《成都仪器厂JP2C和JP2D重金属检测仪%2C示波极谱仪使用说明书.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《成都仪器厂JP2C和JP2D重金属检测仪%2C示波极谱仪使用说明书.doc（48页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、目录仪器成套性1前言2主要技术参数3基本工作原理和性能4极谱分析原理5安装与检查8仪器操作功能说明13使用方法21注意事项22使用练习23结束语24附录26JP-2D软件使用部分28JP-2D如何完成一次完整的实验测试36JP-2D如何完成一次完整的不同参数双元素实验测试41仪器成套性 JP-2C/D型示波极谱仪包括：1. 主机（含使用说明书）- 1台2. 电极系统（含附件）- 1套3. 主机电源电缆- 1根4. 电极系统电缆- 1根5. 产品合格证- 1份6. 仪器装箱单- 1份7. USB数据线 （JP-2D ）- 1根8. 光盘（JP-2D）- 1张前言 JP-2C/D型极谱分析仪是在J
2、P-2和JP-2A基础上根据用户需要而设计的最新一代嵌入式系统控制的智能化分析仪器。仪器采用TFT真彩色液晶触摸薄屏显示器（并可接USB鼠标操作），通过屏幕菜单指导使用者进行操作。仪器的各种模式(用户自定5种和通用)、参数，全部由嵌入式系统设定、控制并存储起来。在测试过程中实时显示极谱曲线。因此JP-2C/D型极谱分析仪，是一种使用灵活、操作简便的自动测量仪器。在微机的控制下，仪器的常规极谱和一、二次导数极谱均能适应于各档量程，并对前期电流和电容电流自动补偿。仪器能对测试过程中获得的极谱曲线进行自动测量波高、电位等数据处理。仪器可以把使用者的极谱曲线存储在内部芯片上，并可调用。仪器采用进口的集
3、成电路芯片，模数和数模转换为12位(精度达1/4096)，因此有很高的可靠性、稳定性、重现性和准确度。JP-2C/D型极谱分析仪，适用于大专院校、科研院所的教学科研、工矿企业、地质冶金、医药卫生、环境监测、土壤检测等部门。已成为一种常用实验室设备。JP-2D型极谱分析仪，是一款可以连接计算机，通过计算机软件控制仪器进行测量、分析的软件系统。其可操作性、流畅度更佳，特别适合于样品特别多的用户使用，测量速度比JP-2C速度更快，特别是地矿事业部门更适合于使用该仪器，该仪器可以配合OFFICE办公软件，将测量、分析、报告、打印有效的结合起来，使用户测量，分析，更为方便。主要技术参数 1. 灵敏度51
4、0-8mol/l（Cd+，线性扫描极谱法）2. 分辨率35mV3. 抗先还原物质能力1000014. 重复性误差0.5%5. 量程转换误差0.5%6. 极谱电流范围400uA15nA（F.S.），程控二十三档7. 极化电位范围+3904-3904mV ，最小调节量32mV8. 扫描电压速率250mV/S (其中2D 501000mV/s可调)9. 扫描电压幅度500mV (其中2D 01000mV可调)10. 扫描周期222S，其中扫描时间2秒(其中2D 140秒) 11. 模数转换器12bit12. 数模转换器12bit13. 显示分辨率彩色液晶800480 DOTS14. 供电电源AC 2
