大气污染控制工程实验指导书要点.doc

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1、大气污染控制控制工程实验指导书(环境工程专业用)编者:刘晖 明彩兵 刘洁萍仲恺农业技术学院教材科印2013年9月目 录实验一 粉尘真密度的测量-2实验二旋风除尘器除尘效率的测量-5实验三 袋式除尘器除尘效率的测量-10实验四填料塔液相传质系数的测定-37实验五用化学法测量室内甲醛浓度的测量-44实验六用仪器法测量室内甲醛浓度的测量-48实验七 TVOC的测量-54实验八 光催化剂的制备实验-58实验九 利用光催化法去除有机污染物-59时间: 地点: 学校英东楼415环保室 测量人: 班级: 学号: 指导老师: 评分: 实验一 粉尘真密度的测量一、实验目的(1)通过本实验进一步了解粉尘真密度的物

2、理意义。(2)熟悉真空装置的连接及使用。二、实验原理及装置: 密度是粉尘的重要物理性质之一。所谓真密度是指在密实状态下,单位体积粉尘的质量。它区别于粉尘的堆积密度。由于细粉尘的颗粒与颗粒内部存在许多孔隙。因此同样质量的粉尘,它们实际古有的体积比密实状态下占有的体积大。粉尘的真密度直接影响粉尘在空气中韵沉降与悬浮,它是设计和选用性能优良的除尘器的一个重要依据。 本实验就是要通过排除孔隙中空气的影响求得密实状态下粉尘的真密度,准确掌握测定粉尘真密度的方法。 在装满液体的容量瓶中加入_定的粉尘,瓶中的液体就必然有一部分被粉尘所排出,这一部分液体在瓶中所占有的体积显然由粉尘所取代。因此我们就可以根据它

3、们的体积相等的原理来测定粉尘的真密度,其测定原理可由下图表示: (Mp+M01)十(M1+M02)=(M2+M01)+(ML+ M02)由此我们可以求出粉尘排出的液体的质量ML: ML= Mp+ M1 M2 (1)又因为:Vp十50m1=50ml+VL,所以: VP=VL 即:粉尘质所占有的体积等于排出的液体质量ML所占有的体积: 所以: Mp=ML (2) 将上式(1-1)代入(1-2)即可得到粉尘的真密度 p= Mp*(Mp+MlM2) (3)式中: 三、实验试剂及仪器 (1)试剂:硅藻土 (滑石粉) 蒸馏水 (2)仪器:药物天平 分析天平 50ml。容量瓶温度计 干燥箱真空干燥器真空泵四

4、、实验步骤:(1)取500克的硅藻土 (或滑石粉)筛选后,105以上烘2小时,冷却至室温。(2)将容量瓶编号,洗净,烘干至室温,待用。(3)取二个容量瓶分别称取其实际的重量,即M01,M02。(4)称取3克左右的滑石粉,用漏斗加入第1个容量瓶中,称重,即为(Mp+M01)求取Mp。(5)将另一个容量瓶中加入抽过真空的蒸馏水空刻度处,称重量,即为(M1+M02),求取M1,(6)将第二个容量瓶中的水少许的润湿第一个容量瓶的滑石粉后,再加水至容量瓶的三分之一处,轻轻摇动,使之充分润湿。(7)将第一个容量瓶放置真空干燥器内,慢慢打开阀门,开始抽真空15分钟。(8)将第二个容量瓶中的水注满第一个容量瓶

5、,称出(瓶+水+尘)的重量(M2+M01),求出M2。(9)用温度计测水温并查出此温度之下的密度L。(10) 将结果填入表格,按公式(3)计算出粉尘的真密度 p。(11) 另取1个容量瓶,实验的步骤基本相同,但省略步骤(7),即不用放入真空干燥器中抽真空。五、实验注意事项:(1)步骤(5)中请将容量瓶外部和内壁的水用纸巾去掉。(2)步骤(8)中注意加入水时不要超过容量瓶的刻度,否则实验前功尽弃,须重新进行。(3)步骤(8)中注意请将容量瓶外部和内壁的水尽可能地去除再用分析天平称量。六、实验记录及数据整理测定次数1(抽真空15分钟)2(不抽真空)第一个瓶质量(g)第二个瓶质量(g)(瓶+尘) 质

