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1、,实验五由海盐制备试剂级氯化钠,一、实验目的】1.掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体的发生和净化等基本操作2.学习由海盐制试剂级氯化钠的方法。,二、实验原理】海盐(粗食盐)中常含有KBa2+、Fe3+、SO42-、CO32-等可溶性杂质离子还含有泥沙等不溶性杂质。不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。可溶性的杂质可采用化学法,选择加入适当的试剂生成沉淀而除去,1、在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl,溶液,生成BaSO沉淀。SO4 Ba+=basO4过滤除去BaSO沉淀。2、在滤液中加入适量NaOH和Na,CO3溶液Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+离子转化为沉淀。Ca2+CO32=CaC
2、O3Mg2+2OH=Mg(OH24Mg2+4CO32+H2O=Mg(OH2MgCO3+CO2Fe3+3OH-=Fe(OH)3Ba2+CO32=BaCO3过滤除去沉淀,3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的NaOH和Na2CO2,PH值调节至1左右。4、选用向饱和NaCl溶液中通入HCI气体,因同离子效应NaCl晶体析出。粗食盐中所含的K+离子与上述沉淀剂不起作用,仍留在滤液中。由于KCl的溶解度比NaCI的大,随温度的变化较大,且含量少,在蒸发浓缩食盐滤液时,NaC结晶析出,KCl仍留在母液中而被除掉。,【三、基本操作】由海盐制备试剂级氯化钠,就是固体物质的提纯问题。固体物质的提纯过程为:溶解、过
3、滤、蒸发、结晶(重结晶)等基本操作,(一)固体溶解1、将固体物质溶解于某一溶剂时,通常要现选择合适的溶剂。2、根据溶质得溶解度和实际需要而取用适量溶剂。3、在小烧杯中溶解。为了加速溶解,可选择加热应根据物质的对热稳定性选用直接加热或用间接加热(用水浴)方法,4、溶解时要不断搅拌。5、如果同体颗粒太大不易溶解时,应先在洁净干燥的硏钵中把固体研细后溶解,(二)固液分离方法固液分离的方法有三种:倾析法、过滤法、离心分离法。1、倾析法:当沉淀的相对密度较大或晶体的颗粒较大,静止后能很快沉降于容器的底部时.常用倾析法进行分离和洗涤。操作如图示。分离后,如需洗涤沉淀时,只要向盛沉淀的容器内加入少经洗涤液,将沉淀和洗涤液充分搅动均匀。待沉淀沉降到容器的底部后,再用倾析法,倾去溶液。如此反复操作两遍.即能将沉淀洗涤干净,2、过滤法过滤是最常用的分离方法之一。当沉淀和溶液经过过滤器时,沉淀留在过滤器上,称滤饼;溶液通过过滤器而进入容器中,所得溶液称做滤液。常用的过滤方法有常压过滤(普通过滤)、减压过滤(吸滤)、热过滤三种。,(1)常压过滤选择滤纸:滤纸有定性滤纸和定量滤纸两种、按照孔隙大小又分为“快速”、“中速”、“慢速”三种。根据需要加以选择使用选择漏斗:普通漏斗有长颈和短颈两种同时又有大小之分。要根据实验要求和溶液的体积来选择适当漏斗。,