5、20V10% ，50Hz15. 整机功耗约30W16. 重量 13.5Kg17. 计算机数据接口 USB（JP-2D）18. 仪器后面板USB接口可接USB鼠标或U盘（导出数据）。基本工作原理和性能 JP-2C型极谱分析仪是嵌入式系统控制的仪器，系统控制仪器各部分协调一致的工作，同时还对测量过程中获得的数据和曲线进行平均运算处理，使测试工作自动化和智能化。极谱仪和电极系统是仪器的测量部分。它在微机的控制下产生扫描电压，获取极谱电流，实现自动补偿，完成模数转换。仪器的测量方法、一次导数波、二次导数波、量程、调零、斜度补偿等参数均能调整。高可靠性硬件设备 TFT真彩色液晶显示器和触摸屏或USB鼠标
6、控制功能，构成仪器的人机对话部分。微机通过彩色液晶显示器，把菜单、状态、参数、数据以及极谱曲线和数据处理结果，直观地显示在彩色液晶显示器上；操作者通过触摸屏或鼠标点选调节参数值传送给嵌入式系统，控制整个仪器的运行。本仪器是由单片机扩展了大量的外围芯片构成的，其中含有12位的模数转换器和12位的数模转换器，仪器具备了自动化和智能化的测试分析功能，仪器的运行、显示和数据处理有很好的实时性。高精度程控量程转换 极谱电流测量范围分成二十三档量程，各档测量电阻使用0.1%精度的精密金属膜电阻，量程的转换由微机控制，采用12位(精度达1/4096)的模数转换,使仪器有了很高的总体测量精度。自动校零 本仪器
7、设计了自动校零电路，实现了对前期电流和电容电流的自动补偿，简化了仪器的操作。导数电路 采用导数极谱法测量。其一次导数的仪器灵敏度与扫描速率成正比，二次导数与扫描速率的平方成正比。本仪器设计了导数电路，使导数极谱的仪器硬件灵敏度不随扫描速率而变化，从而极大地方便于使用。数字滤波 仪器具备性能优良的(4阶有源)硬件滤波器，对混入电解池电流中的50Hz市电干扰可衰减100倍以上。还配备了运算速度快的实时的软件(数字)滤波，进一步滤除干扰，平滑曲线。自动波高测量 极谱波峰高是峰顶点到基线的高度。前波谷的切线(或窗口边框与极谱曲线的交点)；把标定峰的峰高电流值计算并显示出来。极谱分析原理 JP-2C型极
8、谱分析仪的基本测量原理电路如下图所示。Evii辅助参比工作恒电位器电解池I/V转换器+_+-仪器通过恒电位器，在含有被测离子的电解池的参比(甘汞)电极和工作(滴汞)电极上，加一随时间作直线变化的扫描电压E，引起电极反应产生电解池电流i，该电流在辅助(铂)电极和工作电极之间流通。把电解池的这一(iE)伏安曲线用显示器显示出来，如图一所示，被称为(常规)极谱波。图中峰点电位Ep取决于被测离子的特性，波高Ip与被测离子的浓度成正比关系。这就是极谱法做定性、定量分析的基础。在温度为25，对反应物质是能溶于汞及溶液的可逆过程，波高电流值的近似表达式为图一常规极谱波式中：Ip 波高电流值（mA）n 参加反
9、应物质的电子转移数m 滴汞电极的汞滴流速（mg/s）tp 出现波峰的时间（s）D 扩散系数（cm2/s）dE/dt 电压变化速率（V/s）C 被测离子的浓度（m mol/l） 这一公式指出：当D（受温度影响）、dE/dt（扫描速率）、m（决定于毛细管孔径并受汞池高度控制）、tp（决定于静止时间和原点电位）都保持定值，波峰电流Ip是正比于被测离子的浓度C的。即使对于那些反应产物不溶于汞的半可逆过程或完全不可逆过程，虽然波高电流值的表达式不同，Ip C 的关系仍然是确定的。除了D以外，上述参数的恒定，由仪器提供充分保证。为了进一步提高仪器的测量灵敏度和分辨能力，也为了仪器能更准确地自动测量波高，本