6、量(g)尘质量(g)(瓶+水) 质量(g)50ml水质量(g)(瓶+尘+水) 质量 (g)(尘+水) 质量(g)剩下的水的质量(g)水温水的密度(kg/m3)粉尘密度(kg/m3) =Mp*ML七、思考题1硅藻土的真密度是多少?本实验是否在其,并请分析误差的来源。2两种测量方法测定的真密度哪一个值偏大?哪一个结果更加接近实际值?为什么? 时间: 地点: 学校英东楼504环保室 测量人: 班级: 学号: 同组同学的学号 指导老师: 评分: 实验二 旋风除尘器的性能研究一、实验要素实验目的本实验的目的是为了了解旋风除尘器的除尘原理以及影响除尘效果的因素,并学会测量烟道气的流量和浓度,从而计算出除尘

7、器的效率。二、 实验原理旋风除尘器是工业上应用最为广泛的除尘设备之一,它具有除尘效率高,设备简单,一次投资较少等优点。它主要是利用气体在除尘器中旋转多圈,由于粉尘粒子所受到的离心力远远大于气体,因此粉尘撞击在除尘器的内壁,从而降落在灰斗中,干净的气体从排气管排出。三、 实验装置1、 XLP/A型旋风除尘器;2、 风机;3、 皮托管平行烟尘烟气测试仪;4、 多功能采样管。除尘装置如图:四、 实验步骤1、 确定采样位置:在采集尘粒样品时,尽可能将采样位置放在管道中气流平稳的管段,距阀门、接头和其它变径管段的下游方向大于6倍管径,或在起上游倍管径处,不得小于管道直径的1.5倍。圆形的管道,采样的个数

8、随管道的直径而变化。对于直径小于0.5米,取两个测量点,距离管道内壁分别为0.146D,0.853D,本实验只取管道内壁为0.5D的情况进行实验。如下图所示: 对于矩形的管道,当面积小于1时,将矩形分成四小块,取中间四个点,如下图所示:2、 气体流量的测定:测定气体流量时采用烟气动压法,即先测得气体的动压,算出气体的速度,再计算气体的流量。由于计算时需要气体的密度,所以同时必须测量全压,计算静压。气体全压的测量主要用皮托管,将一个迎气流的皮托管接口与U型压力计连接,读得的压力数值即为管道的全压(注意数值的正负),如图所示: 气动压的测量也用皮托管,将迎气流的接口与烟气测试仪的“+”级连接,将背

9、气流的接口与烟气测试仪的“-”级连接,管道连接图如下: 测得动压后,根据公式a) 管道的静压Ps=P-PdKp2b) 式中:P管道的全压,Pa Pd管道的动压,Pa Ps管道的静压,Pa Kp皮托管的修正系数,取0.84;注意:测量管道的全压时注意读数的正负值和单位。 管道的动压须待读数稳定时进行读取。(2)烟气的密度 r=1.34273/(273+ts) (Ba+Ps)/101325式中:ts烟气的温度,0C Ba大气的压力,Pa(3)烟气的流速公式 Vs=1.414Kp(Pd/r)1/2式中:Vs烟气的流速,m/s(4)测定状态烟气的流量 Q=3600VsF 式中:Q烟气的流量, F管道的

10、截面积m2,;此处的管径为150mm,即0.01767m2;3、 尘样的浓度测量:此处用采样器测量。将已经称量好重量的滤筒放入采样管的滤筒夹内,采样管伸入管道,开机运行一段时间,记录大气压力,采样器的指示压力Pr,温度tr,按照等速采样的公式计算此时的流量,公式如下:(1) 等速采样的流量 Q1=0.047d2Vs(Ba+Ps)/(273+ts) (273+tr)/(Ba+Pr) 式中:Q1等速采样的流量,L/min d采样嘴的直径,mm tr采样器上温度计的温度,0C Pr采样器压力表的压力,Pa注意:读取Pr时注意采样器压力表的单位和正负值。(2) 调节采样嘴的大小和流量计,近量使流量Q1

