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1、丙烯腈醋酸乙烯酯在气相色谱仪上的测定 丙烯腈醋酸乙烯酯在气相色谱仪上的测定是小柯论文网通过网络搜集，并由本站工作人员整理后发布的，丙烯腈醋酸乙烯酯在气相色谱仪上的测定是篇质量较高的学术论文，供本站访问者学习和学术交流参考之用，不可用于其他商业目的，丙烯腈醋酸乙烯酯在气相色谱仪上的测定的论文版权归原作者所有，因网络整理，有些文章作者不详，敬请谅解，如需转摘，请注明出处小柯论文网，如果此论文无法满足您的论文要求，您可以申请本站帮您代写论文，以下是正文。摘要：丙烯腈醋酸乙烯酯含量的测定。 关键词：丙烯腈；醋酸乙烯酯；柱温；汽化事；检测器 1 实验部分 1.1 原理 当丙烯腈、醋酸乙烯酯、水通过装有固
2、定相的色谱柱时，由于样品中的各组分在固定柱上的吸附能力不同，导致各组分在色谱柱中的运行速度不同，通过2米长的色谱柱后，各组分便能彼此分离，分离后的样品通过热导池检测器进行检测时，自动开出样品中各组分的含量。 1.2仪器和试剂 仪器：HP5890型气相色谱仪，微量注射器，积分仪，电子天平，容量瓶（100ml）。 试剂：丙烯腈：分析纯 醋酸乙烯酯：分析纯 1.3 分析步骤 1.3.1 校正因子的制作 a、将洁净干燥的容量瓶在电子天平到称量质量（m1），称准至0.0001g，将电子天平回零。 b、于a 的容量瓶中加入约20 ml 的丙烯腈（已标定水含量）称量（m2），称准至0.0001g ，即为丙烯
3、腈的质量，记录m2。 c、于b 的容量瓶中加入约2 ml 的醋酸乙烯酯（已标定水含量）称量（m3），称准至0.0001g ，即为醋酸乙烯酯的质量。 （注：AN/VA配比根据工艺参数而定）记录m3。 式中：A——丙烯腈含量， B——醋酸乙烯酯含量， m2——丙烯腈质量， m3——醋酸乙烯酯质量。 d、用1ul注射器抽取配制好的标样0.4ul，注入HP-5890气相色谱仪，由处理机打印出保留时间和色谱峰的峰面积，再将标样中的水、丙烯腈和醋酸乙烯酯的标准浓度输入积分仪，由积分仪直接计算出水、丙烯腈和醋酸乙
4、烯酯校正因子。 1.3.2 样品的分析 检查色谱仪的色谱条件及参数无误后，用1ul的注射器快速进样0.4ul，根据积分仪中已储存的校正因子即可自动计算出各组分的组分含量。 2、色谱条件的选择与讨论 2.1 载气流速的选择：选择合适的载气速度使分离效果和和工作效率到最高，载气是气相色谱的流动相，其作用是把样品输送到色谱柱和检测器，载气流速太快，各组分不容易分开，载气流速太慢，延长分析时间，不利于提高工作效率，因此，载气流速的快慢直接影响到分析结果的准确性。 a、当载气流速为40ml/min时，谱图如下： 2.2 色谱柱温度的选择，选择合适的色谱柱的温度使分离效果最好，又不能产生拖尾现象。柱温高、
5、分离效果不好，分子量较接近的组分分不开。柱温太低，会产生拖尾，对积分结果也有很大的影响。因此，柱温的确定至关重要，经过多次反复的实验，色谱柱温度的选择如下表： 所以我们选定色谱柱温度为130。 2.3 汽化室温度的选择 汽化室温度太高会引起样品热解或重排。通常要求汽化室温度比样品沸点高出20，保证样品瞬间汽化即可。因此，我们选定汽化室温度为150，在此温度下不可能引起混合单体的热解和重排，又能保证样品的瞬间汽化，经实验证明此温度是可行的，在此温度下做出的色谱图如下： 2.4 检测器温度的选择 使用热导型检测器，其温度应高于柱温，以防止样品在热导池内冷凝，沾污热导池，造成记录仪基线不稳定，但检测
6、器的温度又不宜太高，太高会影响其分析的准确度，以下数据是在其它条件不变的情况下检测器温度改变时对其对应的数据： 所以选择检测器温度为180。 2.5 灵敏度高低的选择 HP-5890气相色谱仪灵敏度有高和低两档的选择。 2.5.1 当选择高灵敏度（其它条件不变的情况下）其谱图如下： 原因：灵敏度太高，各组分未完全分离 2.5.2 当选择低灵敏度（其它条件不变的条件下）其谱图如下： 因此我们在分析混单样品时选择低灵敏度，以保证样品彻底分离。 2.6 本小组用改变衰减和控制进样量的方法，使色谱峰高控制在记录器满标的3080%以内，以减小测量误差，保证数据的准确性。 2.6.1 当衰减为0时，进样量
7、为0.4ul，其它条件不变的情况下，其谱图如下： 2.7 在流速为50ml/min、色谱柱温度：130、汽化室温度：150、检测器温度：180、衰减：0、进样量为0.4 ul，且选择低灵敏度条件下做出的色谱图，并对同一样品连续做出几组数据如下： 以上几组数据及色谱图可以看出所选择的色谱条件对于分析混单或回单样品其准确度和精密度都很高。这对于生产平稳运行，保证产品质量起了不可低估的作用。 2.8标准化工作 修改分析规程、做好岗位人员的培训，提高分析人员的操作水平、定期用标样校对色谱仪、将岗位人员 分析的准确度纳入奖金考核 2.9今后打算 本次QC活动经过近一年的努力，小组人员做了大量的实验工作，
8、对色谱条件逐相分析，选择最佳的条件，确保分析数据的准确性，为腈纶生产的平稳运行做出了应有的贡献。 3结果与讨论 在流速为50ml/min，色谱柱温度为130，汽化室温度为150，检测器温度为180，衰减为0，进样量为0.4ul，且选择了低浓度条件下做出的色谱图，并时间样品持续做出的九组数据如下 在流速为50ml/min、色谱柱温度：130、汽化室温度：150、检测器温度：180、衰减：0、进样量为0.4 ul，且选择低灵敏度条件下做出的色谱图，并对同一样品连续做出几组数据如下： 以上几组数据及色谱图可以看出所选择的色谱条件对于分析混单或回单样品其准确度和精密度都很高。这对于生产平稳运行，保证产
9、品质量起了不可低估的作用。 参考文献 1 傅若农、顾峻岭编著近代色谱分析、国防工业出版社1998 2傅若农编著气相色谱概论、化学工业出版社2000 3王秀萍编著仪器分析技术、化学工业出版社2003 4孙传经编著气相色谱分析原理与技术、化学工业出版社1985 其他参考文献Baker, Sheridan. The Practical Stylist. 6th ed. New York: Harper & Row, 1985.Flesch, Rudolf. The Art of Plain Talk. New York: Harper & Brothers, 1946.Gowers, Ernest.
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