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1、1.玻璃量器及其使用,定量分析中常用的玻璃量器可分为量入容器(容量瓶、量筒、量杯等)和量出容器(滴定管、吸量管、移液管等)两类,前者液面的对应刻度为量器内的容积,后者液面的相应刻度为已放出的溶液体积。量器按准确度和流出时间分成A、A2、B三种等级。A级的准确度比B级一般高一倍。A2级的准确度界于A、B之间,但流出时间与A级相同。量器的级别标志,用“一等”、“二等”,“I”、“”或“”、”等表示,无上述字样符号的量器,则表示无级别的,如量筒、量杯等。,3.1 滴定管及其使用,滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的容器。常量分析最常用的是容积为50ml的滴定管,其最小刻度是0.1ml,最小
2、刻度间可估计到0.01ml,因此读数可达小数后第二位,一般读数误差为正负0.02ml。另外,还有容积为10ml、5ml、2ml和1ml的微量滴定管。滴定管一般分为两种:一种是具塞滴定管,常称酸式滴定管;另一种是无塞滴定管,常称碱式滴定管。酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液,但不适于装碱性溶液,因为碱性溶液能腐蚀玻璃,时间长一些,旋塞便不能转动。碱式滴定管的一端连接一橡皮管或乳胶管,管内装有玻璃珠,以控制溶液的流出,橡皮管或乳胶管下面接一尖嘴玻璃管。碱式滴定管用来装碱性剂无氧化性溶液,凡是能与橡皮起反应的溶液,如高锰酸钾、碘和硝酸银等溶液,都不能装入碱式滴定管。滴定管除无色的外,还有棕色的,用以装
3、常见光易分解的溶液,如AgNO3、KMnO4等溶液。,现有一种新型滴定管,外形与酸式滴定管一样,但其旋塞用聚四氟乙烯材料制作,可用于酸、碱、氧化性等溶液的滴定。由于聚四氟乙烯旋塞有弹性,通过调节旋塞尾部的螺帽,可调节旋塞与旋塞套间的紧密度,因此,此类通用滴定管无需涂凡士林。,明湖如镜,3.1.1 酸式滴定管(简称酸管)的准备酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除了强碱溶液外,其他溶液作为滴定液时一般均采用酸管。(1)使用前,首先应检查旋塞与旋塞套是否配合紧密。如不密合,将会出现漏水现象,则不宜使用。其次,应进行充分的清洗。根据玷污的程度,可采用下列方法:a.用自来水冲洗。b.用滴定管刷蘸合成
4、洗涤剂刷洗,但铁丝部分不得碰到管壁(如用泡沫塑料刷代替毛刷更好)。,c.用前法不能洗净时,可用铬酸液洗。加入510ml洗液,边转动边将滴定管放平,并将滴定管口对着洗液瓶口,以防洗液流出。洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶,最后打开旋塞,将剩余的洗液从出口管放回原瓶,必要时可加满洗液进行浸泡。d.可根据具体情况采用针对性洗涤进行清洗,如管内壁留有残存的二氧化锰时,可选用亚铁盐溶液或过氧化氢加酸溶液进行清洗。被油污等玷污的滴定管可采用合适的有机溶剂清洗。,用各种洗涤剂清洗后,都必须用自来水充分洗净,并将管外壁擦干,以便观察内壁是否挂水珠。(2)为了使旋塞转动灵活并克服漏水现象,需将旋塞涂油(如凡士林
5、油等)。操作方法如下:a.取下旋塞小头处的小橡皮圈,再取出旋塞。b.用吸水纸将旋塞和旋塞套擦干,并注意勿使滴定管壁上的水再次进入旋塞套。c.用手指将油脂涂抹在旋塞的大头上,另用纸卷或火柴梗将油脂涂抹在旋塞套的小口内侧图3.1.1(1)。也可用手指均匀地涂一薄层油脂于旋塞两头图3.1.1(2)。油脂涂得太少,旋塞转动不灵活,且易漏水;涂得太多,旋塞孔容易被堵塞。不论采用哪种方法,都不要将油脂涂在旋塞孔上、下两侧,以免旋塞转时堵塞旋塞孔。,d.将旋塞插入旋塞套中。插时,旋塞孔应与滴定管平行,径直插入旋塞套,不要转动旋塞,这样可以避免将油脂挤到旋塞孔中去。然后,向同一方向旋转塞柄,直到旋塞和旋塞套上
