化验室操作规程.doc

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1、河 北 旭 阳 焦 化 有 限 责 任 公 司甲醇化验操作规程（试用本） 二七年五月 目 录第一章实验室基础知识03第二章化验分析方法： .04 第一部分：甲醇成品分析.04 1色度测定：.052密度测定:.073沸程测定:.084高锰酸钾试验:.11 5水溶性试验:.12 6水分测定:.13 7酸度或碱度测定:.138羰基化合物测定:.149蒸发残渣测定:.1610乙醇含量测定:.16第二部分：水质分析.172.1溶解氧的测定:172.2pH的测定:.182.3电导率的测定:182.4浊度的测定:182.5氯离子含量的测定:182.6硬度的测定:192.7碱度的测定:192.8溶解固形物:2

2、02.9 悬浮物的测定203.0 硫酸根的测定213.1 钙硬度的测定213.2 镁硬度的测定22第三部分空分工段气体分析:.221.氧纯度的分析（铜氨溶液吸收法）:.222.氧气中碳氢化合物的测定:.233.液空中乙炔的测定:.234.氮气的分析:.23第四部分甲醇中间控制的分析:.251.粗甲醇的分析:.252. pH的测定:.263. 碱液的测定:264.气体中硫化氢的测定:.275.原料气中总硫分析:.30第五部分：动火分析:.30 第三章溶液配制:.321. 一般规定:322. 标准溶液配制与标定:34第四章色谱分析.41第五章分析室安全规则:.41 第一章 实验室基础知识本章主要内

3、容：主要介绍实验室相关规章制度、实验室常用小型仪器（分析天平、分光光度计、pH计等）及使用方法、常见玻璃仪器及使用、实验室用水及溶液配制等实验室相关基础知识。第一节 实验室相关制度 一、药品使用管理制度 （1）实验室内使用的化学试剂应有专人保管，分类存放（如酸、碱试剂必须分开存放），并定期检查使用及保管情况。 （2）易燃、易爆物品要放在远离实验室的阴凉通风处，在实验室内保存的少量易燃易爆试剂要严格管理。 （3）剧毒试剂应放在毒品柜内由专人保管。使用时要有审批手续，两人共同称量，登记用量。 （4）取用化学试剂的器皿应洗涤干净，分开使用。倒出的化学试剂不准倒回，以免沾污原瓶中试剂。 （5）挥发性强

4、的试剂必须在通风橱内取用。使用挥发性强的有机溶剂时，要注意避免明火，绝不可用明火加热。 （6）纯度不符合要求的试剂，必须经提纯后再用。 （7）配制各种试液和标准溶液必须严格遵守操作规程，配完后立即贴上标签，以免拿错用错。过期试剂不得使用。二、仪器使用管理制度 （1）精密仪器及贵重器皿（如铂器皿和玛瑙研钵等）需有专人保管，登记造册，建卡立档。仪器档案包括使用说明书、验收和调试记录、仪器的各种初始参数，定期保养维护、校准及使用情况的登记记录等。 （2）精密仪器的安装、调试和保养维修，均应严格遵照仪器说明书的要求进行。上机人员应经考核，合格后方可上机操作。 （3）使用仪器前，要先检查仪器是否正常。仪

5、器发生故障时，要查清原因，排除故障后方可继续使用，绝不允许仪器带病运行。 （4）仪器用毕后，应将各部件恢复到所要求位置，及时做好清洁工作，盖好防尘罩。 （5）计量仪器（包括天平、砝码、滴定管、容量瓶、光度计、pH计等）要定期校验、标定，以保证测量值的质量。（6）对实验室内的仪器设备要妥善保管，经常检查，及时维修保养，使之随时处于完好状态。第二章化验分析方法第一部分 甲醇成品分析一、总则： A甲醇的取样方法：采样按照GB/T6678和GB/T6680常温下流动态液体的规定进行。所采样品总量不得少于2L，将样品充分混匀后，分装于两个干净清洁带有磨口塞的玻璃瓶中。一瓶作为分析用，一瓶备查。B、甲醇产

