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1、修订工业氟硅酸化工行业标准编制说明(征 求 意 见 稿)一、任务来源根据国家发展和改革委员会办公厅文件“发改办工业（2006）093号文国家发展改革委办公厅关于印发2006年行业标准项目计划的通知的通知，于2006年2007年内完成HG/T28321997工业氟硅酸化工行业标准的修订工作。由天津化工研究设计院、多氟多化工股份有限公司共同起草。该标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。二、产品概况1 产品性质和用途 氟硅酸水溶液为无色透明的发烟液体。相对密度约1.32。沸点108.5。有刺激性气味，易挥发。可溶于水，有消毒性能。氟硅酸没有无水产品，最高浓度为60.92/%，当组分为13.
2、3%时最稳定，蒸馏时不分解。能腐蚀玻璃、陶瓷、铅及其它金属，对皮肤有强烈的腐蚀，对人的呼吸器官有毒害。2 产品用途氟硅酸主要用于制取氟化铝、冰晶石、氟硅酸钠以及钾、铵、镁、铜、钡，铅等氟硅酸盐。也用作为生产四氟化硅的基本原料。也用于制造碱金属氟化物。还用于金属电镀、木材防腐、啤酒消毒、酿造工业设备消毒和铅的电解精制等。还用作媒染剂和金属表面处理剂。3 生产方法氟硅酸的生产方法有：二氧化硅酸解法、煅烧吸收法和副产回收法。二氧化硅酸解法系由氢氟酸酸解硅石（二氧化硅）而得。煅烧吸收法系将荧石粉、硅砂与硫酸共同煅烧，生成的四氟化硅等气体用水吸收即得。副产回收法系将磷肥或氢氟酸生产中含氟尾气，以水吸收制
3、得。一般都将其加工成氟硅酸盐（如氟硅酸钠等）。目前，氟硅酸主要生产工艺为硅石粉酸解法。在衬铅的酸解设备中先加入氢氟酸，然后逐渐加入硅石粉，使之反应。反应完成后，加入稻糠灰以中和游离的氢氟酸，同时起到漂白溶液的作用，过滤溶液，在滤出的清液中加入适量的黄丹粉以除去氢氟酸中带入的硫酸根，再经过滤，制得氟硅酸成品。其反应式如下： 6HF+SiO2H2SiF6+2H2O 稻糠灰 黄丹粉 氢氟酸、硅石粉酸解过滤净化过滤氟硅酸 硫酸铅三 制定标准的原则和依据况1 编制原则1.1 积极采用国际标准和国外先进标准；1.2 有利于促进技术进步，提高产品质量；1.3 有利于合理利用资源，提高经济效益；1.4 符合用
4、户要求，保护消费者利益，促进对外贸易。2 编制依据2.1 日本标准AWWA/ANSI B70300氟硅酸（英文版）（见附表1）； 2.2 化工行业标准HG/T 28321997工业氟硅酸（见续附表1）；2.3 国内生产厂质量月报（见附表3）；2.4 编制过程中的验证数据（见附表4）。四 制标的简要过程全国化学标准化技术委员会无机化工分会接到制标任务后，查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求对修标的意见，在此基础上提出了文献小结。2006年8月，在北戴河召开了制定标准工作方案会，会上对国内外标准、产品分类、指标和试验方法进行了认真地分析。确定了工业硅酸钠国家标
5、准的指标项目和试验方法等内容，提出了工作方案。会后各有关单位根据工作方案的安排进行了试验工作，并对本厂产品进行了质量考核。2007年6月由负责起草单位提出了标准征求意见稿（草案）、编制说明及其附件，寄给委员和生产厂征求意见。五标准内容的确定1 采用国外先进国家标准经查阅国外标准资料，收集到美国标准ANSI/AWWA B70300氟硅酸，本标准非等效采用美国标准。美国标准设一个级别，两项指标：氟硅酸含量和游离酸含量。本次修标则根据国内生产实际及用户使用情况进行修订。因五氧化二磷指标对厂家及用户来说至关重要，因此增加了五氧化二磷指标。本次修订标准中设置了氟硅酸含量、游离氟（F）含量、铜含量、重金属
6、含量及五氧化二磷含量五项指标。2 指标参数的确定2.1 氟硅酸美国标准ANSI/AWWA B70300氟硅酸含量的要求为20.030.0，与HG/T28321997原化工行业标准的要求是相同的。本次修订根据生产厂家的要求、用户的需要，对氟硅酸含量的指标进行了调整。优等品的指标由原来的20.030.0调整到不小于40.0；一等品的指标由原来的不小于14.0%调整到不小于30.0；合格品的指标由原来的不小于8调整到不小于20.0。调整后的指标要求高于美国标准。2.2 游离氟含量美国标准ANSI/AWWA B70300中规定的是游离氢氟酸含量，从测定方法来看测定的是总的游离酸含量（包括游离氢氟酸、硫
7、酸和磷酸），其指标值为不大于1。原化工行业标准游离氟是通过氟离子选择电极进行测定的，测定的是氟离子含量，只对优等品指标进行了规定，指标值为不大于0.35%。本次修订保持该指标值不变。2.3 铜含量美国标准ANSI/AWWA B70300中未规定此项指标，原化工行业标准中规定优等品铜含量为不大于0.0002%，其他级别未作规定。本次修订保持该指标值不变。2.4 重金属（以Pb计）含量美国标准ANSI/AWWA B70300中未规定此项指标，原化工行业标准中规定优等品和一等品重金属含量为不大于0.020%，合格品未作规定。本次修订保持该指标值不变。2.5 五氧化二磷含量美国标准ANSI/AWWA
8、B70300中未规定此项指标。五氧化二磷为本次修标新增加的指标要求，主要是考虑用户和生产企业的要求进行设置，优等品的指标参数为不大于0.15%；一等品和合格品的指标参数为不大于0.1%。3 试验方法的确定3.1 氟硅酸含量的测定氟硅酸含量的测定采用酸碱滴定法。即氟硅酸与硝酸钾反应，生成氟硅酸沉淀和硝酸，先在室温下以氢氧化钠标准滴定溶液滴定反应生成的硝酸及其它的酸（微量的HF）。然后滴定经沸腾水解产生的氢氟酸。根据滴定后者时氢氧化钠标准滴定溶液的用量计算出氟硅酸的含量。此方法经生产厂家长期采用，其测定结果稳定、准确、可靠。本次修订仍采用该方法。3.2 游离氟含量的测定游离氟含量的测定采用氟离子选