10、仪器采用导数极谱法，用微分放大器来取得(di/dEE)一次导数极谱波和(d2i/dE2E)二次导数极谱波，分别如图二和图三所示。图二一次导数极谱波 图三二次导数极谱波 图中Ep、Ep为导数极谱波的波峰电位，波高电流Ip、Ip在一般情况下仍然与被测离子具有正比关系。Ip也可用负峰与其前、后正峰（“前谷”或“后谷”）间的高差来表示。波高测量方法 极谱波的波高是波峰与其基准之间的高差。由于本仪器对提供的测试方法都可获得常规波、一次导数波和二次导数波，正向标注波峰之前的负峰，或负向标注波峰之前的正峰。主要用于计算常规波高(见图一)或二次导数波高。标准比较法 依据样品与标准成正比的方法来计算样品浓度含量
11、。先测量标准溶液的波高Is和未知浓度溶液的波高Ix，并输入标准的浓度含量Cs。未知浓度溶液的浓度Cx即可用公式Cx = CsIx/Is标准曲线法 配制一系列不同浓度的标准溶液，测量其浓度与波高的关系，并且一一对应地绘在坐标上,如图四所示。图四测量未知浓度的溶液时，波高Ix在标准曲线图四上即可查出对应的浓度Cx。上述方法，适宜于大批同类样品的分析，实验条件一定要保持一致。 标准加入法 取浓度为Cx,体积为VX的试样溶液，作出极谱图，测得波高为h，然后加入浓度为Cs(约为10 Cx),体积为Vs(约为VX/10)的标准溶液，在相同条件下作出极谱图，测得波高H 用波高代表扩散电流id,根据扩散电流i
12、d与待测物浓度Cx成正比的关系可以得到h=kCx H=k(CxVX + CsVs)/(VX + Vs)代入消去k,得Cx=hCsVs/H(VX + Vs) - hVX安装与检查 仪器包括主机、电极系统。请按照图五示意图将它们联结起来。图五安装示意图电极系统的安装 本电极系统为三电极滴汞电极系统，请按图六所示进行安装。用不锈钢螺钉及垫圈将电极杆固定在电极架底座上。将震动器套入电极杆后固定。将限位杆、汞池托、限位环顺序套入电极杆后固定。图六电极系统安装示意图注：接头体上无标记时，配用毛细管外径为44.5 接头体上有标记时，配用毛细管外径为4.55图七滴汞电极装配示意图图八震动杆位移量调整示意图1）
13、将输汞软管一端小心套入汞池下端，用铜丝扎牢后放在汞池托上。各电极。2）滴汞电极的安装见图七。a.旋松限位杆头部的螺母，将输汞软管穿过其中，再依次将滴汞电极上端的螺母、压环套入输汞软管，然后将软管套在接头体上端的圆锥部，用螺母压紧。b.将毛细管套上密封圈后插入接头体(插到底)，然后套上压套，用螺母压紧。c.依次将甘汞电极、铂电极分别用两根尼龙扎带捆扎在固定柱上，然后把尼龙扎带剪短。注意两个电极下端应在同一高度上。d.旋松震动杆前端的夹块螺钉，将毛细管下端穿过夹块和电极安装板对应洞孔。注意：不要再旋紧夹块螺钉去夹住毛细管，以免影响震动杆动作！(如果采用自备的固体电极或悬汞电极取代滴汞电极进行测量，
14、方可旋紧夹块螺钉去夹持电极。)e.调整限位杆的高度，使限位杆头部的下端面与滴汞电极上端螺母相距23cm（两者不能相碰，以免短路)，并使三只电极的下端处于同一高度上，再旋紧限位杆头部的螺母，夹紧输汞软管。最后水平旋转限位杆，使滴汞电极处于垂直状态。3）将汞池降到最低位置(限位杆处)，把分析纯汞缓慢倒入汞池，同时观察输汞软管两端及毛细管密封处有无漏汞的现象，然后缓慢升高汞池，反复用力挤压输汞软管，排除管内及滴汞电极接头体中的全部气泡，使汞滴从毛细管下端滴出。再把汞加到汞池一半的高度，并注入一些蒸馏水覆盖汞的表面，盖上汞池盖。最后将汞池降到限位杆处(注意观察汞滴不再自由滴落)固定备用。安装震动器上各