6、品的质量技术指标（GB338-2004）外观：工业甲醇为无特殊异臭气味、无色透明液体，无可见杂质。工业甲醇应符合下表要求：序号项 目指 标优等品一等品合格品1色度/Hazen单位（铂-钴色号） 5102密度（20）/（g/cm3）0.7910.7920.7910.7933沸程(0，101.325kPa，在64.065.5范围内，包括64.60.1) /0.81.01.54高锰酸钾试验/min 5030205水混溶性试验 通过试验(13)通过试验(19)6水的质量分数/ 0.100.157酸的质量分数（以HCOOH计）/ 或碱的质量分数（以NH3计）/ 0.00150.00020.00300.0

7、0080.00500.00158羰基化合物质量分数（以HCHO计）/0.0020.0050.0109蒸发残渣的质量分数% 0.0010.0030.00510硫酸洗涤试验/Hazen单位(铂-钴色号) 5011乙醇的质量分数/供需双方协商C试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682的三级水。分析中所用的标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T603制备。1.色度的测定：按GB/T3148的规定进行。2.密度的测定：按GB/T4472-1984中密度计法的规定进行，也可采用其他能满足分析要求的实验方法。在1535的范围内，试样密度

8、的温度的校正系数为0.00093g/(cm3)。比重瓶法为仲裁法。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不大于0.0005g/cm3。3.沸程的测定：按GB/T7534的规定进行。蒸馏烧瓶：100mL；温度计的示值范围为5070，分度值为0.1。4.高锰酸钾实验：按GB/T6324.31993中3.1目视比色法的规定进行。其中试样量为50mL，温度控制在150.5。标准比色液有效期限为3个月。5.水混溶性实验：按GB/T6324.1的规定进行。选择试样与水混溶的比例分别为：1+3（优等品），1+9（一等品）。6.水分测定：按GB/T6283的规定进行。取两次平行测定结

9、果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不大于0.01%。7.酸度或碱度的测定：按GB 3382004的规定进行。试样用不含二氧化碳的水稀释，以溴百里香酚蓝为指示剂，试样呈酸性则用氢氧化钠标准滴定溶液滴定游离酸，试样呈碱性则用硫酸标准滴定溶液滴定游离碱。8.羰基化合物含量的测定：按GB/T6324.6的规定进行。其中用无羰基甲醇代替无羰基乙醇；波长为430nm；羰基化合物标准溶液浓度为30g/mL以甲醛（HCHO）计；测定结果以甲醛（HCHO）计。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不大于20。9.蒸发残渣含量的测定：按GB/T6324.2规定进行。取两

10、次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003。10.硫酸洗涤试验：按GB 3382004规定进行。在一定条件下，试样与硫酸混合，混合液与铂-钴标准比色溶液对比，进行目视比色法测定。11.乙醇含量的测定：按GB 3382004规定进行。D、工业用甲醇包装、运输和贮存1.工业用甲醇产品包装容器上应涂有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、本标准编号以及符合GB 190规定的“易燃液体”和“有毒品”标志等。2.工业用甲醇应用清洁干燥容器包装，包装容器应严加密封。3.运输应遵守运输部门的有关规定。4.甲醇应贮存在干燥、通风、低温、不受日光直接照射并隔绝热源

11、和火种的地方。E、安全说明1.危险警告：甲醇是无色易燃液体，闪点为8，自燃温度为436，甲醇蒸气在空气中爆炸范围的体积分数为6%36.5%。甲醇蒸气对神经系统有刺激作用，吸入人体内，可引起失明和中毒。2.安全措施：甲醇溢出时应立刻用水冲洗。着火时用砂子、泡沫灭火器、石棉布等进行扑救。应避免甲醇与皮肤接触，如果溅到皮肤上和眼睛里，应迅速用大量清水冲洗，急速医疗。1色度的测定：（GB314382）1.1方法提要：甲醇试样与标准铂钴色度比色液的颜色目视比较，并以Hazen(铂钴)颜色单位表示结果。Hazen(铂钴)颜色单位即：每升溶液含有1mg铂和2mg六水合氯化钴溶液的颜色。1.2仪器和试剂1.2

