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1、,第十三章 莨菪烷类药物的分析,托烷类药物的分析,莨菪烷(Tropane),莨菪醇(Tropine),硫酸阿托品(atropine),氢溴酸东莨菪碱(scopolamine hydrochloride),一、基本结构,1.水解性（酯水解生成醇和酸）,阿托品 莨菪醇 莨菪酸,2.碱性阿托品和东莨菪碱结构中，五元脂环含有叔胺氮原子，较强的碱性，易于酸成盐，如阿托品pKb为4.353.旋光性,托烷类药物的分析,二、主要性质,（一）、托烷生物碱一般鉴别试验(Vitaili反应),取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇23滴，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。,托烷
2、类药物的分析,黄色,深紫色,三、鉴别试验,（二）、氧化反应,（三）、沉淀反应：,生物碱与生物碱沉淀剂生成沉淀,阿托品氯化汞醇试液黄色沉淀东莨菪碱氯化汞醇白色复盐沉淀,（四）、硫酸盐和溴化物反应,托烷类药物的分析,（六）、色谱法,（五）、光谱法,洋金花粗粉,渗漉液,浸膏,酸性提取液,总生物碱,东莨菪碱,氢溴酸东莨菪碱（粗品）,成品,酸度易氧化物阿扑阿托品、颠茄碱(高锰酸钾退色)其它生物碱阿扑阿托品、其他含有不饱和双键的有机物质,托烷类药物的分析,四、特殊杂质检查-氢溴酸东莨菪碱,酸性染料比色法 非水溶液滴定法 高效液相色谱法,五、含量测定,托烷类药物的分析,A,1、酸性染料比色法,（1）、基本原
3、理,生物碱 B+H+BH+酸性染料 HIn H+In-(BHIn)水(BHIn)有,托烷类药物的分析,（2）影响因素,A、水相最佳pH值：使有机碱以BH形式，染料以In-形式存在。B、酸性染料及其浓度：与有机碱定量结合、生成的离子对在有机相中有较大的溶解度、较高的吸收度。C、有机溶剂的选择：提取效率高（对离子对有大的溶解度，即与离子对形成氢键的能力强，不与或极少与水相混溶），氯仿最理想.D、水分的影响：影响结果，脱水剂或滤纸除去水分酸性染料里面的有色杂质.,溴麝香草酚蓝（BTB）溴甲酚绿（BCG）溴酚蓝（BPB）溴甲酚紫（BCP）,托烷类药物的分析,(3)、应用示例,氢溴酸东莨菪碱片的含量测定
4、,精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液4ml，振摇提取后，静置使分层；分取三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法，在420nm波长处分别测定吸光度，计算，即得。,ChP：硫酸阿托品片；氢溴酸东莨菪碱片；氢溴酸山莨菪碱片等含量。,托烷类药物的分析,硫酸阿托品原料药,2、非水溶液滴定法,3、高效液相色谱法,氢溴酸东莨菪碱原料、片剂与注射剂,托烷类药物的分析,练 习 题,1、异烟肼能够与硝酸银反应形成银镜,是因为异烟肼具有 A 酚羟基 B 芳伯氨基 C 羰基 D 吡啶环 E 酰肼基,一、选择题,练 习 题,2、采用戊烯二醛反应鉴别的药物
5、是A.苯甲酸钠B.尼可刹米C.硫酸阿托品D.盐酸麻黄碱 E.盐酸吗啡,练 习 题,3、用非水溶液滴定法测定氢卤酸生物碱含量时,需在滴定前加入一定量的5%醋酸汞冰醋酸液,以下说法正确的是,A.醋酸汞试液与氢卤酸盐生成难解离的氯化汞，消除氢卤酸盐对滴定的干扰 B.醋酸汞是催化剂，可加快反应速度 C.置换出的氢卤酸酸性太弱，干扰滴定 D.加醋酸汞入量不足，使测定结果偏高 E.醋酸汞加入量太多，会干扰测定 以上都不对,练 习 题,4、吩噻嗪药物采用铈量法进行含量测定时，指示指示终点的方法是 A 酚酞指示剂 B 药物自身颜色变化指示终点 C 甲基红 D 电位法 E 邻二氮菲指示剂,练 习 题,5、用酸性
6、染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有色物是 A 生物碱盐 B 指示剂 C 离子对 D 游离生物碱 E 离子对和指示剂的混合物,练 习 题,6、阿托品的鉴别反应是 A.紫脲酸铵反应 B.绿奎宁反应 C.Vitaili反应 D.双缩脲反应 E.Marquis反应,练 习 题,7、氯氮啅水解产物可发生 A 芳伯胺反应 B 硫色素反应 C 三氯化铁反应D 三氯化锑反应E 以上都不对,练 习 题,8、用非水溶液滴定法测定药物含量时,以下无需加入醋酸汞直接用高氯酸滴定液滴定的药物是 A.盐酸氯丙嗪 B.盐酸硫利达嗪 C.地西泮 D.氢溴酸山莨菪碱 E 盐酸异丙嗪,练 习 题,9、酸性染料比色法