15、电极的引线(初次安装时请小心用力，以免折断电极)。a.头部有一黄色塑料导管的引线或黄色引线插在滴汞电极插头上。b.头部有一红色塑料导管的引线或红色引线插在甘汞电极插头上。c.另一根引线插在铂电极插头上。4）将随机附带的电极系统电缆线的9足插座插在震动器下面的插头上，电缆线另一头的15足插头插在主机后面板的“电极系统”插座上。5）使用限位环上限定位测量时的汞池位置，可使每天(每次)测试时汞柱高度保持基本一致，将给测试工作带来方便。6）更换毛细管时一定要降低汞池位置，然后把滴汞电极从震动器上拆下慢慢举过汞池高度，让毛细管内的汞全部吸出后，再按图七所示谨慎操作更换毛细管。之后，反复用力挤压输汞软管，
16、务必排除管内及滴汞电极接头体中的全部气泡。7）震动器震动力量在出厂前已调整好，一般情况下用户不必再作调整。如果必须调整，可按图八调整震动杆的位移量(一般为0.3mm左右)。a.取下震动器上的螺钉，打开震动器盖。b.将两个紧固螺钉松开，一面均匀微调另两个调整螺钉，一面用手推按震动杆试试改变后的位移量是否达到要求，然后再把两个紧固螺钉均匀地固紧。c.联结好电极系统电缆线开机试试震动力量是否满足要求，再装好震动器盖。注意不要把震动杆的位移量调整得过大，以免测试时震动毛细管给溶液带来太 久的扰动而影响测量重现性。8）震动器是受仪器主机内的滴汞同步继电器控制的。仪器在每次扫描结束时输出一个12V的脉冲电
17、压，加在震动器内的电磁线圈上，吸动震动杆震落毛细管下端口的汞滴，强迫汞滴生长周期与仪器扫描周期取得同步。9）仪器自检 仪器在设置处点击自检按钮变为自检之后返回主界面，按运行 键仪器开始自检此时在显示屏上出现规则方波图形，表明仪器正常。 仪器操作功能说明 JP-2C/D型示波极谱仪由于采用了嵌入式系统作为仪器操作控制平台，所以其功能和一台小型计算机没有多大区别，仪器屏幕为触摸屏，用户可以轻松的通过手指触控实现操作，另外仪器机箱背后有一个USB标准插孔，其可以插入USB接口的鼠标，此时你可以像操作计算机一样，用鼠标完成所有操作。手指按下：确定功能或调解按钮鼠标移动：将光标移动到需要操控的按钮位置。
18、鼠标左键按下：确定功能或调解按钮显示功能 本仪器采用TFT真彩色液晶触摸显示器，使显示的内容更实时、清晰、醒目。开机后图形彩色液晶显示器上显示操控主界面，你可以进行运行，溶出，停止，设置，分析，和（调整量程）， X （选择预设值参数）等操作。点击设置按钮进入“参数设置”界面，你可以对,量程、导数、原点、补偿、测试方法等参数进行调节，点击其对应位置左右的 + 或 - 可以选择或增减参数值。你还可以选择自检模式。仪器在设置处点击自检按钮变为自检之后返回主界面，按运行 键仪器开始自检此时在显示屏上出现规则方波图形，表明仪器正常。 其外，你还可以点击保存参数进入参数保存界面。除了以上界面，仪器一共包括
19、如下几个界面页面：主界面，参数设置，保存参数，分析，计算共5个界面模块。下面我们一一对他们进行详细说明。参数设置界面 各功能如下：（所有功能通过点击其对应位置左右的 + 或 来改变和增减） 测试方法 阴极化、阳极化及溶出。工作模式 调整导数状态（常规、导数I、导数II）。扫描间隔时间 调整每一幅波形扫描之间的静止时间。例如5秒，即当一屏波形扫描完成之后，仪器将启动振动器之后，静止5秒之后开始扫描新的一屏波形。量程(电流倍率) 进入调整量程状态（即调节电流倍率）。补偿 进入调整(斜度)补偿状态。电位 进入调整起始电位状态(即调节原点电位)。自检 开启自动检查模式连接计算机 该功能仅限于JP-2D