12、.1纳式比色管：带刻度，容量100ml，无色玻璃制品并带玻璃磨口塞。1.2.2比色管架：一般比色管架，底部衬白色底板，底部也可安反光镜，以提高颜色的观察的效果。1.2.3盐酸：C（HCL）0.1mol/l; C（HCL）6mol/l;1.2.4氯铂酸钾（K2PtCL6）：分析纯1.2.5氯铂酸（H2PtCL6）：分析纯1.2.6分光光度计：7230G1.3准备工作：1.3.1标准比色母液的制备（500 Hazen单位）在1000毫升容量瓶中溶解1.245g氯铂酸钾（K2PtCL6，分析纯）和1.000g氯化钴（CoCL2.6H2O分析纯）于水中，加入100ml 6mol/l的盐酸，用水稀释至刻

13、度，并混合均匀。注：标准比色母液可以用分光光度计以1厘米的比色皿按下列波长进行检查，其消光值范围是：波长（毫微米） 消光值 430 0.1100.120 455 0.1300.145 480 0.1050.120 510 0.0550.0651.3.2标准铂钴对比溶液的配制;在10个500毫升及14个250毫升的两组容量瓶中，分别加入如下表所示的标准比色母液的体积数，用蒸馏水稀释到刻线并混匀。500毫升容量瓶250毫升容量瓶标准比色母液的体积相应颜色标准比色母液的体积相应颜色毫升Hazen单位铂钴色号毫升Hazen单位铂钴色号5530601010357015154080202045902525

14、50100303062.5125353575150404087.5175454510020050501252501753502004002254501.3.3贮存：标准比色母液和稀释溶液放入带塞棕色玻璃瓶中，置于暗处，标准比色母液可以保存1年，稀释溶液可以保存1个月，但最好应用新鲜配制的。1.4测定步骤:1.4.1向一支纳式比色管中注入一定量的试样，使注满到刻线处，同样向另一支纳式比色管中注入具有类似颜色的标准铂钴对比溶液注满到刻线处。1.4.2比较试样与标准铂钴对比溶液的颜色，比色时在白天或日光灯照明下，正对白色背景，从上往下观察，避免侧面观察，提出接近的颜色。1.5结果报告：试样的颜色以最

15、接近于试样的标准铂钴对比溶液的Hazen铂钴颜色单位表示。如果试样的颜色与任何标准铂钴对比溶液不相符合，则根据可能估计一个接近的铂钴色号，并描述观察到的颜色。1.6允许差平行测定结果得差值不超过2个号数，取平均值为测定结果。2密度的测定：（GB/T44721984）2.1方法提要;在规定温度范围内（15-35）测定甲醇密度（单位体积内所含甲醇的质量，其单位g/cm3）由视密度换算为20的密度。2.2仪器2.2.1密度计：0.7500.800 g/cm3，分刻度0.001 g/cm3，经校正过。2.2.2温度计;0-100水银温度计，分刻度为0.52.2.3量筒：容量200250ml2.3测定步

16、骤：取适量的甲醇试样置于洁净、干燥的量筒内，调节试样温度为1535范围内，准确至0.2，将干净的密度计慢慢地放入，使其下端距离量筒底部20mm以上，待其稳定后，记录试样温度。按甲醇试样液面水平线与密度计管径相交处读取视密度，读数时须注意密度计不应与量筒接触，视线与液面成水平线。2.4分析结果的计算：20时的密度P20（g/cm3）按下式计算：P20Pt0.00093（t-20）式中：P20甲醇试样20时的密度，g/cm3Pt甲醇试样在t时的视密度，g/cm3 t测定时甲醇试样的温度， 0.00093密度系数2.5允许差两次平行测定结果的差值不大于0.0005 g/cm3，取两次平行测定结果的算