11、在2030L/min的范围。(3) 称量起始的滤筒重量g1。同时称量加入的粉尘重量M,按每次5 g投加,每20s投加一次,共实验5 min。(4) 开动机器,定时均匀地加入粉尘,正式开始实验,采样5分钟,记录总流量,称量此时滤筒的重量g2。(5) 根据下面的公式计算粉尘浓度:C=(g2-g1)/( Q1t)式中:g2滤筒采样后的重量,g g1滤筒采样前的重量,g t采样的时间,min管道的连接图如下:(6) 从除尘器出气的粉尘流量G2根据 G2=CQ计算。(7) 除尘器的进气的粉尘流量G1按15 g/min换算成kg/h来进行计算(8) 计算除尘器的效率。=(1- G2/ G1) 100%式中

12、:G1除尘器进口的粉尘流量,kg/hG2除尘器出口的粉尘流量,kg/h五、 实验记录测量点: 测量时间: 当地大气压力:Ba= ( 表 1 )原始数据测量尘指标读数动压Pd Kpa流速 m/s烟气温度Ts ()采样嘴的直径d ( mm)湿度 (%)滤筒采样前的重量g1 g滤筒采样后的重量g2 g进气的粉尘流量G1 g/min表2纪录数据测量指标读数备注编号跟踪率时间地点滤筒号标况体积( Qrnd*t) NdLNdL即为化成标况下的L标干流量Qsnd Ndm/hNdm/h即为化成标况下的mN/h动压 Pa静压 KPa全压 KPa流速 m/s烟温 截面 m大气压 KPa含湿量 %采样嘴 mm采样时

13、间 min滤筒采样前的重量g1 g滤筒采样前的重量g2 g粉尘的投加量G1 g/min表3 计算数据测量尘指标读数化成标准单位出气的粉尘浓度C g/L g/L出气的粉尘流量G2 g/h Kg/h进气的粉尘流量G1 g/min Kg/h除尘效率(%) %等速采样的粉尘浓度C=(g2-g1)/( Qrnd*t)从除尘器出来的粉尘根据 G2=CQsnd计算,注意G2单位为kg/h。计算除尘器的效率:=(1- G2/ G1) 100%进除尘器的粉尘流量G1为投加量*次数/5min,即 kg/h六、 数据处理1、 计算出表2所列的项目。2、 实验中出现了等速采样的流量和烟气的流量两个流量值,它们有什么不

14、同?为什么要将等速采样的流量计算出来再正式开始实验?3、 将全班各组的实验数据进行汇总,分别做出除尘器的除尘效率与进气流量Q的曲线并分析影响旋风除尘器效率的因素。 时间: 地点: 学校英东楼504环保教研室 测量人: 班级: 学号: 同组同学的学号 指导老师: 评分: 实验三 袋式除尘器的性能研究一、 实验目的:了解袋式除尘器的除尘机理,以及影响除尘效率的因素。二、 实验原理:(略)三、 实验装置:1、 简易袋式除尘器;2、WJ-60B型皮托管平行全自动烟尘采样器;3、多功能采样管。四、 实验步骤:2. 打开电源开关。3. 设置参数4. 工况测量4.1. 压力校零4.2. 烟气温度的测量4.3

