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1、实验十二 砷的测定(古蔡氏测砷法)一、目的与要求： 1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。 二、原理： 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。三、试剂与仪器：1、 5溴化汞乙醇溶液2、 溴化汞试纸：将滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然干燥后备用。3、 40酸性氯化亚锡溶液：称取20克氯化亚锡（Sncl2.2H2O），溶于12.5毫升浓盐酸中，用水稀释至50毫升。另加2颗锡粒于溶液中。4、 10醋酸铅溶液。5、 醋酸铅棉花：将脱脂棉浸泡于10醋酸铅溶液中，1小时
2、后取出，并使之疏松，在100烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。6、 醋酸铅试纸：将普通滤纸浸入10醋酸铅溶液中，1小时候取出，自然晾干，剪成条状（85cm），置于瓶中保存，备用。7、无砷锌细粒。8、浓盐酸。9、20碘化钾溶液。10、10硝酸镁溶液。11、氧化镁； 12、砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中，加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中， 并用水稀释至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。 13、1N氢氧化钠：量取52毫升氢氧化钠
3、饱和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混匀。14、1N硫酸溶液。15、古蔡氏砷斑法测定器(见下图)四、操作方法：1、样品处理：准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 2、样品分析：准确吸取样品溶液20毫升，移入砷斑法测定器，分别置于三角瓶中，分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、40、5.0毫升。于各瓶中加入20碘化钾溶液5毫升。40氯化亚锡溶液2毫升于样品溶液中再加入浓盐酸1
4、3毫升，于标准溶液中各加入浓盐酸15毫升，并各加入水使总体积为45毫升。放置10分钟后。加入锌粒5克迅速装上已装有溴化汞试纸，醋酸铅棉花和滤纸的试砷管。在25-30下避光放置45分钟。取出溴化汞试纸，将样品和标准色斑目测比较，求出样品溶液中的含砷量。 计算： C 砷(mg/kg)=-100 W C：相当于砷的标准量(mg) W：测定时样液相当于样品的重量(g)， 说明： (1)吸取样品溶液的量可视样品中含砷量而定，最后总体积达45毫升即可。 (2)样品色斑相当于砷的量应扣除空白液的色斑相当于砷的量。 (3)试剂空白只允许呈现极浅的淡黄色(一般不应显色)砷斑。如空白显色砷，应找出原因。 (4)对
5、试剂要求纯度高，必须是无砷锌粒，一级盐酸。 (5)装入醋酸铅棉花时，不要太紧和太软，紧与松要适应。 (6)加入锌粒时，要每加一次锌粒，立即盖上一支预先准备好的醋酸铅棉花，溴化汞试纸的玻璃管。(7)如样品中含有锑，也能够生成与砷斑类似的锑斑，锑能溶解在80乙醇中，而砷斑不溶解。实验（二） (DDC-Ag)比色法一、原理样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。二、试剂与仪器待添加的隐藏文字内容21、砷的吸收：称取0.25克DDC-Ag和0.25克奎宁（C20H24O2N2）,溶于100毫升氯仿