17、术平均值为测定结果。3沸程的测定:（GB/T75342004） 3.1方法提要：在规定条件下，对100ml甲醇试样在常压下进行蒸馏，有规律地观察温度计读数和冷凝液体积，从温度计上读取初馏点和干点，观测数据经计算得到被测试样地沸程，结果校正到标准状况下。初馏点：在标准条件下蒸馏，第一滴冷凝液从冷凝器末端滴下时观察到的瞬间温度（必要时进行校正）。干点：在标准条件下蒸馏 ，蒸馏瓶底部最后一滴液体蒸发时观察到瞬间温度，忽略不计蒸馏瓶壁和温度计上的任何液体。（必要时进行校正）沸程：初馏点与干点之间的温度间隔。3.2仪器：3.2.1主温度计：棒状水银温度计，5070，分刻度0.1，贮液泡与中间泡的距离不超

18、过5mm全浸式并经过校正。感温泡顶端距第一条刻度线至少100mm.3.2.2辅助温度计：棒状水银温度计，050，分刻度1全浸式。3.2.3支管蒸馏瓶：容量为100ml或200ml耐热玻璃制品3.2.4冷凝器; 硼硅酸盐玻璃制，冷凝器内管：内径（14.01.0）mm;壁厚：（1.01.5）mm;直管部分长：（60010）mm;尾部弯管长：（555）mm;弯管角度：973；冷凝器水夹套长度（45010）mm;水夹套外径：（353）mm3.2.5接收器：容积100ml量筒分刻度1ml；3.2.6屏蔽罩：用0.7mm金属板制成，无底无盖截面为矩形的罩。3.2.7石棉板：放在屏蔽罩内，二块，其尺寸为27

19、0mm200mm6mm,上块开直径为50mm园孔，下块开直径为110mm园孔，两孔在同一圆心上。3.2.8气压计: 挂式，动槽水银气压计3.2.9热源：酒精灯或煤气灯3.2.10冷却水：水温不超过20,应能保证蒸馏开始时和蒸馏过程中的冷却水温度符合表2的要求表2冷却水温度和试样温度 单位为摄氏度初馏点冷却水温度试样温度50以下0303507001010207015025302030150以上355020303.3测定步骤：3.3.1用清洁干燥的100ml量筒量取1000.5ml按表2调节好温度的试样，倒入蒸馏烧瓶中，将量筒沥干1520s.对于粘稠液体，应使量筒沥干更长时间，但不应超过5min。

20、避免试样流入蒸馏烧瓶支管。3.3.2将蒸馏烧瓶和冷凝器连接好，插好温度计，取样量筒不需要干燥直接放在冷凝管下端作为接收器。冷凝管末端进入量筒的长度不应少于25mm,也不低于100ml刻度线。量筒口应加适当材料的盖子，以减少液体的挥发或潮气进入，若样品的沸点在70以下，将量筒放在透明水浴中，并保持温度如表2所示。3.3.3对于不同馏出温度的试样，需经判断选择最佳操作条件以得到可接受的精密度。一般情况下，初馏点低于150的试样，可选用孔径为32mm的耐热板，从开始加热到馏出第一滴液体的时间为(5-10)min。记录馏出第一滴蒸馏液体时的温度（校正到标准状态）为初馏点。移动量筒，使量筒内壁接触冷凝管

21、末端，使馏出液沿着量筒壁下。适当调节热源，使蒸馏速度约为45ml/min。如有需要，记录不同温度下的馏出体积或不同馏出体积下的温度。记录蒸馏瓶底最后一滴液体汽化时的瞬间温度（校正到标准状态）为干点。立即停止加热。如不能获得干点（在达到干点前试样就发生分解，即有蒸汽或浓烟雾逸出，或在温度计上已观察到最高温度而在烧瓶的底部尚有液体残留）记录此现象。3.3.4当不能获得干点时，将所观察到温度计最高温度作为终点报告。在试样发生分解时，随着蒸汽和浓烟雾的迅速逸出，蒸馏温度常会有缓慢的下降，记录温度并以分解点报告。如未发生降温，则达到馏出95（体积分数）点后5min，记录观察到最高温度，并以终点，5min

