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1、 沧州分公司企业标准 甲醇纯度及水含量测定法 QJ/CZFGS 13 .014-2008 （气相色谱法） 1 适用范围 本方法 适用于MTBE装置的P302出口、P304出口、P306 入口、C302顶出口和 D304入口中甲醇和水含量的测定。 2 方法概述 本方法采用的是POAPARK Q色谱固定相填充的色谱柱，样品在色谱柱中被分离后，经热导池检测器，利用在记录器上得到甲醇和水的色谱图，用修正峰面积归一化法进行定量计算。 3 仪器设备 3.1 色谱仪：HP6820（热导检测器）或具有相同性能的色谱仪。 3.2 色谱柱： f4mm2m不锈钢柱。制备：取5080目的POAPARK Q 适量用丙酮
2、浸泡，然后让其自然晾干，装入f3mm2m的不锈钢柱内。 在200下通N2（40 ml / min）老化8小时以上至基线平直为止。 3.3 记录器： 色谱工作站或积分仪。 3.4 注射器： 微量注射器，1L 3.5 取样瓶： 125ml玻璃瓶 4 操作条件（以HP6820为例） 4.1载气（H2） ：氢气流量： 15 ml/min 参比气流量：35 ml/min柱前压100Kpa 4.2 柱温： 100 4.3检测室温度： 250 4.4汽化室温度： 150 4.5进样量： 3L5 操作步骤 5.1 接通载气，按操作条件启动色谱仪。 5.2 待基线走直后，用微量注射器取3L试样经进样口注入色谱柱
3、，同时启动色谱工作站或积分仪，开始绘图。待所有的峰出完后停止记录（按预先设定的停止时间），自动打印报告。 5.3样品分析完毕，下载关机方法。 6 计算 各组分百分含量Ci按下式计算： Ci（%）=Aifi / SAifi100 式中：Ai某组分的峰面积 沧州分公司2008-10-01发布 2008-10-15实施QJ/CZFGS 13 .014-2008 fi某组分的相对校正因子各组分的相对校正因子分别为：水（H2O）1.10， 甲醇（MEOH）1.16 7 精密度 7.1同一操作者同一样品两次平行测定间差数小于平均值的0.5%。 7.2取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 8 注意事
4、项 8.1开机前一定要先开载气后开电源。 8.2关机时要先关电源，而且待机温降至室温时，再关闭载气。 8.3取样时要用样品冲洗注射器3次以上。 8.4更换进样垫时，要先将载气关掉，以免色谱柱内固定相受载气冲击影 响柱效。甲醇纯度及水含量测定法安全注意事项:1.分析前严格检查仪器设备:色谱仪、氢气发生器、计算机、显示器及调理单元等，是否存在电源线路老化、裸露或松动等现象，发现问题及时与有关人员联系解决。2.检查色谱仪尾气排放管是否正确连接，多余样品及氢气必须全部排在室外。3.采样前检查采样瓶是否完好无损，瓶盖严密。采样时必须戴化学安全防护眼镜和橡胶手套，要站在上风口。接触其蒸气时，应该佩戴过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。4.甲醇有毒，对中枢神经系统有麻醉作用，对视神经和视网膜有特殊选择作用，引起病变，可致代谢性酸中毒。一旦溅到身上，立即用大量水进行清洗，误服者用1-2%的碳酸氢钠溶液充分洗胃，并及时送医院治疗。5.更换气瓶要用防爆铜扳手开、关气瓶，并站在瓶口的侧面。打开减压阀应缓慢均匀通入气体。6.分析完毕，采样瓶必须盖好瓶盖，至于排风橱内。废液应倒入指定地点。