9、择电极法。即试料用硝酸钾沉淀后，其滤液调节pH值为5.5 6.0，以饱和甘汞电极为参比电极，用氟离子选择电极直接测量溶液的电极电位。采用标准曲线法计算氟含量。此方法经生产厂家长期采用，其测定结果稳定、准确、可靠。本次修订仍采用该方法。3.3 铜含量的测定铜含量的测定采用铜试剂分光光度法。即试料用饱和硝酸钾沉淀分离氟硅酸后，在pH为9左右，铜与铜试剂反应生成棕色络合物。用乙酸乙酯萃取以提高方法的灵敏度。此方法经生产厂家长期采用，其测定结果稳定、准确、可靠。本次修订仍采用该方法。3.4 重金属含量的测定重金属含量的测定采用硫化氢比色法。即在弱酸性条件下，试料中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，
10、与标准进行比较。此方法经生产厂家长期采用，其测定结果稳定、准确、可靠。本次修订仍采用该方法。3.5 五氧化二磷含量的测定 磷含量的测定方法采用目视比色法。即在浓度为0.4 1.4mol /L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸（磷钼黄），加入还原剂将磷钼黄还原为磷钼蓝。用分光光度法进行测定。此方法经生产厂家检验，其测定结果稳定、准确、可靠。4 标准属性本标准为推荐性标准。六 标准水平分析工业氟硅酸化工行业标准非等效采用美国标准ANSI/AWWA B70300氟硅酸，根据国内实际生产和使用情况进行修订，类别划分及指标设置合理，分析方法均采用经典、常用的分析方法，可操作性强，从而使
11、结果更加稳定、精确、可靠。本标准达到国内先进水平。附表1 ： 国 内 外 标 准 指 标 对 比 表项 目HG/T 28321997工业氟硅酸ANSI/AWWA B70300本次修订标准优等品一等品合格品优等品一等品合格品氟硅酸（H2SiF6）含量/%20.030.014.08.020.030.0403020游离氟（F）含量/ 0.35（以HF 计）10.35铜(Cu)含量/% 0.00020.0002重金属（以Pb计）含量/% 0.0200.0200.0200.020五氧化二磷（P2O5）质量分数/% 0.150.10.1附表2： 国 内 外 标 准 试 验 方 法 对 比 表项 目ANSI
12、/AWWA B70300HG/T 28321997业氟硅酸本标准确定的方法氟硅酸含量的测定规定了两种方法：酸碱滴定法和比重法。酸碱滴定法：同HG/T 28321997工业氟硅酸。比重法：使用比重计粗略的推算出氟硅酸含量。酸碱滴定法：氟硅酸与硝酸钾生成氟硅酸钾沉淀，并生成定量硝酸，先用氢氧化钠滴定生成的硝酸和游离酸。再将氟硅酸钾加热水解释放出氢氟酸，用氢氧化钠滴定氢氟酸计算氟硅酸含量。同HG/T 28321997工业氟硅酸游离氟含量的测定酸碱滴定法：方法同HG/T 28321997工业氟硅酸。用第一次消耗的氢氧化钠的量减去第二次消耗的氢氧化钠的量，计算出游离氢氟酸的含量。氟离子选择电极法进行测定
13、氟离子选择电极法进行测定铜含量的测定铜试剂分光光度法铜试剂分光光度法重金属含量的测定硫化氢比色法硫化氢比色法硫化氢比色法五氧化二磷的测定磷钼蓝分光光度法附表3：生产企业质量月报多氟多化工股份有限公司质量月报生产批号氟硅酸含量，游离氟（F）含量，铜含量，重金属（以Pb计）含量，五氧化二磷含量，2004年09月45.910.0752004年10月45.880.0682004年11月45.650.0482004年12月42.780.0422005年01月46.160.0462005年02月40.170.0732005年03月45.410.0702005年04月25.740.0442005年05月44
14、.380.0682005年06月31.560.0522005年07月38.720.0652005年08月40.890.0702005年09月43.860.0782005年10月25.730.0482005年11月26.890.0492005年12月45.560.0822006年01月45.730.0842006年02月38.930.0492006年03月25.460.0462006年04月26.180.0532006年05月35.790.0552006年06月40.290.0722006年07月43.560.0792005年08月38.190.055 附表4：生产厂家的实验累积数据多氟多化工股
15、份有限公司验证数据生产批号氟硅酸含量，游离氟（F）含量，铜含量，重金属（以Pb计）含量，五氧化二磷含量，20070601-028.910.07220070601-835.880.06520070601-432.650.05020070602-025.460.05320070602-826.360.04420070620-440.710.07920070603-045.730.06920070603-827.740.04820070620-442.380.06220070603-031.880.042迎番乎斋茁糙是又强矮倔胚转沸巾莫柑援香斥曲吴陀辊惺巷崖唬且诞躺伟寅莱溺向菇钠答账壹琐边吼遏聘蛆庄
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