22、 报告，表明在给定的时间限度内不能达到真实的终点。终点不得超过到达馏出95（体积分数）点后5min.3.3.5读取和记录大气压，精确到0.1KPa .同时记录室温。3.3.6对不粘稠的沸程小于10的液体，所获得的馏出液总回收率应不少于97（体积分数），而对粘稠性且沸程大于10的液体，应达到馏出液95（体积分数）的收率，如果收率达不到以上要求，应重复试验。3.3.7如有任何残液存在，冷至室温，将残液倒入一个具有0.1ml分刻度的量筒中，量取体积作为残留记录。在冷凝管已沥干后，读取馏出液的总体积作为回收记录。100减去残液及回收量所得的差作为蒸馏损耗。3.4结果计算：馏程温度范围T（）按下式计算：

23、TT2T1式中：T2校正到标准状况下干点的温度， T1校正到标准状况下初馏点的温度，对全浸式温度计，换算成标准状况下温度按下式计算：T1ta+t1+t2(初)+ t3T2tb+t1+t2(干)+ t3式中;ta蒸馏时观察到的初馏点，tb蒸馏时观察到的干点，t1主温度计的校正值，t2主温度计水银柱露出塞上部分的校正值，t2按下式计算;t2(初)=0.00016h1(ta-t2)t2(干)= 0.00016h2(tb-t2)式中：t2辅助温度计的读数，0.00016水银的视膨胀系数h1主温度计露出蒸馏瓶塞上部分初馏点水银柱的高度h2主温度计露出蒸馏瓶塞上部分干点水银柱的高度t3气压对甲醇沸点温度的

24、校正值t3按下式计算t3=k(101325-P0)式中：k-气压变化Pa对甲醇沸点温度的校正值101325标准气压PaP0-试验地点气压换算为0及45度纬度时的气压，PaP0按下式计算;P0=P+P1-P2+P3式中;P-试验地点观测气压，Pa P1气压计的校正值，Pa P2室温时气压换算到0的气压校正值，Pa P3试验地区纬度校正值，Pa,（纬度大于45为正值，小于45为负值）附：物质的沸点随压力的变化率的K值气压Pa773-813814-866867-933934-986987-1066K值/Pa2.78*10-42.70*10-42.62*10-42.55*10-42.48*10-43.

25、5允许误差;平行测定结果的差值不超过0.2，取两次测定结果算术平均值为测定结果。4高锰酸钾试验;（GB/T6324.31993）4.1方法提要：在规定条件下，将高锰酸钾溶液加入被测试样中，观察试验溶液退色所需的时间，通常用标准比色溶液进行对比。4.2试剂和溶液：4.2.1水的制备：取适量的水加入足够的稀高锰酸钾溶液使呈稳定的粉红色，煮沸30min，若粉红色消失补加高锰酸钾溶液再呈粉红色，放冷备用，此液用时制备。4.2.2高锰酸钾溶液的配制（0.2g/l）;准确称取0.200g高锰酸钾置于1000ml棕色容量瓶中，4.2.1水溶解，并稀释至刻度摇匀。密封存放于暗处，使用期一周。4.2.3色标的配

26、制;称取2.5000g氯化钴和2.8000g硝酸铀酰（UO2（NO3）2.6H2O）溶解于水，定量移入1000ml容量瓶中加入10ml硝酸溶液（2mol/1）用水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液使用期为三个月。4.3仪器和设备：4.3.1恒温水浴：控制温度（150.5），KF4型低温恒温水浴或相当精度的仪器。4.3.2比色管;50ml或100ml,无色玻璃制品带玻璃磨口塞。4.3.3移液管;2ml4.3.4滴定管：容量10ml，分刻度为0.1ml4.4试样的制备：液体样品：直接注入比色管中至规定刻度固体样品：配制一定浓度的试样溶液，置于比色管中至规定刻度4.5分析步骤;4.5.1将盛有试样的比色管

