磁偶极子（point dipole）,单匝检测线圈内的感应电势：n2,52,磁（偶）极子假设,磁偶极子9,点磁偶极子（point dipole）,多匝检测线圈内的感应电势：,53,磁通量与点磁偶极子位置,单检测线圈：可以测量均匀磁场的变化,54,磁通量与点磁偶极子位置,一级梯度线圈：可以抵消均匀
14、磁场,ACMSVSM,55,磁通量与点磁偶极子位置,二级梯度线圈：可以抵消均匀的背景,MPMSSVSM,56,磁（偶）极子假设,磁偶极子10,实际样品（几何尺寸）,检测线圈内的磁通量：,检测线圈内的磁场强度：,取自：U.Auerlechner,et al.,Meas.Sci.Technol.9(1998)989-1006.,57,样品与检测线圈的几何尺寸,参考文献,U.Ausserlechner,P.Kasperkovitz,and W.Steiner,“Pick-up systems for vibrating sample magnetometers a theoretical discu
15、ssion based on magnetic multipole expansions,”Meas.Sci.Technol.,5(1994),213-225.A.C.Bruno and P.Costa Ribeiro,“Spatial Fourier calibration method for multichannel SQUID magnetometers,”Rev.Sci.Instrum.,62(4)(1991)1005-1009.P.Stamenov and J.M.D.Coey,“Sample size,position,and structure effects on magne
16、tization measurements using second-order gradiometer pickup coils,”Rev.Sci.Instrum.,77(2006)1015106.Quantum Design,“Accuracy of the reported moment:axial and radial sample positioning error,”Application Note 1500-010.Quantum Design,“Accuracy of the reported moment:sample shape effects,”Application N
17、ote 1500-015.,58,检测线圈的设计互易性原理,the principle of reciprocity,确定检测线圈的适用范围和原则,59,互易性原理,互易性原理1,磁矩 m 在检测线圈中所产生的磁通量，等价于 此检测线圈通以电流 I 时在样品位置处所产生的磁场 B 的磁通量：,互易性原理（principle of reciprocity）,rc,z(t),I,m,BiotSavart定律,60,互易性原理,互易性原理2,均匀磁化（homogeneous magnetization）,rc,z(t),I,m,圆形电流线圈的磁场（春）,gcoil：几何（位置）灵敏因子,小样品！,6
18、1,互易性原理,互易性原理3,非均匀磁化（inhomogeneous magnetization）,非旋转椭球体，大样品！,62,互易性原理的本质,互易性原理4,1、磁矩和电流环的等价性2、线圈的互感系数,x,y,z,任意形状的电流环：,63,互易性原理的本质,互易性原理5,1、磁矩和电流环的等价性2、线圈的互感系数,对于线电流：,Ii,Ik,多个线圈之间的相互作用能量：,64,互易性原理的本质,互易性原理6,1、磁矩和电流环的等价性2、线圈的互感系数,Ii,Ik,互感磁通量：,65,互易性原理的意义,互易性原理7,单匝检测线圈,66,互易性原理的意义,互易性原理8,多匝检测线圈,2a,2 a
19、,2 a,细导线构成的线圈：,67,几何（位置）灵敏因子,VSM9,原理性计算（单匝线圈）,B,线圈截面法线方向永远与外磁场方向一致,平行于线圈轴向的分量：,线圈半径：rc,沿着线圈径向的分量：,rc,圆柱面坐标系,方向为零,68,几何（位置）灵敏因子,VSM10,平行于线圈轴向运动,B,轴向（z 方向）分量：,z,rc,69,几何（位置）灵敏因子,VSM11,平行于线圈轴向运动,在轴线上的灵敏因子：,基于超导磁体的VSM系列，如QD：PPMS_VSM；SQUID_VSMOxford：MagLab,70,中国计量科学研究院磁性测量室,rc,（借用）,71,Helmholtz配置：rc,平行于轴
20、向,Mathematica作图,72,等高线,73,最均匀配置：3rc,平行于轴向,Mathematica作图,74,远距离配置：2rc,平行于轴向,Mathematica作图,75,几何（位置）灵敏因子,VSM10,垂直于线圈轴向运动,B,径向（方向）分量：,z,rc,76,几何（位置）灵敏因子,VSM11,垂直于线圈轴向运动,灵敏因子：沿着 方向（x,y方向）,基于电磁铁的VSM系列，如所有的VSM（两线圈常见）,Mathematica的输出,一级梯度线圈,+,B,z,rc,m,z,x,77,Helmholtz配置：rc,垂直于轴向,Mathematica作图,78,最均匀配置：3rc,垂