6、的油脂层全部透明为止。套上小橡皮圈。经上述处理后,旋塞应转动灵活,油脂层没有纹络。(3)用自来水充满滴定管,将其放在滴定管上静置约2min,观察有无水滴漏下。然后将旋塞旋转180度,再如前检查。如果漏水,应该拔出旋塞,用吸水纸将旋塞和旋塞套擦干后重新涂油。,若出口管尖被油脂堵塞,可将它插入热水中温热片刻,然后打开旋塞,使管内的水突然流下,将软化的油脂冲出。油脂排除后即可关闭旋塞。管内的自来水从管口倒出,出口管内的水从旋塞下端放出。注意,从管口将水倒出时,不可打开旋塞,否则旋塞上的油脂会冲入滴定管,使内壁重新被玷污。然后用蒸馏水洗三次。第一次用10ml左右,第二及第三次各5ml左右。洗涤时,双手
7、持滴定管管身两端无刻度处,边转动边倾斜滴定管,使水布满全管并轻轻振荡。然后直立,打开旋塞将水放掉,同时冲洗出出口管。也可将大部分水从管口倒出,再将其余的水从出口管放出。每次放掉水时应尽量不使水残留在管内。最后,将管的外壁擦干。,3.1.2 碱式滴定管(简称碱管)的准备使用前应检查乳胶管和玻璃珠是否完好。若胶管已老化,玻璃珠过大(不宜操作),或过小(漏水),应予更换。碱管的洗涤方法与酸管相同。在需要用洗液洗涤时,可除去乳胶管,用塑料乳头塞碱管下口进行洗涤。如必须用洗液浸泡,则将碱管倒夹在滴定管架上,管口插入洗液瓶中,乳胶管处连接抽气泵,用手捏玻璃珠处的乳胶管,吸取洗液,直到充满全管,然后放手,任
8、其浸泡。浸泡完毕后,轻轻捏乳胶管,将洗液缓慢放出。也可更换一根装有玻璃珠的乳胶管,将玻璃珠网上捏,使其紧贴在碱管的下端,这样便可直接倒入洗液浸泡。在用自来水冲洗或用蒸馏管时,应特别注意玻璃珠下方死角出的清洗。为此,在捏乳胶管时应不断改变方位,使玻璃珠的四周都清洗到。,3.1.3 操作溶液的装入 装入操作溶液前,应将试剂瓶中的溶液摇匀,使凝结在内壁上的水珠混入溶液,这在天气比较热、室温变化比较大时更为必要。混匀后将操作溶液直接倒入滴定管中,不得用其他容器(如烧杯、漏斗等)来转移。此时,左手前三指持滴定管上部无刻度处,并可稍微倾斜,右手拿住细口瓶往滴定管中倒溶液。小瓶可以手握瓶身(瓶签向手心),大
9、瓶则放在桌上,手拿瓶颈慢慢倾斜,让溶液慢慢沿滴定管内壁流下。用摇匀的操作溶液将滴定管洗三次(第一次10ml,大部分溶液可由上口倒出,第二,三次各5ml,可以从出口管放出,洗法同前)。应特别注意的是,一定要使操作溶液西边全部内壁,并使溶液接触管壁12能够满溶液min,以便原来残留的溶液混合均匀。每次都要打开旋塞冲洗出口管,并尽量放出残留液。对于碱管,仍应注意玻璃珠下方的洗涤。最后,关好旋塞,将操作溶液倒入,直到充满之0刻度以上为止。,注意检查滴定管的出口管是否充满溶液,酸管出口管及旋塞透明,容易检查(有时旋塞空中暗藏着气泡,需要从出口管放出溶液时才能看见),碱管则需要对检查乳管内及出口管内是否有
10、气泡或有未充满的地方。为使溶液充满出口管,在使用酸管时,右手拿滴管上部无刻度处,并使滴定管倾斜约30度,左手迅速打开旋塞使溶液冲出(下面用烧杯承接溶液),这是出口管应不在留有气泡。若气泡仍未能排出,可重复操作。如仍不能使溶液充满,可能是出口管未洗净,必须重洗。在使用碱管时装满溶液后应将其垂直地夹在滴定管架上,左手拇指和食指拿住玻璃珠所在部位并使乳胶管向上弯曲,出口管倾斜向上,然后在玻璃珠部位往一旁轻轻捏橡皮管,使溶液从管口喷出(排除气泡)(下面用烧杯接溶液),再一边捏乳一边把乳胶管放直,注意应在乳胶管放直后,再松开拇指和食指,否则出口管仍有气泡。最后,将滴管的外壁擦干。,3.1.4滴定管的读数
11、 读数 原则(1)装满或放出溶液后,必须等12min,是附着在内壁的溶液留下来,再进行读数。如果放出溶液的速度较慢(例如,滴定管到最后阶段,每次只加半滴溶液时),等0.51min即可读数。每次读数前要检查一下管壁是否有水珠,管尖是否有气泡。(2)读数时,滴定管可以夹在滴定管架上,也可以用手拿滴定管上部无刻度处。不管用那一种方法读数,均应使滴定管保持垂直。(3)对于无色或浅色溶液,应读取弯月面下缘最低点。读数时,视线在弯月面缘最低点处,且与液面成水平(图3.1.3);溶液颜色太深时,可读液面俩侧的最高点。此时,视线应与该点成水平。注意初读数与终读数应采用同一标准。用“蓝带”滴定管滴定无色溶液时,