20、型示波极谱仪，该功能开启之后仪器自动黑屏，此时计算机应用程序可以连接仪器进行控制操作。保存参数 将设定好的界面参数，保存到指定参数项，以便用于通过快捷按钮进行参数设置。扫描次数 自定义仪器扫描自动停止功能，如预设3次，那么波形扫描3屏后自动停止。（通过单击“扫描次数”显示位置，循环调节。扫描电压 加载到溶液中的扫描电压范围。扫描速率 加载到溶液中的扫描电压的变化速率。系统设置 设置系统的各项参数。保存参数界面 首先，在“参数设置界面”设置好你需要的仪器参数，然后点击保存参数进入保存参数界面。该仪器允许用户最多定义5个实验参数项，选择你需要保存到的参数项位置，例如“保存到参数2”，然后选择一个列
21、表里有的化学元素名称例如“硼”，查看右侧的实验参数列表是否为你需要保存的实验参数，确定之后点击右下角的保存按钮，之后点击右下角的关闭按钮回到上一级界面，再次点击右下角的关闭按钮回到主界面。系统设置界面 升级内核：打开仪器后，再将我们给你的内核通过计算机拷贝到U盘上，然后再将U盘插入机器背后的USB插口，然后点击“升级内核”输入密码，升级，完成后重启仪器。升级内核程序我们会不定期升级，如果升级我们会通知你或来电咨询是否有更新程序。触摸屏校准：点击后，根据提示，点击屏幕提示的十字叉点，重新定位触摸屏，以便触摸屏，长期使用后能够更精确的定位。系统时间：如果你觉得系统时间不准，可以通过这里修改系统时间
22、。 恢复出厂设置：点击后，输入密码“9999”，将系统恢复到出厂的设置，这将删除你所有的参数和设置，请小心使用。主界面 主界面有如下几部分组成：坐标轴，示波区，参数显示区，测量显示区，控制区一共5大部分组成其中控制区有如下控制按钮：运行，溶出，停止，设置，分析，和（调整量程）， X （选择预设值参数）运行 点击运行按钮，仪器按用户设置好的参数进行扫描，仪器将先等到一个扫描间隔时间。扫描光电在此间隔时间内，用户可以点击如上如图“坐标轴”示意的位置调节扫描光电的位置，点击坐标轴上半部分，扫描光电向上移动，点击坐标轴下半部分，扫描光电向下移动。溶出 当测量方法选择阴、阳极溶出时按动运行仪器进入测试运
23、行状态,每按动一次此键仪器就扫描一次。停止 停止仪器测试运行。设置 进入参数设置界面，对仪器各项参数进行设置和保存。分析 每当仪器运行扫描之后，你都可以点击此键决定是否需要保存并分析刚才扫描的波形。和 快捷调节量程档位，当波形峰高过大或者过小时，你可以通过这2个按钮，调节量程档位，使得波形峰高显示在最佳状态以便于你观察和测量。参数快速设置 控制区右侧有5个蓝底黄字的按钮，该按钮对应，你预先保存的5个实验参数项目的参数，你只需要点击其中任意一个，都将在瞬间是仪器的参数，按你预先调节好的状态进行快速布置。并且该按钮也将变成红底黄字，以示该实验参数项被选中，此后，你进行分析时，我们也将该实验参数项名
24、称一并保存进去，以便你日后分析时作为一个标识。分析界面 在主界面点击分析按钮之后，系统查看最近是否有波形扫描，如果有，仪器提示你采集到多少幅波形，并且会对除第一幅以外的剩下所有波形进行叠平均，并将叠平均后的波形，存储到系统磁盘空间保存，并显示出结果开始分析。由于极谱分析法，第一幅扫描的波形，是在汞滴处于不稳定态下扫描的波形，所以系统会自动不处理第一幅波形，例如你一共扫描了4屏波形，那么只有最后3屏波形会参与运算并保存下来一幅叠平均波形。如果你之前没有扫描波形，那么系统会提示你没有可以保存的波形，并直接进入分析界面，显示你以前记录的波形。我们的系统能最多保存50幅分析波形。但是你要记住每次扫描了