21、直于轴向,Mathematica作图,79,等高线,80,等高线,1,2,+,+,+,+,81,远距离配置：2rc,垂直于轴向,Mathematica作图,82,中国计量科学研究院磁性测量室,rc,（借用）,83,锁相放大器,Lock-in Amplifier,84,锁相放大器,相敏检波器,Uo,Ui,前置放大器,+90,Ur,锁相放大器,正交矢量锁相放大器,输入,输出,参考,乘法器,85,锁相放大器的起源,同步检波(Synchronous detection),t,u(t),同步：相位固定,微弱信号的测量,假设，信号幅度10 nV，频率10 kHz,假设，放大器带宽100 kHz，放大倍数1
22、000,必须进行放大,输出信号：10 V,噪声信号：1.6 mV,86,锁相放大器的起源,放大(amplification)：简单放大不太行,带通滤波(band filter),假设，带通滤波器中心频率10 kHz，品质因数Q100,44 dB,14 dB,87,锁相放大器的起源,特制的带通滤波器（PSD）,假设，带通滤波器中心频率10 kHz，品质因数Q1000000,+26 dB,104,88,相敏检波,相敏检波器：鉴相器、同步解调器,锁相放大器1,低通滤波器（LPF）,乘法器（PD）,和频,差频,正弦鉴相器,89,相敏检波,相敏检波器：鉴相器、同步解调器,锁相放大器2,当输入信号与参考信
23、号同频时，ir 0，,PD或者PSD,90,相敏检波,相敏检波器：鉴相器、同步解调器,锁相放大器3,利用正交相敏检波：,同相：,正交：,90相移,91,参考信号,锁相环：PLLPSD+LPF+VCO,锁相放大器4,锁相环,VCO：压控振荡器,VCO,92,相位锁定,相位锁定的过程：,锁相放大器5,参考信号频率捕捉,uLPF(t),t,93,数字锁相放大器,数字化：DSP,锁相放大器6,虚拟化：软件锁相放大器,94,数字锁相放大器,晶体振荡器,锁相放大器7,Z(0),晶振基频等效电路,晶振的阻抗曲线,95,数字锁相放大器,晶体振荡器的调频,锁相放大器8,频率合成,VCO,直接式频率合成：步进大；
24、间接式（锁相环）频率合成：切换时间长；直接数字式频率合成：步进小、切换时间短。,96,锁相放大器,天才的发现,锁相放大器9,1962年第一台商品化锁相放大器：LIA,美国EG&G公司（现名Signal Recovery）,1932年，Henri de Bellescize，提出同步检波理论：PLL（Phase Locked Loop）,“La rception synchrone,”LOnde lectrique,Vol.11(1932)230-240.,Robert Henry Dicke(1916.05.06-1997.03.04),“The measurement of thermal
25、radiation at microwave frequencies,”RSI,17(7)(1946)268-275.,W.C.Michels and N.L.Curtis,“A pentode Lock-in ampifier of high frequency selectivity,”RSI,12(1941)444-447.,C.R.Cosens,“A balance-detector for alternating-current bridges,”Proc.Phys.Sci.,46(1934)818-823.,97,锁相放大器的参数,相数：单相(single)、双相(dual),模式
26、：模拟(analog)、数字(digital),频率范围：,灵敏度：电流、电压,采样时间常数：总的测量时间,测量功能：谐波,98,关于采样时间,采样(sampling)：连续信号离散化,采样周期TS：连续两次采样之间的时间采样频率fS：单位时间内的采样个数,t,u(t),TS,信号周期T0、信号频率f0,99,关于采样时间,采样定理(Nyquists theorem),1928年，奈奎斯特（美国贝尔实验室，Harry Nyquist）1933年，科捷利尼科夫（苏联，B.A.Kotelnikov）1948年，香农（信息论的创始人，C.E.Shannon）,Modern Sampling Theo
27、ry J.J.Benedetto;P.J.S.G.Ferreira(Eds.)Springer,2001,Null,100,关于噪声,噪声的来源,本征噪声：Johnson噪声、shot噪声、1/f 噪声,Johnson噪声：热涨落导致的噪声电压,shot噪声：载流子的非均匀性导致的噪声电压,1/f 噪声：电阻的非均匀性导致的噪声电压,散粒噪声,闪烁噪声,热噪声,白噪声（与频率无关）,101,关于噪声,噪声的来源,外部噪声：,空间辐射干扰噪声：屏蔽,线路串扰噪声：电源线、信号线,传输噪声：传输介质,102,超导量子干涉器件,Superconducting QUantum Interference