27、置于温度控制在(150.5）的水浴中。15min后从水浴中取出比色管，加入规定体积的高锰酸钾溶液（从开始加入时记录时间），立即加塞，摇匀，再放回水浴中。4.5.2经常将比色管从水浴中取出，以白色背景下衬底，轴向观察，并可与同体积的标准比色溶液进行比较，接近测定结果时，每分钟比较一次，记录下试液颜色与标准比色溶液一致时的时间。注意：避免试液直接暴露在强光下。4.6分析结果的表述：高锰酸钾退色时间：从加入高锰酸钾溶液起到试液中高锰酸钾颜色退色或试液颜色达到与标准比色溶液一致时的时间，以分计。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果100min以下的相对偏差不大于5；100min以

28、上的相对偏差不大于10。5水溶性试验：（GB/T6324.1-2004）5.1方法提要;按确定比例量取一定体积的样品于比色管中，加水至100ml，检查混合溶液是否澄明或混浊。5.2仪器;5.2.1比色管：容量100ml，无色玻璃制品，带玻璃磨口塞。5.2.2恒温装置;温度控制在2015.3测定步骤;取25ml甲醇试样注入洁净、干燥的比色管中，再缓缓地注入75ml水，塞紧塞子，摇匀。置于201恒温装置里同时记录时间。经30min后取出比色管与另一支已注入100ml水地比色管一起在黑色背景下轴向观察，与水一样澄清地为优等品，一等品则取10ml试样注入90ml水，其它操作相同，与水一样澄清为一等品。

29、6.水分的测定;（GB/T6283-86）6.1方法提要：存在于试样中的水分，与已知水当量地卡尔.费休试剂进行定量反应，反应式如下;H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N.HI+ C5H5N.SO3C5H5N.SO3+CH3OH=C5H5NH.OSO2OCH3 仪器原因，待续7酸度或碱度的测定：7.1方法提要：甲醇试样用不含二氧化碳的水稀释，加入溴百里香酚兰指示剂鉴别，试样呈酸性则用氢氧化钠标准溶液滴定游离酸，试验呈碱性则用硫酸标准溶液滴定游离碱。7.2仪器;7.2.1滴定管;容量10ml,分刻度0.05ml7.2.2三角瓶;容量 250ml7.3试剂和溶液：7.3.1氢氧化钠标准溶

30、液;C(NaOH)=0.01mol/l7.3.2硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）0.01mol/l7.3.3溴百里香酚兰溶液1g/l：称取0.1g溴百里香酚兰溶解于50%(v/v)乙醇中稀释至100ml。7.3.4不含二氧化碳水的制备：将蒸馏水放在烧瓶中煮沸10min立即将装有碱石棉玻璃管的塞子塞紧，放冷后使用。7.4测定步骤:7.4.1甲醇试样用等体积不含二氧化碳水稀释，加入4-5滴溴百里香酚兰溶液鉴别，呈黄色则为酸性反应，测定酸度；呈蓝色则为碱性反应，测定碱度。7.4.2取50ml不含二氧化碳水注入250ml三角瓶中，加入45滴溴百里香酚兰溶液。测定游离酸时用氢氧化钠标准溶液滴定至呈浅蓝

31、色，然后用移液管加入50ml甲醇试样，再用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为浅蓝色，在30s不退色即为终点；测定游离碱时，用硫酸标准溶液滴定溶液由蓝色变为黄色（不记体积），然后用移液管加入50ml甲醇试样，用硫酸标准溶液滴定至溶液由兰色变为黄色，在30s不退色即为终点。7.5结果的计算：以质量百分比表示的酸度X1（以HCOOH计）或碱度X2（以NH3计）分别按下式计算;X1=C1V10.046100/50Pt式中： C1-氢氧化钠标准溶液物质的量浓度，mol/lV1试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mlPt在t时甲醇试样的密度，g/ml0.046-与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表