12、滴定管上有俩个弯月面尖端相交于滴定管蓝线的某一点上(图3.1.4),读数时视线应与此点在同一水平面上,如为有色溶液,则视线仍与液面俩侧的最高点相切。,(4)必须读到小数点后第二位,即要求估计到0.01 mL。注意,估计读数时,应该考虑到刻度线本身的宽度。(5)为了便于读数,可在滴定管后衬一黑色俩色的读数卡。读数时,将读数卡衬在滴定管背后,使黑色部分上缘在弯月面下约1 mm,弯月面的反射层即全部成为黑色(图 3.1.5)。读此黑色弯月面下缘的最低点。但对深色溶液而需读俩侧最高点时,可以用白色卡片作为背景,(6)若为如百板蓝线衬被滴定管,应当取蓝线上下两尖端相对点的位置读数。(7)度取出读数前,应
13、将管尖悬挂着的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭旋塞,并注意不要使滴定管中溶液有稍微流出,否则终读数便包括流出的半滴溶液。因此,在读取数据前,应注意检查出口管尖是否有溶液,如有,则此读数不能取用。,3.1.5滴定管的操作方法 进行滴定时,应将滴管垂直地夹在滴定管架上。如使用的是酸管,左手无名指和小指指向手心弯曲,轻轻地贴着出口管,用其余的三指控制旋塞的转动(酸管的操作)。但应注意不要向外拉旋塞,一免推出旋塞造成漏水;也不要过分往里扣,以免造成旋塞扭动困难,不能自如操作。如使用的是碱管,左手无名指及小指夹住出口管,拇指与食指在玻璃珠所在部位往一旁(左右均可)捏乳胶管,使溶液从玻璃珠旁空隙处流出(碱
14、管的操作)。注意:不要用力捏玻璃珠,也不能是玻璃珠上下移动;不要捏到玻璃珠下部的乳胶管;停止加液时,应先松开拇指和食指,最后才松开无名指与小指。无论使用那种滴定管,都必须掌握下面三种加液方法:逐滴连续滴加;只加一滴;使液滴悬而未落,即加半滴。,3.1.6 滴定操作方法 滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行,并以白瓷板做背景。在锥形瓶中进行滴加时,用右手前三指拿住瓶颈,使瓶底离瓷板23cm。同时调节滴定管的高度,使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。左手按前述方法滴加溶液,右手运用腕力摇动锥形瓶,边摇边滴加(滴定)。滴定操作中应注意一下几点:摇瓶时应使溶液向同一方向做圆周运动(左右旋均可),但勿使瓶口接触滴
15、定管,溶液也不得溅出。滴定时,左手不能离开旋塞任其自流。注意观察液滴落点周围溶液颜色的变化。开始时,应边摇边滴,滴定速度可稍快,但不要使溶液流成“水线”。接近终点时,应该为加一滴,摇几下。最后,每加半滴,即摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法如下:微微转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。,用碱管滴加半滴溶液时,应先松开食指和拇指,将悬挂的半滴溶液粘在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指。这样可以避免出口管尖出现气泡。(5)每次滴定都应从0.00开始(或从0附近的某一固定刻度开始),这样可减少误差。在烧杯中进行滴定时,将
16、烧杯放在白瓷板上,调节滴定管的高度,使滴定管下端伸入烧杯内1cm左右。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处,但不要靠壁过近。右手持搅拌棒在右前方搅拌溶液。在左手滴加溶液(在烧杯中进行滴定)的同时,搅拌棒应作圆周搅动,但不得接触烧杯壁和底。当加半滴溶液时,用搅拌棒下端承接悬挂的半滴溶液,放入溶液中搅拌。注意,搅拌棒只能接触液滴,不要接触滴定管尖。其他注意点同上。滴定结束后,滴定管内剩余的溶液应弃去,不得将其倒入原瓶,以免玷污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管,并用蒸馏水充满去管,备用。,3.2溶液管及其使用,用于准确地移取小体积溶液的量器称为移液管。移液管属于量出溶器,种类较多。无分度吸管通称移液管,它的