15、. 烟气湿度的测量5. 选嘴6. 正式开始采样设置好时间,开始正式实验。五、 实验记录:测量点: 测量时间: 当地大气压力:Ba= ( 表 1 )原始数据测量尘指标读数动压Pd Kpa流速 m/s烟气温度Ts ()采样嘴的直径d ( mm)湿度 (%)滤筒采样前的重量g1 g滤筒采样后的重量g2 g进气的粉尘流量G1 g/min表2纪录数据测量指标读数备注编号跟踪率时间地点滤筒号标况体积( Qrnd*t) NdLNdL即为化成标况下的LN标干流量Qsnd Ndm/hNdm/h即为化成标况下的mN/h动压 Pa静压 KPa全压 KPa流速 m/s烟温 截面 m大气压 KPa含湿量 %采样嘴 mm

16、采样时间 min滤筒采样前的重量g1 g滤筒采样前的重量g2 g粉尘的投加量G1 g/min表3 计算数据测量尘指标读数化成标准单位出气的粉尘浓度C g/L g/L出气的粉尘流量G2 g/h Kg/h进气的粉尘流量G1 g/min Kg/h除尘效率(%) %出气的粉尘C=(g2-g1)/( Qrnd*t)出气的粉尘浓流量G2=C*Qsnd除尘效率=1G2/G1数据处理: (1)、计算出表1所列出的项目; (2)、将全班各组的实验数据进行汇总,做出除尘器的除尘效率与进气流量的曲线图并分析影响袋式除尘器效率的因素。附录:WJ-60B皮托管平等全自动烟尘采样器说明书实验四 填料塔液相传质系数的测定一

17、、 实验目的:吸收是传质过程的重要操作,应用非常广泛。为强化吸收过程,必须研究传质过程的控制步骤,测定传质膜系数和总传质系数。 本实验采用水吸收CO2,测定填料塔的液相传质膜系数、总传质系数和传质单元高度,并通过实验确定液相传质系数和各项操作条件的关系。通过本实验,学习并掌握研究物质传质过程的一种实验方法,并加深对传质过程原理的理解。二、 实验原理:根据双膜模型的基本假设,气相和液相的吸收质A的传质速率方程可分别表达为气膜DA=KgA(PAPAi) (1)液膜GA=K1A(CAiCA) (2)公式中GAA组份的传质速率,kmolS-1;A两相接触面积,m2;PA气相A组分的平均分压,PaPAi

18、相界面A组分的分压,PaCA液相A组分的平均浓度,kmolm-3Kg以分压表达推动力的气相传质膜系数,kmolm-3K1以物质的浓度表达推动力的液相传质膜系数,ms-1以气相分压或以液相浓度表示传质过程推动力的相际传质速率方程又可分别表达为:DA=KGA(PAPA*) (3)GA=KLA(CA*CA) (4)公式中 PA*液相中组分的实际浓度所要求的气相平衡分压,PaCA*气相中组分的实际分压所要求的液相平衡浓度,kmolm-3KG为以气相分压表示推动力的总传质系数或简称为气相传质总系数,kmolm-S-1Pa-1KL为以液相浓度表示推动力的总传质系数或简称为液相传质总系数,mS-1;若气液相

19、平衡关系遵循亨利定理:,则:()()当气膜阻力远大于液膜阻力时,则相际传质过程受气膜传质速率控制,此时,;反之,当液膜阻力远大于气膜阻力时,则相际传质过程受液膜传质速率控制,此时。如图2所示,在逆流接触的填料塔层内,任意截取一微分段,并以此为衡算系统,则由吸收质A的物料衡算可得: (a)式中为液相摩尔流率,kmolS-1;为液相摩尔密度,kmolS-1;根据传质速率基本方程,可写出该微分段的饿传质速率微分方程: (b)联立(a)和(b)两式可得, 式中为气液两相接触的比表面积,;S为填料塔的横截面积,。本实验采用水吸收,且已知在常温下溶解度较小,因此,液相摩尔流率和摩尔密度的比值,亦即液相体积