32、示甲酸的质量，gX2=C2V20.017100/50Pt式中： C2-硫酸标准溶液物质的量浓度，mol/lV2试样消耗硫酸标准溶液的体积，mlPt在t时甲醇试样的密度，g/ml0.017-与1.00ml硫酸标准滴定溶液相当的以克表示氨的质量，g7.6允许差;平行测定的结果允许相对偏差不超过30，取平均值为测定结果。8羰基化合物含量的测定;（GB/T6324.6）8.1方法提要：甲醇试样中的羰基化合物在酸性介质中与2，4二硝基苯肼发生化学反应，生成2，4二硝基苯腙。将溶液转化成碱性即呈红棕色。用分光光度计在波长为430nm处进行测量。8.2试剂和溶液; 8.2.1无羰基甲醇的制备;取1000ml

33、工业甲醇放入2000ml蒸馏瓶中，加入6g 2，4二硝基苯肼,10滴浓盐酸，将蒸馏瓶放在水浴中，装上回流冷凝器回流3-4h，放置过夜，装上适宜的分馏柱和冷凝器进行缓缓蒸馏，弃去初馏液75ml左右，接收随后馏出液约850ml，余下的弃去。最好充氮密封于棕色瓶中。蒸馏液应清澈透明、无色，否则应重新蒸馏。8.2.2氢氧化钾溶液：称取10g氢氧化钾，溶解于20ml水中，冷却后加入80ml无羰基甲醇，混合均匀，当日配制。8.2.3 ： 2，4二硝基苯肼：称取约0.03g 2，4二硝基苯肼,称准至0.001g,溶于49ml无羰基甲醇中，加入1.5ml浓盐酸，混匀，当日配制。8.2.4苯乙酮（C6H5COC

34、H3）：色谱纯8.2.5羰基化合物标准溶液的制备：用针筒减量法（针尖用硅橡胶封堵）称取1.200g苯乙酮注入100ml干燥的容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度混合。此溶液为A溶液取A溶液1ml于100ml干燥的容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度，摇匀，此溶液为B溶液，此溶液1ml含苯乙酮0.00012g相当于甲醛30ug. 8.2.6羰基化合物标准曲线的绘制取数个25ml容量瓶，分别准确加入溶液B 0.0，2.5，5.0。7.5，10.0，12.5，15.0，20.0ml，用无羰基甲醇稀释至刻度，相当于每毫升含0，3，6，9，12，15，18，24ug甲醛标准液。从上述各容量瓶中，各取1ml溶液置

35、于比色管中，分别向各支比色管中加入1ml 2，4二硝基苯肼溶液，塞紧塞子，放于水浴中，保持502，30min后取出，冷至室温，分别向各支比色管中加入5ml氢氧化钾溶液，摇匀，放置15min后，用分光光度计在波长430nm处，用510mm比色皿，以试剂溶液调至吸光度的零点，测定每个标准溶液的吸光度，以测得的吸光度值为纵坐标，标准溶液的甲醛含量为横坐标，绘制工作曲线，使用期3个月。8.3仪器和设备：8.3.1水浴：可控制温度（502）8.3.2比色管;容量25ml，无色玻璃制品，带玻璃磨口塞。8.3.3移液管;容量1、2、10ml，分刻度0.1ml8.3.4容量瓶;25、100ml8.3.5分光光

36、度计（比色皿1cm）8.4分析步骤：8.4.1样品的测定：用移液管取1ml甲醇试样置于比色管中，取1ml无羰基甲醇于另一支比色管中用来调吸光度零点。其余测定步骤同曲线的绘制。测出试样的吸光度从曲线上查出相当于甲醛含量的质量（ug）。如果甲醇试样中含有羰基化合物超过曲线范围，则取0.5ml试样，补加0.5ml无羰基甲醇稀释至1ml.8.5结果的计算：羰基化合物（以HCOH计）含量以质量百分数表示按下式计算：X100m/VPt106式中： m-从标准曲线上查的甲醛量，ugV甲醇试样的体积，mlPt在t时甲醇试样的密度，g/cm38.6允许差;平行测定的结果允许相对偏差不超过20，取平均值为测定结果

