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1、高压硫化异丁烯的工业化生产第23卷第8期2007年8月甘肃科技GansuScienceandTechnologyV_02.23Aug.No.82007高压硫化异丁烯的工业化生产孙来银,蒋新武(兰州红叶精细化工公司,甘肃兰州730060)摘要:依据高压硫化异丁烯的中试生产技术,通过增加催化剂循环处理系统,水处理系统等,进行了工业放大,年产200吨的工业化装置运行平稳,各项指标优于中试研究.关键词:高压法;硫化异丁烯;工业化中图分类号:TQ221.2131前言硫化异丁烯是硫磷型齿轮油的主要添加剂之一.上世纪60年代年代,硫磷型齿轮油逐渐取代了硫磷氯锌型齿轮油,硫化异丁烯的生产也随之发展起来.据调查
2、,目前国内传统硫化异丁烯的生产装置均采用烯烃与单氯化硫加成,硫化钠脱氯工艺,反应周期长,生产成本高,对周围环境造成严重的污染,在中国对环保要求越来越严格的情况下,现有生产工艺面临淘汰的危险.因此,环保型高压硫化异丁烯的研制和生产势在必行.国外硫化异丁烯的生产工艺也在不断改进,主要致力于简化生产工艺,降低生产成本,减少环境污染.上世纪90年代初,Lubrizol公司研制成功并工业化了环保型硫化异丁烯产品,该产品使用烯烃和单质硫在碱性催化剂作用下一步合成,催化剂可循环使用,实现了环保生产,产品用于该公司的齿轮油复合剂及金属加工用油中取得了良好的效果.Lubrizol公司对硫化异丁烯新工艺实行技术封
3、锁,为了保密不对外出售单剂,仅在其齿轮油复合剂及金属an:r:用油复合剂中使用.随着我国科技人员的不断努力,目前,已建成年产200吨的高压法生产硫化异丁烯的工业化装置,为扩大装置规模提供了技术支持.2工艺技术方案2.1生产技术路线采用某公司开发的环保清洁工艺硫化异丁烯中试生产技术.2.2生产工艺流程将定量配比的硫磺,催化剂加入到500高压反应釜中,升温,升压到一定范围后,保温,保压一定时间,通过计量泵通入异丁烯,保温保压一定时间,然后降到室温.反应产物进行沉降分离,分离后的无机相经处理后循环使用,有机相经助剂处理后进行水洗,水洗水经过处理合格后部分循环使用,部分排放.水洗后的物料通过蒸馏,过滤
4、得到合格产品.图1高压硫化异丁烯制备工艺框图2.3中试研究工业化改进及优化根据技术提供方提供的技术资料及中试研究报告1,对中试研究在工业化的过程中进行了改进及优化.2.3.1工艺参数的优化调整2.3.1.1正交试验按照配方确定异丁烯,催化剂的投入量,以硫磺的投料量,反应温度,加入异丁烯前的恒温时间及投料结束后的反应时间对产品收率影响进行四因素三水平的正交实验L.(3),见表1.表1L.(3)因素水平表因素A蒯kgB反应温度/C恒温时问/hD反应时间/t水平1AlBlClDl水平2A2B2C2D2水平3A3B3C3D32.3.1.1结果与讨论试验结果及数据处理见表2.56甘肃科技第23卷表2实验
5、方案及结果计算表序号ABCD产品收率1A1B1C1D1762A1B2C2D2743A1B3C3D3804A2B1C2D3795A2B2C3D1876A2B3C1D27O7A3B1C3D2678A3B2C1D3739A3B3C2D17lkl77747378k27978757Ok370747877R9438通过上表中的计算结果可以看出,各因素对产品收率的影响程度依次为A>D>B>C.根据计算:因素A选择A2水平;因素B选择B2水平;因素C选择C3水平;因素D选择D1水平,上述组合与正交试验序列5正好为同一组合,因此不再做重复性试验.2.3.2水处理剂的选择为充分利用水资源及减少废
6、水排放,采用物理化学处理的方式,对拟定的助剂配方进行试验对比,最终确定采用编号为T一2006配方.工业生产过程中产生的废水经处理后,达到进入污水处理场的排放标准.处理效果见表3.表3污水处理效果对比一览表序号分析项目单位指标处理前处理后lPH69试纸无法检测8.O2SSmg/L4OO132628.O3C0Dcrmg/L500207583544石油类mg/L30801.35硫化物mg/L2.O6.3O.1742.3.3催化剂的循环使用为节约能源降低原材料消耗,减少三废的排放量,对分离出的催化剂经处理后进行循环使用.对产品质量,收率的影响见表4.表4催化剂循环利用对产品质量,收率影响指标名称新鲜催
7、化剂回收催化剂收率(%)87.487.外观浅黄色透明液体浅黄色透明液体闪点(,开口)9296粘度(100,mm/s)O.97651.Ol2硫(m%)4O.O64O.35铜片腐蚀(121,3h)3a3aS3组分含量(m%)45.O445.78从表4看出,回收催化剂经过循环使用,得到的产品不论在收率还是质量上与使用新鲜催化剂时相当,这样不仅可以降低生产成本,而且能够减少三废的排放量,从经济效益,社会效益和环境保护几个方面来说都是有益的,这为将来扩大生产规模提供了可能.3工业化生产结果与讨论在工业化装置运行正常后,通过对生产数据的收集归纳,结果见表5:表5产品质量及收率对比一览表序号名称中试工业生产
8、控制指标l外观浅黄色浅黄色透明撬黄一琥珀色液体2收率()87.286.83密度(20C)Kg/m974.3963.780013004开口闪点9390不低于905硫含量wtg39.3341.4938456水分V痕迹痕迹痕迹7机械杂质Wt).0000.00l不大于0.088运动粘度(100C)n/s).987E0.9820实测9油溶性溶溶溶l0铜片腐蚀(121,3h)3b3a不大于3级从表5看出,工业化得到的硫化异丁烯产品达到所规定的指标要求,与中试水平相当.对排放的污水进行测试,达到进行二次水处理对于入场水质的要求.4结论(1)200吨/年工业化装置生产产品质量合格,能够满足市场需求.(2)与中试研究相比,物料消耗水平相当.(3)三废达标排放.参考文献l1高压硫化异丁烯中型试验报告2200吨/年高压硫化异丁烯装置水质监测报告3高压硫化异丁烯台架试验报告