20、流率可视为定值,且设总传质系数和两相接触比表面积,在整个填料层内为一个定植,按下列边值条件积分式可得填料层高度的计算公式: (7)令 且程为液相传质单元高度(HTU); 且程为液相传质单元数(NTU);因此填料层高度为传质单元高度与传质单元数之乘积,即 (8)若气液平衡关系遵循亨利定律,则即可采用平均推动力法计算填料层的高度或液相传质单元高度。 (9) (10) 所以式中标为液相平均推动力,即因为本实验采用纯水吸收二氧化碳,则 二氧化碳的溶解度常数 式中标为水的密度,为水的摩尔质量,E为亨利系数,Pa,因此,(10)式可简化为 又因为本实验采用的物系遵循亨利定理,而且气膜阻力可以不计。在此情况

21、下,整个传质阻力都集中在液膜,即属于液膜控制过程,则液膜体积传质膜系数等于液相体积传质总系数,即 对于填料塔,液侧体积传质膜系数与主要影响因素的关系,曾有不少研究者由实验得出各种关联式,其中,SherwoodHolloway得出如下的关联式: 式中吸收质在水中的扩散系数,L液体的质量流速,液体的黏度,或液体的密度,应该注意的是关联式中和两项没有特性长度,因此,该式不是真正的无因次准数关联式,该式中A,m和n的具体数值,需在一定条件下由实验求得。三、 实验装置:本实验装置由填料吸收塔、二氧化碳、高位水槽和各种测量仪器组成,其流程图如图画所示:填料吸收塔采用直径为50毫米的玻璃柱,柱内装填直径5毫

22、米球形玻璃填料,填充高度为300毫米,吸收质即纯二氧化碳气体由钢瓶经二次减压阀、调节阀和转子流量计,进入塔底。气体由下向上经过填料层与液相逆流接触,最后由柱顶放空。吸收剂水由高位水槽,经调节阀和流量计,进入塔顶,在喷洒而下。吸收后溶液由塔底H行管排出,U形液柱压差计用以测量塔底压强和填料塔的压强降。四、实验方法 (1)实验前,首先检查填料塔的进气阀和进水阀,以及二氧化碳二次减压阀是否均已经关严,然后打开二氧化碳钢瓶顶上的针阀,将压力调至此lMPa;同时向高位稳压水槽注水,直至溢流管有适量水溢流而出。(2)缓慢开启进水调节阀,水流量可在1050Lh范围内选取。一般在此范围内选取56个数据点。调节

23、流量时一定要注意保持高位水槽有适量溢流水流出,以保证水压稳定。(3)缓慢开启进气调节阀。二氧化碳流量一般控制在0.1mh左右为宜。(4)当操作达到稳定状态后,测量塔顶和塔底的水温和气温,同时,测定塔底溶液中二氧化碳的含量。(5)溶液中二氧化碳含量的测定方法: 用吸管吸取0.1MBa(OH)溶液l0mL,放入三角瓶中,并由塔底附设的计量管滴入塔底溶液20mL,再加入酚酞指示剂数滴,最后用0.1N的盐酸滴定,直至脱除红色的瞬时为止。由空白实验与溶液滴定用量之差值,按下式计算得出溶液中二氧化碳的浓度: 式中N为标准盐酸溶液的当量浓度, V为实际滴定用量,即空白实验用量与滴定试样时用量之差值,mL:

24、V为塔底溶液采样量,mL。注意:边采样时边滴定,若时间紧迫,需将样品中的CO2用Ba(OH)溶液沉淀下来,以免CO2逸出。五、实验结果1.测量并记录实验基本参数1) 填料柱:柱体内径: d=mm填料型式: 2) 填料规格:3) 填料层高度:h=mm4) 大气压力: P=KPa5) 室 温: T=6) 试 剂:Ba(OH)溶液浓度: N=0.1mol/L用量: V=10ml盐酸溶液浓度: N=0.1205mol/L2测定并记录实验数据实验序号气相塔底气温,T/塔顶气温,T/塔底;压强,p/mmCO流量,V液相塔底液温,T/塔顶水温,T/水的流量,V塔底采样量,V/ mL盐酸滴定量,V/ mL3记