37、。9蒸发残渣的测定（GB/T6324.2-2004）9.1方法提要：甲醇试样在水浴上蒸发至干,于烘箱中1102干燥，恒重。9.2仪器：9.2.1电烘箱：温度控制在（1102）9.2.2蒸发皿;容量100/150ml，石英玻璃制品。9.2.3水浴锅：可控制温度。9.3分析步骤：9.3.1将蒸发皿放入烘箱中，于（1102）下加热2h，放入干燥器中冷却至周围环境，称重，精确至0.1mg.9.3.2用移液管取1000.1ml甲醇试样放入已在（1102）烘箱内烘至恒重（两次连续称重的差值不超过0.0002g）的蒸发皿中，放在水浴中,维持适当温度，在通风橱中蒸发至干，移于（1102）烘箱内烘至恒重。9.4

38、计算;蒸发残渣以质量百分数表示按下式计算：X100（G2G1）/PtV 式中： G2-蒸发皿和蒸发残渣的质量g G1-蒸发皿的质量gV试样的体积，mlPt在t时甲醇试样的密度，g/ml9.5允许差;两次平行测定的结果差值不大于0.0003，取平均值为测定结果。10甲醇中乙醇含量的测定10.1方法原理：利用色谱柱对甲醇和乙醇及其他醇类物质的分离效率，来分析出甲醇中乙醇组分含量10.2分析仪器10.2.1检测器： 毛细管柱 10.2.2使用气源： H2、N2、空气注：色谱测定的具体操作等细节问题待续第二部分：水质分析2.1溶解氧的测定：2.1.1原理：水样中加入硫酸锰（或氯化锰）和碱性碘化钾溶液时

39、，生成氢氧化锰沉淀并迅速与溶解氧作用生成锰酸，又与过量氢氧化锰生成锰酸锰，在酸性溶液中将碘化钾氧化，与溶解氧等当量的碘游离出来，用硫代硫酸钠滴定。反应如下：MnSO42NaOHMn(OH)2(肉色) Na2SO4 2Mn(OH)2O22MnO(OH)2(棕色或棕黄色沉淀) MnO(OH)2Mn(OH)2MnMnO32H2O MnMnO33H2SO42KI2MnSO4I23H2OK2SO4 I22Na2S2O32NaINa2S4O6上述反应的当量关系如下：O22H2MnO32MnMnO32I24Na2S2O3因此一个O2分子相当于4个Na2S2O3分子，故即氧的当量为其分子量的等于8。2.1.2

40、方法的选择：能使碘离子释出碘的氧化剂（正误差）和能将游离碘还原成碘离子的还原剂（负误差），以及某些妨碍测定的有机物都对碘量法有干扰，本法适用于含亚硝酸盐氮0.1mg/L和Fe+1mg/L以下的清洁地面水或地下水。2.1.3水样的采集：水样必须不与空气接触和不能搅动，否则将使溶解氧含量发生变化，如从水龙头取样，可用橡皮管接在龙头上把橡皮管另一端插到瓶底部，待瓶中水样装满，并刚好向外溢出，应该用虹吸法把水样移到样瓶中。2.1.4水样的保存：若取样后不能马上测定，要进行到溶解氧固定一步，然后保存在暗处。2.1.5试剂： 2.1.5.1浓硫酸化学纯，密度1.84g/ml； 2.1.5.2硫酸锰溶液称取480g MnSO44 H2O或364gMnSO4H2O溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1000ml； 2.1.5.3碱性碘化钾溶液500gNaOH溶于400ml蒸馏水中，另取150gKI溶于200ml蒸馏水中，将两溶液合并稀释至1000ml； 2.1.5.4硫代硫酸钠标准溶液0.0125N； 2.1.5.5淀粉溶液1%水溶液；2.1.6测定步骤： 2.1.6