25、100屏波形，你保存下来的也只有一幅叠平均图形，因为我们需要测量和分析的只是这100屏波形的叠平均波。当你超过50幅分析波形之后，你新记录保存的波形，会将最旧的那幅波形冲掉，也就是说，当你记满50幅波形后，你记录的第51幅波形保存时，系统会删除掉第一幅波形，将第51幅波形保存到第50幅波的位置，系统用堆栈的形式对波形进行数据管理。保证系统资源的充足。上一页和下一页： 该功能用于波形翻页查看。删除和清空： 该功能用于管理实验波形，删除用于删除当前查看的波形。清空，用于清空所有实验波形。测量标准和测量样品：该功能用于对当前波形进行测量。测量标准，将当前波形当做标准溶液进行测量，并且会提示你输入标准
26、溶液的浓度，由于仪器操作的简便考虑，我们对浓度做无量纲处理，用于默认自定义。测量样品，将当前波形当若样品溶液进行测量，并将样品或标准测量值，保存到标准或样品列表中。注意：你可以通过点击，显示“标准数据值的”位置，便是如图方框“X”形显示的位置，打开标准数据列表，并将你以前的标准值置为当前标准值。计算： 用比较法，对样品做计算处理。用于仪器系统的限制，JP-2C型示波极谱仪只有比较法功能。JP-2D型示波极谱仪除常规的比较法外，有加入法，曲线法，其中曲线法又分为“一次回归曲线”和“二次回归曲线”两种方法。计算之后会显示测量结果。打开列表： 该功能用于打开测量列表。用于每次计算的结果我们都不会丢弃
27、，会保存在一个数据列表文件里，便于用户查看。该列表里显示的是用户所有的测量结果。模式： 该功能用于切换波形峰峰值测量方法。该系统用于测量波形的方法是“测量框测量模式”，该模式需要用户定义测量区间，以便更好的精准测量。进入分析模式之后，会在波形区显示一个矩形框，该矩形框可以随意的调节，具体方法如下：左移和右移：用于移动测量框的位置，按住不放会加快移动速度。你也可以通过用手指在波形区，单击来确定测量框的左边边缘位置。扩大和缩小：用于扩大和缩小测量框的宽度，按住不放加快扩大和缩小的速度。我们的极谱仪的测量方法分为以下几种： 峰峰值、前峰后谷、前谷后峰、切线法。峰峰值：测量框范围内波形最大值和最小值之
28、间的幅度差。前峰后谷：（不论是阴极化还是阳极化波形）测量框范围内，从左侧开始找到波形最大值，然后再在最大值的右侧并且在测量框范围内找到最小值，以此测量这个最大和最小之间的幅度差。前谷后峰：（不论是阴极化还是阳极化波形）测量框范围内，从左侧开始找到波形最大值，然后再在最大值的左侧并且在测量框范围内找到最小值，以此测量这个最大和最小之间的幅度差。切线法：该方法用于测量2个峰之间切线连线和这2个峰之间的谷最低点之间的垂直距离。 峰峰值 前峰后谷 前谷后峰 切线法由于不同导数模式下所能使用的测量方法不一样，所以用下面一个列表说明各种不同模式下的波形可以选择的测量方法。 模式方法 常规导数I导数II峰峰
29、值前峰后谷前谷后峰切线法U盘：该功能可以将测量列表数据写入到U盘中，前提是将U盘插入仪器背后的USB插孔内。该数据列表可以在PC计算机上以文本形式或excel列表形式打开。打开结果如下图所示：退出：回到系统主界面。计算结果列表界面 当在分析界面中点击打开列表按钮之后你可以进入计算结果列表界面。该界面主要用于管理和查看所有你的测量计算结果。删除：删除当前选中的计算结果。清空：清空当前选中的计算结果。使用方法 在实测前，请熟悉主机的各种功能和操作，反复练习、操作。下面叙述仪器的主要功能、菜单。一次完整的测量 打开仪器电源，等待510秒之后，显示仪器主界面，不要急于操作，等待12秒等主界面完成参数布