28、 Device,SQUID,103,超导量子干涉器件,利用环境磁场对Josephson结中两个超导体的电子波函数位相的调制作用，实现对环境磁通的测量。一般有DC SQUID（双或者多Josephson结）和RF SQUID（单Josephson结）两种类型。,仅为教学使用,104,磁通量子化,类磁通量：,闭合超导回路中的磁通量是量子化的,通过超导环的环境磁场本身的磁通量是连续的。而Josephson结超导时所感受到的磁通量是量子化的。,超导体的宏观量子化效应,SQUID1,105,磁通量子化,F.London（1950）,利用GinzbergLandau方程：,引入：,BCS理论,Bardee
29、n,Cooper,SchrifferBoss,Collaborator,Student,106,磁通量子,磁通量子0(magnetic flux quantum),SQUID2,B.S.Deaver Jr.,and W.M.Fairbank,“Experimental evidence for quantized flux in superconducting cylinders,”Phys.Rev.Lett.,7(2)(1961)43-46.R.Doll and M.Nbauer,“Experimental proof of magnetic flux quantization in a s
30、uperconducting ring,”Phys.Rev.Lett.,7(2)(1961)51-52.,实验：,107,磁通量子,磁偶极子的磁通量,样品质量：1 g；样品密度：7.6 g/cm3；样品体积：0.13 cm3,样品磁矩：1.0 Am2；检测线圈直径：10 cm检测线圈中的最大磁通量：4105 Wb,1010 Am2 1011 Am2,108,Josephson效应,超导研究的大场面：相位,Nb/Al2O3/NbPb/Al2O3/Pb,SQUID3,P.W.Anderson and J.M.Rowell,“Probable observation of the Josephson
31、 superconducting tunneling effect,”Phys.Rev.Lett.,10(6)(1963)230-232.,Brian David Josephson,“Probable new effects in superconductive tunneling,”Phys.Lett.,1(1962)251-253.,Possible,109,生物大分子的质谱分析,2002年诺贝尔化学奖（田中耕一）,1987年，京都纤维工艺大学，关于分子质量测定会议,田中的专利：为岛津仪器制作所创造了相当于超过1亿人民币的利润。【据说，当时仅获得公司1万1千日元的奖励。申请专利被接受时奖
32、5千日元，被批准时6千元。】,米夏埃尔卡拉斯、弗伦茨希伦坎普,一次失误！,110,P.W.Anderson,B.D.Josephson,Physics Today,November 1970,23-27.,111,Remarkable things,The first one is that,from the original idea of a dc supercurrent,he should immediately make the all-important leap not only to the ac supercurrent but also to the mathematics
33、 of how to synchronize it with an external ac signal.Furthermore,he explained how to observe the effect in exactly the way that Sidney Shapiro did nearly two years later,3 and so predicted what is now the standard method for measuring e/h.,3.S.Shapiro,Phys.Rev.Lett.11,80(1963).,112,Remarkable things
34、,The second remarkable thing was the initial response of our excellent patent lawyer at Bell Telephone Laboratories when John Rowell and I consulted him;in his opinion Josephsons paper was so complete that no one else was ever going to be very successful in patenting any substantial aspect of the Jo