25、录并整理实验数据:液相的流量l/h1020304050HCL的空白定量(ml)HCL的滴定量(ml)HCL的实际滴定量(ml)塔底的采样量V(ml)2020202020CO2的浓度CAX=lnKA()4 根据实验结果,绘出液相的流量与出水浓度的关系图时间: 地点: 测量人: 班级: 学号: 指导老师: 评分: 实验五 用化学法测量室内甲醛浓度乙酰丙酮分光光度比色法1主题内容及适用范围(1)主题内容 本法规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。(2)适用范围 1)本法适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气,以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产

26、生的甲醛蒸气测定。 2)在采样体积为0.510.0L时,测定范围为0.5800mg/。 3)当甲醛含量为20g10ml时,共存8mg苯酚(400倍),10mg乙醛(500倍),600mg铵离子(30000倍)无干扰影响;共存S02,小于20g,N02小于50g,甲醛回收率不低于95。2原理 甲醛气体经水处理后,在Ph=6的乙酸一乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定,反应式如下:3试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(1)条制备的水。请注意实验过程中做标准曲线和吸收液都必须采用双蒸水。 (1)不含有机物的蒸馏水

27、,即实验室内的双蒸水。 加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。 (2)吸收液:不含有机物的重蒸馏水,即实验室内的双蒸水。 (3)乙酸铵(NH4cH3COO)。 (4)冰乙酸(CH3COOH):=1.055gmL。 (5)乙酸丙酮(C5H802): =0.975gmL。 乙酸丙酮溶液:025(体积分数),称25g乙酸铵,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及025mL新蒸馏的乙酸丙酮,混匀再加水至100mL,调整pH=6O,此溶液于250c贮存,可稳定一个月。 (6)盐酸(HCl)溶液:p一1.19(1+5)gmL。 (7)氢氧化钠(Na

28、OH)溶液:30g/100mL。 (8)碘(12)。 碘(12)溶液:c(12)=0.1molL,称40g碘化钾溶于10mL水,加入12.7g碘,溶解后移入1000mL容量瓶,用水稀释定容。 (9)碘化钾(KI)。 碘化钾(KI)溶液:10g100mL。 (10)碘酸钾(KIO3)溶液c(16KIO3)=0.1000molL,称3.567g经110。干燥2h的碘酸钾(优级纯)溶于水,于1000ml容量瓶稀释定容。 (1 1)淀粉溶液:1g100ml,称1g淀粉,用少量水调成糊状,倒入100mL沸水中,呈透明溶液,临用时配制。 (12)硫代硫酸钠溶液:C(NaS203)=0.1molL,称取25

29、g硫代硫酸钠(NaS2O35H2O)和2g碳酸钠(NaN03)溶解于1000mI,新煮沸但已冷却的水中,贮于棕色试剂瓶中,放一周后过虑,并标定其含量。 硫代硫酸钠溶液标定:吸取0.1000molL碘酸钾标准溶液250mL置于250mL碘量瓶中,加40mL新煮沸但已冷却的水,加10g100mL碘化钾溶液10mL,再加(1+5)盐酸溶液10mL,立即盖好瓶塞,混匀,在暗处静置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉溶液继续滴定至蓝色刚刚褪去。 硫代硫酸钠溶液含量C Na2S2O(molL)按式(34)计算。 (34) (13)甲醛(HCHO)溶液,含甲醛3638。 1)甲醛标准储备液

30、:取10mL甲醛溶液置于500mL容量瓶中,用水稀释定容。 2)甲醛标准储备液的标定:吸取50mL甲醛标准储备液置于250mi,碘量瓶中,加01molL碘溶液300mL,立即逐滴地加入30g100mL氢氧化钠溶液至颜色腿到淡黄色为止(大约O.7mL)。静置10min,加(1+5)盐酸溶液5mL酸化(空白滴定时需多加2mL),在暗处静置10min,加入100mL新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入新配制的1g100mL淀粉指示剂1mL,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时进行空白测定。按式(35)计算甲醛标准储备液含量。 (35)式中v1空白消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值