30、置之后，点击设置按钮，进入参数设置界面。设置参数菜单 测试方法 阴极化、阳极化及溶出。线性扫描极谱法（阴、阳极化），溶出伏安法（阴、阳极化）工作模式 调整导数状态（常规、导数I、导数II）。扫描间隔时间 调整每一幅波形扫描之间的静止时间。例如5秒，即当一屏波形扫描完成之后，仪器将启动振动器之后，静止5秒之后开始扫描新的一屏波形。量程(电流倍率) 进入调整量程状态（即调节电流倍率）。极谱电流的量程(共23档)设定。补偿 进入调整(斜度)补偿状态。补偿: 对常规极谱曲线的斜度补偿量，其最大调节量为127。调节补 偿时，常规极谱波基线倾斜可得到校正。需要注意的是斜度补偿会改变常规波的波峰数据，对标准
31、和样品应使用同样的补偿量。电位 进入调整起始电位状态(即调节原点电位)。极谱扫描电压的起始电位设置你需要的参数之后，你可以点击保存参数按钮，进入保存参数界面，按上上面所述方法完成你的参数保存。返回主界面，点击运行按钮，开始扫描。待扫描2幅波形以上之后，点击停止按钮。点击分析按钮，根据提示点击“确定”，进入分析界面，保存波形，调节测量框的位置，具体方法见上面的描述。如此重复上面的操作扫描“标准溶液”和“样品溶液”，在此过程中如果波形过小或过大，可以调节量程按钮和（调整量程）。然后，可以通过翻页键查看标准溶液波形和样品溶液波形，分别在标准溶液波形和样品溶液波形页面，点击测量标准和测量样品按钮，然后
32、点击计算，计算结果并自动添加到计算结果列表中。至此一次完整的比较法测量完成。你也可以通过调用以前保存的标准作为当前标准溶液数值。注意事项 1）如果仪器测试时极谱曲线呈一根直线(高灵敏度量程亦如此)而仪器自检正常，通常是电极系统和电极电缆方面的问题。请检查毛细管是否在滴汞，滴汞电极和甘汞电极中是否有气泡阻断通路，三根电极电缆是否插错、断线等。每当更换了毛细管后，请在靠近滴汞电极处反复用力小心挤压输汞软管，务必排除滴汞电极不锈钢接头体中的全部气泡。如果电极电缆插头断线，可旋开插头重新焊接。2）如果毛细管下端洞口被堵塞，可将其在溶液中浸泡一段时间，然后反复用力小心挤压输汞软管，使汞滴能自由滴落。实在
33、不行，可将毛细管下端堵塞处截去一小段(切口应整齐)或更换一根新的毛细管。3）测量时三支电极应置于电解池中部，不能与电解池壁相碰，以免影响测试的重现性。4）电极系统应放置于不受外界震动影响的坚固的工作台上。仪器工作时应避免外界的震动，以免影响测试的重现性。对低含量物质的测定尤其应注意。5）本仪器的测试方法分设阴极化和阳极化。6）使用滴汞电极测量时应正确设置扫描参数，使仪器扫描周期小于汞滴的自由滴落周期，以便震动器同步汞滴。汞滴的自由滴落周期决定于毛细管孔径，并可用升降汞池的位置来调整；而仪器的扫描周期由静止时间和扫描时间之和决定（本仪器扫描周期为7秒其中扫描2秒）。7）本仪器仅在“测试运行”期间