7、测定弱碱性药物，若水相最佳PH偏低，则A.抑制酸性染料解离，使In-浓度偏高，影响离子对形成。B.抑制酸性染料解离，使In-浓度偏低，影响离子对形成。C.促进酸性染料解离，使In-浓度偏低，影响离子对形成。D.促进酸性染料解离，使In-浓度偏高，影响离子对形成。E.以上都不对,练 习 题,10、异烟肼具有还原性，所以可以采用以下哪种方法进行含量测定 A 钯离子比色法 B 亚硝酸钠法 C 溴酸钾法 D 非水溶液滴定法 E 以上都不对,练 习 题,11、以下药物中能发生绿奎宁反应的是 A.苯甲酸钠B.硫酸奎宁C.硫酸阿托品D.盐酸麻黄碱 E.盐酸吗啡,练 习 题,12、若消除非水碱量法滴定过程中产
8、生氢卤酸的干扰 A.需加醋酸汞试液 B.需加入强碱中和 C.加入弱碱进行中和 D.加入一定量的醋酐 E.以上都不对,练 习 题,13、用非水溶液滴定法测定药物含量时,只能用电位法指示终点的药物是 A.盐酸氯丙嗪 B.盐酸硫利达嗪 C.硝酸士的宁(生物碱的硝酸盐)D.氢溴酸山莨菪碱 E.盐酸异丙嗪,练 习 题,14、酸性染料比色法中当水相pH过高时因为下列哪一种原因会影响到测定结果（）。A.酸性染料无法电离 B.酸性染料全部电离 C.生物碱全部成盐 D.生物碱全部游离,练 习 题,15、阿托品、山莨菪碱等托烷类生物碱，特征反应 A 发烟硝酸反应，显黄色 B 药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色 C
9、甲醛硫酸试液呈紫堇色 D 钼硫酸试液显紫色蓝色棕绿色 E 双缩脲反应呈蓝色,练 习 题,16、苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为（）A 低价态的硫元素 B 环上N原子 C 侧链脂肪胺 D 侧链上的卤素原子 E 以上都不对,练 习 题,17、硫酸阿托品可采用非水溶液滴定法进行含量测定，是因为阿托品是 A 弱酸性物质 B 弱碱性物质 C 强酸性物质 D 强碱性物质 E 中性物质,练 习 题,18、若采用非水溶液滴定法测定药物的Kb为10-10-10-12时，采用的溶剂为 A.冰醋酸 B.冰醋酸与醋酐的混合物 C.醋酐 D.稀盐酸 E.稀硫酸,练 习 题,19、酸性染料比色法测定弱碱性药物，若水相最佳
10、PH偏高，则 A.有机碱药物呈游离状态，离子对浓度较低 B.有机碱药物呈游离状态，离子对浓度较高 C.有机碱药物呈结合状态，离子对浓度较低 D.有机碱药物呈结合状态，离子对浓度较高 E.以上都不对,练 习 题,20、异烟肼特殊杂质检查中要求检查游离肼的原因是 A 制备异烟肼时由原料药引入游离肼 B 储藏过程中降解产生游离肼 C 游离肼是一种诱变剂和致癌物质 D A+B E A+B+C,练 习 题,21、在稀硫酸中显蓝色荧光的药物是 A.苯甲酸钠 B.硫酸奎宁 C.硫酸阿托品 D.尼可刹米 E.盐酸肾上腺素,练 习 题,22、杂环类药较易建立紫外分析方法，是由于 A 分子中含有芳香结构和O、N、
11、S等杂原子具有丰富的光谱信息 B 易于进行化学反应 C 易于氧化还原显色 D 易于形成配合物E 易于改变结构发生荧光,练 习 题,23、采用非水溶液滴定法对弱碱类药物进行含量测定，其实质是：A 置换滴定，即强酸滴定液置换出与游离碱结合的较弱的酸 B 氧化还原滴定 C 酸碱中和滴定 D 配位滴定 E 以上都不对,练 习 题,24、用非水溶液滴定法测定药物含量时,以下需加入醋酸汞才能用高氯酸滴定液滴定的药物是 A.吡啶类 B.尼可刹米 C 地西泮 D.氯氮啅 E 酸异丙嗪,练 习 题,25、吩噻嗪药物采用铈量法进行含量测定是因为该类药物具有 A.强氧化性 B.弱氧化性 C 还原性 D.弱酸性 E
12、强酸性,练 习 题,26、酸性染料比色法中，水相的pH值过小，A.能形成离子对 B.有机溶剂提取能完全 C.酸性染料以阴离子状态存在 D.生物碱几乎全部以分子状态存在 E.酸性染料以分子状态存在,练 习 题,27、用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（）A 茚三酮反应 B 戊烯二醛反应 C 坂口反应 D 硫色素反应 E 与三氯化铁的反应,练 习 题,28、下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）A 地西泮 B 阿司匹林 C 异烟肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥,练 习 题,29、硫酸奎宁的鉴别反应是 A.紫脲酸铵反应 B.绿奎宁反应 C.Vitaili反应 D.双缩脲反应 E.Marqu