35、sephson effect。,113,Josephson效应,Josephson方程：超导研究新纪元,SQUID4,孤立Josephson结的最大电流_电压_磁场关系,114,Josephson效应,Josephson结,SQUID5,J.C.Gallop and B.W.Petley,“SQUIDs and their applications,”J.Phys.E:Sci.Instrum.,9(1976)417-429.,115,简洁,116,Josephson效应,量子标准：电压,SQUID6,CIPM(the International Committee of Weights and
36、 Measures)：从1990年1月1日起，国家基准采用Josephson效应的方法保持。,电压频率转换（A43）,117,超导量子干涉器件,DC SQUID 与 RF SQUID,DC SQUID双结，直流,RF SQUID 单结，射频,SQUID7,干涉,118,超导量子干涉器件的应用,Scanning SQUID Microscopy(SSM),YBCO,Floppy disk,SQUID8,来自网页，仅为教学使用。,电压电流频率磁通,直接使用,119,超导量子干涉器件的应用,SQUID+检测线圈：电压表,SQUID9,间接使用,原因：4个(JAP,46(5)(1975)2268-22
37、75.),the sample volume is larger than the aperture of the SQUID;it is physically inconvenient to have the sample suspended in the SQUID hole;the measurement is to be made in a large ambient magnetic field which might deteriorate the SQUID performance;it is desired that high-frequency fields in the S
38、QUID be decoupled from the sample,and vice versa.,120,超导量子干涉器件的应用,磁通变换器：Flux Transformer,SQUID10,间接使用,x,Lp，Np,Ls，Ns,i，Llead,M,直接测量,L,最大化,121,超导量子干涉器件的应用,磁通变换器：Flux Transformer,SQUID11,间接使用,L,QD：1匝+2匝+1匝,1,122,超导量子干涉器件的应用,磁通的间接测量：磁通负反馈,SQUID12,间接使用,x,Lp，Np,Ls，Ns,i，LLead,M,L,123,超导量子干涉器件的应用,磁通的间接测量：电流
39、负反馈,SQUID13,间接使用,x,Lp，Np,Ls，Ns,i，LLead,M,L,124,关于SQUID的参考文献,The SQUID Handbook（I&II）John Clarke and Alex I.Braginski（eds.）Wiley 2004.Volume 1：Fundamentals and Technology of SQUIDs and SQUID Systems；Volume 2：Applications of SQUIDs and SQUID System,125,关于SQUID的参考文献,Superconducting quantum interference
40、 device instruments and applications,R.L.Fagaly,Review of Scientific Instruments,77(2006)101101-45.SQUIDs,the Josephson effects and measurement,John Gallop,Measurement Science and Technology,2(1991)485-496.,126,关于SQUID的参考文献,SQUID Magnetometers for Low-Frequency Applications,Tapani Ryhnen and Heikki
41、Sepp,Journal of Low Temperature Physics,76(5&6)(1989)287-386.Scanning SQUID Microscopy,John R.Kirtley and John P.Wikswo,Jr,Annu Review of Materials Science,29(1999)117-148.,127,SQUID信号的检测,FLL：Flux-Locked Loop,取自The SQUID HandbookVol.1,参考点：如0/2,128,SQUID信号的检测,dc_SQUID,取自The SQUID HandbookVol.1,129,SQUID信号的检测,rf_SQUID,取自The SQUID HandbookVol.1,130,示波器,Oscilloscope,131,示波器,模拟示波器 通用示波器 多束示波器 取样示波器 记忆示波器 专用示波器,数字（存储）示波器 实时取样示波器 随机取样示波器 顺序取样示波器,虚拟示波器,132,示波器,交流磁特性的测量,励磁电流控制,B(t),H(t),