34、才接通参比(甘汞)电极和辅助(铂)电极，这样可避免测试前的电极反应所带来的影响。8）测量某种物质时，应该选择适当的支持电解质制备溶液，使被测物质在这种底液中的极谱波灵敏度高又不易受干扰。使用者可在说明书后的附录和其他有关文献资料中查找。向上级业务部门咨询或向同行学习可获得更为实用的方法。9）最佳滴汞时间：仪器处于停止状态毛细管在溶液中时滴汞周期大于秒小于秒，仪器最佳调节静止时间为秒使用练习 对于初次使用本仪器的操作者，请按下述步骤制备试验溶液(或采用自己熟悉的标准溶液)反复做几次试验性测试，以便尽快熟悉和掌握本仪器的使用方法。制备试验溶液 建议试剂用分析纯试剂，稀释溶液的水用二次蒸馏水，称样分
35、析天平的误差小于万分之一，容量瓶、吸液管等均为一等品。先用清水冲洗制备溶液的玻璃器皿，再用重铬酸钾洗液洗净，然后用一次蒸馏水冲洗78次，再用二次蒸馏水冲洗34次，放入烘烤箱内在100温度下干燥后备用。a.制备 110-3 mol/l 镉标准溶液称取纯金属镉0.1124g于100ml烧杯中，加浓盐酸5ml、浓硝酸1ml，加热使镉全部溶解，蒸至近干。再加浓盐酸1ml，加热蒸至近干后再加浓盐酸10ml，移入1000ml容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度并摇匀。b.制备 1mol/l 氨氯化铵底液(简称氨底液)称取53.4g优级纯氯化铵于1000ml烧杯中，加500ml二次蒸馏水溶解后移入1000ml容
36、量瓶中。再加77ml分析纯浓氨水，10g分析纯无水亚硫酸钠，摇动溶液使亚硫酸钠完全溶解，再加新配制的0.1%的动物胶10ml，用二次蒸馏水稀释至刻度并摇匀。c.制备 110-5、810-6、610-6、410-6、210-6mol/l 镉溶液准确吸取 110-3mol/l 镉标准溶液10ml于100ml烧杯中，加热蒸至近干，加入氨底液溶解残渣，移入100ml容量瓶中，用氨底液稀释至刻度并摇匀，即配制成110-4mol/l 的镉溶液。再用 110-4mol/l 镉溶液和氨底液稀释配制 110-5、810-6、610-6、410-6、210-6mol/l 镉溶液。设定测试方法、参数和定量方法 接通
37、电源后，入参数设置界面选择和设定：测试方法阴极化，导数常规，量程4，原点电位-512 mV，扫描间隔时间-5秒。如果你需要保存参数，点击保存参数，进入参数保存界面，保存参数。并且返回主界面。测量 210-6mol/l 镉溶液将汞池升高，把盛有试验溶液的电解池套入电极(电极插入溶液)，固定好位置，观察汞滴的自由滴落周期应大于静止时间和扫描时间之和(7秒)。调整汞池位置的高度，使之达到要求，再把限位环降至汞池托处定位。按 运行 键，仪器开始测量(注意观察：正常情况下汞滴是在扫描结束时被震动器震落的,否则调低汞池位置)，根据屏幕上实时显示的极谱曲线，按停止 键并配合调整量程(电流倍率)、补偿(斜度)
38、、参数/零位等键，使得在屏幕电位座标波峰电位-840mV左右处出现一个形状规则的常规极谱波镉峰。再次进入参数设定为：调节模式为-导数I，返回主界面，再按 运行 键重新测试运行，在屏幕电位座标-820mV左右处将出现一次导数极谱波镉峰。(波峰的大小和上下位置用扫描光点调整方法和快速量程调整按钮调节)。观察镉峰曲线的重合情况：若重合不好，重新运行；若重合良好，按分析 键进入分析界面，调整测量框位置，分析方法，获得并读取波峰数据。移开电解池，然后用洗液瓶冲洗电极，再用滤纸拭干。测量 410-6、610-6、810-6、110-5mol/l 镉溶液与上面类似，仍然在一次导数下进行操作、调整、测量。注意此时不能改变汞池位置，也不能改变除调零、量程和寻峰窗口之外的其他参数。与上面类似，进行操作，调整，测量。仪器处于扫描结束（停止状