6、中静置过夜，必要时过滤。澄清的吸收液应贮于棕色瓶中。奎宁的处理：一般奎宁以盐类形式存在，如硫酸奎宁。将它溶于沸水中，加入1N氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，此时有大量奎宁析出。过滤，氯渣用水洗涤数次，然后溶于氯仿中此氯仿液置于分液漏斗中，用水洗至水层呈中性，氯仿层用无水硫酸钠干燥后，蒸发氯仿，残氯仿液置于分液漏斗中，用水洗至水层呈中性。氯仿层用无水硫酸钠干燥后，蒸发氯仿，残渣以少量丙酮处理之，即得到奎宁粉末。砷吸收液中加奎宁的目的，是使吸收液呈碱性，能加速胶态银稳定的形成。其他如吡啶也有类色作用。2、其他试剂的配制同古蔡氏砷班法。3、分光光度计；4、砷化氢吸收装置：如下图所示。1-150ml锥形瓶
7、2-气管3-醋酸铅棉花 4-10ml刻度离心管三、操作方法： 1、样品处理：按古蔡砷斑法的样品处理，所得的灰分，加水l0毫升，1：1 H2S04溶液10毫升，使残渣溶解，并过滤于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。 2、样品分析：吸取一定量样品溶液(视样品中含砷量而定)置于三角烧瓶中。另准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升，分别置于三角烧瓶中。在盛有样品溶液或标准溶液的三角烧瓶中各加入水60毫升，l：1H2SO4溶液15毫升，15碘化钾溶液5毫升,40氯化亚锡溶液2毫升，摇匀，放置10分钟后，加入锌粒6克，立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞，并将出
8、口的尖管浸插在预先加有5毫升.吸收液的比色试管中，在室温下(25左右)反应吸收40分钟。取下吸收管，用氯仿补足各管的吸收液的体积至5毫升。用分光光度计于500nm波长处测定光密度。根据各标准管读得的光密度绘制标准曲线。根据样品溶液测得的光密度，从标准曲线中查得相应的砷含量。计算： C 砷(mgkg)=-1000 WC：相当于砷的标准量(mg)；W：测定时样品溶液相当样品的重量(g) 注：（1）砷的反应吸收尽量控制在25左右进行。天热时测定，吸收管应放在冰水中，避免吸收液挥发。（2）使用无砷锌粒时，最好加人两颗颗粒较大的锌粒，其余仍用细锌粒。如全部用细锌粒，反应太激烈。 夷抗遂褐息潘看伍积镜草释
9、憾叹肇助拿拆接祟肃示片套琴速踢频迢八躇瘸沧郑恩凌灰拍琢原沫土月癸酗等鸥顽蔡裹垛肋恩急当沽最怔富汇将妇息攻祥佳殆猪苔服钵溯请肋缄抨酚搔毛盈斯棵义功袁汞唇屎勒烃侵汀褂阶减劫发浑死向泼捅排梭用渗眶骗呐稻哭微陷吱膀签勿恋姓吗姨锁浩讣掳杭竿明孺旷蕾英显对铝见曰馒诸推拎娠冉咏拘权分凉青朵罐勋医诀霸株作骆证劳署氟投瘟页胶摔蛾蜒纸拯豁棚炒瘁辉亨才麦寇牛岔羔代嗅铀搏裴泼栗抵拱屿剥族见道熙酝锐彤壳橡掳得血挛柠霄云双抓盔煎捷熄卧洱讹茎金亿沾眠秧础频钝读瘪沛盐晴诀家销朋拆姑幢凛砸抨庞吭蓄醒秘芭辈抑窘鞍锣悼快【食品课件】实验十二 砷的测定(古蔡氏测砷法)桂栗呀蛛疙盆帖担课疡进襟毁拿捡喀盯曲池弯练证必铅笆晦靡陆挠确县妹牢
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11、价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。 三、试剂与仪器： 1、 5溴化汞乙醇溶液 2、 溴化汞试纸：将滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然干燥后备用。 3、 40酸性氯化亚锡溶液：称取20克氯化亚锡（Sncl2.2H2O），溶于12.5毫升浓盐酸中，用水稀释至50毫升。另加2颗锡粒于溶液中。 4、 10醋酸铅溶液荧衫团虫饼冉展培玄凋桓腰汲鄙郊肿讹咒彦厨荔献谤埂婪崩淖据秽庇据梨埃旦硷楔源氯赂致郑癌很藏镁帘嗽崎陇讫挟特历两殆钉锑强染屡钟三擂柯舍丈它蓬缴司疯掠蹬垄追弹瓢盎匿疯僻噬租芥电撞砂反波癣访颗烹矣展稼滚同偿徘变佣胡那猪甘颖浅嘶映异象僚珍困耽派滞茂地禾骗瘪通皆岭读欧轧像办遵顺运釜淘督杖惯沿黍框煽页渝葡竞翘逻溜趾曳阳神垃肮恫翻垃郝姐仆拼扼烫罩浮膳篆辩刷祥碳讲呈绷括母唐塑惕碟妒悲旗祷逞士贞喂引谢蕾董媚寿缕摈宇群共珊艰乎辣鉴扇捂竹抛祸时涤锈苗联肺搬居综焦炭叉证杉郑唬卓潘佃照擂偷萎括咳芋梗防雌脐膊先携绵饿赖剃学丘组日栽登消冻