13、is反应,练 习 题,30、非水碱量法测定生物碱含量的限制条件是 A Kb10-8 B Kb10-10 C Kb10-12 D Kb10-6 E Kb10-4,练 习 题,31、不是酸性染料比色法测定弱碱性药物的影响因素的选项是 A.水相最PH选择 B.酸性染料的种类和浓度 C 温度 D.有机溶剂的选择 E 水分的影响,练 习 题,32、非水碱量法测定硫酸奎宁时，1mol的硫酸奎宁消耗多少摩尔的高氯酸（）。A.1 B.2 C.3 D.4 E.5,练 习 题,33、异烟肼具有弱碱性，所以可以采用以下哪种方法进行含量测定 A 钯离子比色法 B 亚硝酸钠法 C 溴酸钾法 D 非水溶液滴定法 E 以上
14、都不对,练 习 题,34、异烟肼不具有的性质和反应是（）A 还原性 B 与芳醛缩合呈色反应 C 弱碱性 D 重氮化偶合反应 E 戊烯二醛反应,练 习 题,35、采用戊烯二醛反应鉴别尼可刹米时，需用试剂有A.氨制硝酸银试液B.香草醛试液C.0.14%庚烷磺酸钠溶液D.-萘酚碱性液 E.溴化氰试液与2.5%苯胺溶液,练 习 题,36、中国药典（2000 年版）对盐酸异丙嗪注射液的含量测定，选用 299 nm 波长处测定，其原因是 A.299 nm 处是它的最大吸收波长 B.为了排除其氧化产物的干扰 C.为了排除抗氧剂的干扰 D.在 299 nm 处，它的吸收系数最大 E.在其他波长处，因其无明显吸
15、收,练 习 题,37.鉴别反应常采用多种条件提高选择性,如AgNO3试液加碱，生成银镜的药物是 A 水杨酸 B 对乙酰氨基酚 C 三氯叔丁醇 D 异烟肼 E 丙磺舒,练 习 题,38.奎宁、奎尼丁等含氮喹啉类生物碱的特征反应 A 发烟硝酸反应，显黄色 B 药物水溶液加稍过量溴水和氨试液呈绿色 C 甲醛硫酸试液呈紫堇色 D 钼硫酸试液显紫色蓝色棕绿色 E 双缩脲反应呈蓝色,练 习 题,39有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（）A 非水溶液滴定法 B 紫外分光光度法 C 荧光分光光度法 D 钯离子比色法 E pH指示剂吸收度比值法,练 习 题,40.关于吩噻嗪类药物的紫外吸收特性，
16、以下叙述错误的是A.吩噻嗪类药物母核为共轭三环的系统，有较强的紫外吸收B.未氧化的吩噻嗪类药物在紫外区有三个吸收峰C.氧化的吩噻嗪类药物在紫外区有四个吸收峰D.利用吩噻嗪类药物紫外吸收特征，可进行本类药物鉴别E.未氧化的吩噻嗪类药物在紫外区有四个吸收峰，氧化的吩噻嗪类药物在紫外区有三个吸收峰,练 习 题,1、异烟肼片的含量测定，取标示量为100mg的本品20片，总重量为2.2680g，研细，称片粉0.2246g，置100ml量瓶中，稀释至到度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，用溴酸钾液（0.01733mol/L）滴定，消耗此液13.92m1，每1m1溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）
17、相当于3.429mg的异烟肼。求其含量占标示量的百分率？（100.2）,二、计算题,练 习 题,2、取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g，研细，精密称量片粉0.2368g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0.435，按为915计算，求其含量占标示量的百分率？（96.85）,练 习 题,3、称取硫酸奎宁0.1512g，加冰醋酸7ml溶解后，加醋酐3ml，结晶紫指示剂1滴，用0.1002mol/L的HClO4液滴定至溶液显绿色，消耗HClO4滴定液6.22ml，空白试验消耗高氯酸滴定液0.12ml。已知每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于24.90mg的（C20H24N2O2）2H2SO4。计算硫酸奎宁的百分含量？（100.7%）,Thank You!,