31、(mL); v2标定甲醛消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值(mL); 硫代硫酸钠溶液含量(molL); 15.0甲醛(121-tCHO)摩尔质量; 5.0甲醛标准储备液取样体积(mL)。 3)甲醛标准使用溶液 用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 u gmL甲醛标准使用液,25C贮存,可稳定一周。4仪器(1)采样器:流量范围为0.21.0Lmin的空气采样器(备有流量测量装置)。(2)皂膜流量计。(3)多孔玻板吸收管:50mL或125mL、采样流量0.5Lmin时,阻力为6.70.7kPa,单管吸收效率大于99。(4)具塞比色管:25mL、具10mL、25mL刻度,经校正。(5)分光光度计:附1cm

32、吸收池。 (6)标准皮托管:具校正系数。(7)倾斜式微压计。(8)采样引气管:聚四氟乙烯管,内径67mm,引气管前端带有玻璃纤维滤料。(9)空盒气压表(10)水银温度计:O100C。(11)pH酸度计。(12)水浴锅。5样品(1)样品的采集采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50mL或125 mL,吸收液装液量为10mL,以0.5Lmin的流量,采气20min,即总采气量为10L。注意:A.采样引气管与空气采样器的连接方式,一定要将引气管的大头和玻璃纤维滤料的那一端与缓冲瓶连接然后再与空气采样器的连接,切不可连接相反的方向,以防空气采样器开关时吸收液进入真空泵中。

33、B.吸收液的移液管移入采样引气管中 (2)样品的保存 采集好的样品于25温度下贮存,2天内分析完毕,以防止甲醛被氧化。(3)采样体积的校准 1)流量校准 在采样时用电膜流量计对空气采样器进行流量校准。 采样体积V(L)按式(3-6)计算。 (36)式中 经校准后的流量(Lmin); n采样时间(min)。 2)压力测量 连接标准皮托管和倾斜式微压计进行压力测量,空气采样用空盒气压表进行气压读数,废气或空气压力以P(kPa)表示,压力计在教室的挂在教室的墙壁上。 3)温度测量 用水银温度计测量管道废气或空气温度,以tm(。c)表示。 4)体积校准 采气标准状态体积Vnd(L)按下式计算。 (37

34、)式中 Vm废气或空气采样体积(L): Pm废气或空气压力的相对压力(kPa);101.325+ Pm废气或空气压力的绝对压力(kPa) tm废气或空气温度(0C); Vnd废气或空气采样体积(L)(标准状态以00C,101.325kPa为计)。6步骤(1)校准曲线的绘制 取7支25ml具塞比色管按表3-2配制标准系列:表32具塞比色管标准系列管号0123456甲醛(5.00)/mL00.20.82.04.06.07.0甲醛/01.04.010.020.030.035.0注意;标准曲线中甲醛的量可以根据实验中甲醛的浓度做相应的调整。若甲醛的量非常低,也可以分别取0,0.2,0.4,0.6,0.

35、8,1.0,2.0,4.0等。若甲醛的量高,也可以分别取0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0,12.0等。 于上述标准系列中,用水稀释定容至10.0mL刻线,加0.25乙酰丙酮溶液2.0mL,混匀,置于沸水浴加热3min,取出冷却至室温,以水为参比,于波长为413nm处测定吸光度。将上述系列标准溶液测得的吸光度A值扣除试剂空白(零含量)的吸光度A0值,便得到校准吸光度y值,以校准吸光度y为纵坐标,以甲醛含量x为横坐标,绘制标准曲线,或用最小二乘法计算其回归方程式(3.8)。注意“零”含量不参与计算。 y=bx+a (38)式中a校准曲线截距; b校准曲线斜率。由斜率倒数求得校准因子:Bs=1/b,并计算出相应的相关系数r,以确定标准曲线中浓度与吸光度的相关性。(2)样品测定 将吸收后的样品溶液移入比色管中,取少于10 mL试样(吸取量视试样含量而定),于25 mL比色管中

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