17、中腰膨大,上下两端细长,上端刻有环形标线,膨大部分标有它的容积和标定时的温度。将溶液吸入管内,使液面于标线相切,再放出,则放出的溶液的体积有5ml、10ml、25ml、和50ml等多种。由于读数部分管径小,其准确性高。有分刻度的移液管又称吸量来管,可以准确量取所需要的刻度范围内某一体积的溶液,但其准确性查一些。将溶液吸入,读取与液面相切的刻度(一般在零),然后将溶液放出至适当刻度,两刻度之差即为放出溶液的体积。,移液管在使用前应按下法洗到内壁不挂水珠:将移液管插入洗液中,用洗耳球将洗液慢慢吸至管容积1/3处,用食指按住管口,把管横过来淌洗,然后将洗液放入原瓶。如果内壁严重污染,则应把移液管放入
18、盛有洗液的大量筒或高型玻璃缸中,浸泡15min到数小时,取出后用自来水及纯水冲洗。用纸擦感外壁。移取溶液前,先用少量该溶液将移液管内壁润洗23次,以保证转移的溶液浓度不变。然后把管口插入溶液中(在取液过程中,注意管口在液面之下),用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度处,迅速用食指(不要用拇指)按住管口。取出移液管,使管尖端靠着贮瓶口,用拇指和中指轻轻转动移液管,并减轻食指的压力,让溶液慢慢流出,同时平视刻度,到溶液弯月面下缘与刻度相切时,立即按紧食指。然后使准备接受溶液的容器倾斜45,将移液管移入溶器中,移液管保持竖直,管尖靠着容器内壁,放开食指(移取溶液的姿势),让溶液自有流出。待溶液全部流出后,按
19、规律再等15s或30s,取出移液管。在使用非吹式的吸管或无分度移液管时,切勿把残留在管尖的溶液吹出。移液管用毕,应洗净,放在移液管架上。,此外,还有一种“微量移液器”,主要应用于一起分析,化学分析,生化分析中的取样和加液。它利用空气排代原理工作,可调式微量移液器的移液体积可以在一定范围内自由调节,由定位部件,容量调节指示,活塞套和吸液嘴等组成,其容量单位为微升级,允许误差在1%-4%之间,重复性在0.5%-2%之间。微量移液器的使用方法为:根据所需用量调节好移取体积,将干净的吸取嘴紧套在移液杆的下端(需轻轻转动一下以保证可靠密封),将移液器握在手掌中,用大拇指压按钮,吸取和排放被取液2-3次进
20、行润洗。然后垂直握住移液器,将按钮压至第一停点,并将吸液嘴插入液面下,缓慢地放松按钮,等到1-2s后再离开液面。檫去吸液嘴外的溶液(不得碰到吸液嘴口以免带走溶液),将吸液嘴口靠在需移入的容器内壁上,缓缓的将按钮再次压至第一停点,等待2-3s后再将按钮完全压下(不要使按钮弹回),将吸液嘴从容器内壁移出后再松开拇指,使按钮复位。该移液器的吸嘴为一次性器件,换一个试样即应换一个吸液嘴。,3.3容量瓶及其使用,容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶,具磨口玻璃塞或塑料塞,瓶颈上刻有标线,属于量入型容器。瓶上标有其容量和标定时的温度。大多数容量瓶只有一条标线,当液体充满至标线时,瓶内所装液体的体积和瓶上标示的容积
21、相同。常用的容量瓶有10ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等多种规格。容量瓶主要应用于把精密称量的无物质准确的配成一定容积的溶液,或将准确容积的浓溶液稀释成准确溶积的稀溶液,这种过程通常成为“定容”。容量瓶使用前也要清洗,洗涤方法和原则同前。如果要由固体配制准确浓度的溶液,通常将固体准确称量后放入烧杯,加入少量纯水(或适当溶剂)使其溶解,然后定量的转移到容量瓶中。转移时玻璃棒下端要紧靠在瓶颈内壁,使溶液沿瓶壁流下(见图)。溶液流尽后,将烧杯轻轻顺玻璃棒上提,使附在玻棒、烧杯嘴之间的嘴液回到烧瓶中。,再用洗瓶挤出的水流冲洗烧杯数次,每次按上法将洗涤液完全转移入容量瓶
22、中,然后用纯水稀释。当水加至容积的23处时,旋摇容量瓶,使溶液混合(注意:不能加盖瓶塞,更不能倒转容量瓶)。在加水至接近标线时,可以用滴管逐滴加水,至弯月面最低点恰好与标线相切。盖紧瓶塞,一手食指压住瓶塞,另一手的大、中、食三个指头托住瓶底,倒转容量瓶。使瓶内气泡上升顶部,摇动数次,在倒过来,如此反复倒转摇动十多次,使瓶内溶液充分混合均匀。为了使容量瓶倒转时溶液不致渗出,瓶塞与瓶必须配套。不宜在容量瓶内长期存放溶液。如果溶液使用较长时间,应将它转入试剂瓶中,该试剂瓶应预先经过干燥或用少量该溶液润洗二至三次。由于温度对亮量器的容积有影响,所以使用时要注意溶液的温度,室温,以及量器本身的温度。,3.4量器的校准,参见实验2.,