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1、食品中甲醛和吊白块的测定及样品处理方法measurement and the sample processing method of the formaldehyde and sodium formaldehyde sulfoxylate for food摘要 目的：探讨食品中甲醛和吊白块的测定方法。方法：参照采用国家标准发酵酒卫生标准的分析方法，测定食品中甲醛的含量；再按国家标准方法测定食品中二氧化硫的含量，以判断食品中甲醛或吊白块的含量。同时试验了四种样品处理方法，可用于不同样品中甲醛或吊白块含量的测定。结果：标准曲线线性良好，r = 0.9998；最低检出限为：0.28g甲醛，或1.4g
2、吊白块；变异系数（RSD）为2.0 %。结论：可满足一般食品样品中甲醛和吊白块测定的要求。关键词 食品分析；甲醛；吊白块；样品处理Abstract Objective: to explore the mensuration of formaldehyde and sodium formaldehyde sulfoxylate for food. Methods: in the light of the introduction of national standards “The analytical methods of zymolytic alcohol healthful standar
3、d measured formaldehyde content of the food; and according as the national standard methods of measuring sulfur dioxide content of the food to determine food formaldehyde or sodium formaldehyde sulfoxylate content. While four sample treatments tested for different samples formaldehyde or formaldehyd
4、e sodium sulfoxylate content measured. Results: good standard linear curve, r = 0.9998; minimum checking limited to: 0.28g formaldehyde, or 1.4g sodium formaldehyde sulfoxylate; Variation coefficient (RSD) 2.0%. Conclusion: It can meet the measurement requirements of general food samples for formald
5、ehyde and sodium formaldehyde sulfoxylate. Key wordsFood analysis, Formaldehyde, sodium formaldehyde sulfoxylate, Sample treatment吊白块化学名为甲醛合次硫酸氢钠（NaHSO2HCHO2H2O），易溶于水，遇高温，遇酸、碱即分解为甲醛和二氧化硫。因为甲醛对人体有害，所以甲醛和吊白块均为食品违禁物。目前，食品中吊白块的测定方法和最低限量还没有制订出国家标准。我们参照国家标准发酵酒卫生标准的分析方法1和有关文献，使用LEED食品安全检测仪和上海天美8500型分光光度计，测
6、定食品中甲醛的含量。如果食品中甲醛的含量超过本底值，就进一步测定食品中二氧化硫的含量（按BG/T5009.342方法进行）。如果测得食品中含有甲醛和二氧化硫，且含量比例约为1：2（理论值为30：64），则可判断食品中含有吊白块；如果测得食品中只含甲醛（高于本底值），不含二氧化硫，则可判断食品中含有甲醛，而不含吊白块。试验进行了四种样品处理方法的对比，可用于不同样品的测定。1. 试验部分1.1试剂 酸为优级纯，其余为分析纯。冰乙酸；磷酸；活性炭（粉）；液体石蜡；乙酸锌溶液（称取22g乙酸锌，加入3ml冰乙酸，加水溶解，稀释至100mL）；亚铁氰化钾溶液（称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解，稀释至
7、100mL）；乙酰丙酮溶液（吸取0.4mL新蒸馏乙酰丙酮和25g乙酸铵、3mL冰乙酸溶于水中，定容至100mL，此溶液在冰箱内保存至少可稳定一个月）；甲醛标准溶液（1000g /mL，10g /mL，按GB/T5009.49方法配制标定）； 甲醛合次硫酸氢钠标准溶液（5000g /mL：称取5.050g甲醛合次硫酸氢钠，加水100mL溶解，加冰乙酸2滴，加热微沸10min，冷至室温，稀释至1000mL，按甲醛标准溶液方法标定。标准使用液：50g /mL，用上述标准溶液稀释配成）。1.2 仪器 恒温水浴震荡器（江苏金坛SHA-C型）；全玻璃蒸馏器（500mL）；（全玻璃水蒸汽蒸馏器（500mL）
8、；具塞比色管（10mL）； LEED便携式食品安全检测仪（LDSJ-102S型）；分光光度计（上海天美8500型）。1.3 试验样品：在市场上购买下列四种正规食品：大米、面粉、粉丝、腐竹。干料用食品粉碎机粉碎，湿料用剪刀剪碎，或用刀切碎，立即装入磨口瓶中密封保存。1.4 样品处理方法： 1.4.1 室温浸泡法3 称取样品1.05.0g，置于100mL容量瓶中，加冰乙酸2滴，加水至刻度，放置6h，每隔1.0-1.5h摇动一次，过滤，滤液待测。对于腐竹一类样品（溶液带色）还需经过脱色处理，方法如下：倾倒放置6h的样品溶液40mL于100mL烧杯中，加活性炭粉0.8-1.0g，搅拌2min，过滤，滤
9、液待测。同时做空白试验。1.4.2 加热震荡法4 称取样品1.05.0g，置于100mL容量瓶中，加冰乙酸1-2滴，加水60mL，摇匀，放入60恒温水浴震荡器中震荡1h，取出，冷至室温。一般样品用水稀释至100mL，摇匀，过滤，滤液待测。同时做空白试验。对于腐竹一类样品再加入乙酸锌溶液2.5mL及亚铁氰化钾溶液2.5mL，用水稀释至100mL，摇匀，静置30min，倾倒上层溶液40mL于100mL烧杯中，加活性炭粉0.8-1.0g，搅拌2min，过滤，滤液待测。同时做空白试验。1.4.3 直接蒸馏法5 称取样品1.05.0g，放入蒸馏烧瓶内，加水115mL，（样品为大米粉或面粉时加液体石蜡5.
10、0mL），加磷酸3.0mL及玻璃珠20粒，用100mL容量瓶接受馏出液至约99mL，取出，用水稀释至刻度，摇匀，溶液待测。同时做空白试验。1.4.4 水蒸汽蒸馏法1 称取样品1.05.0g，放入蒸馏瓶内，加水50mL，（样品为大米粉或面粉时加液体石蜡5.0mL），加磷酸3.0mL，立即进行水蒸汽蒸馏，用100mL容量瓶接受馏出液至约99mL，取出，用水稀释至刻度，摇匀，溶液待测。同时做空白试验。1.5 测定 吸取1.010.0 mL样品溶液（含甲醛40g或吊白块200g以内），于10mL具塞比色管中，用水稀释至标线；另取7支10mL具塞比色管，分别精密加入0，0.25，0.50，1.00，2.
11、00，3.00，4.00mL甲醛（或吊白块）标准溶液，加水至标线；各加入1.0mL乙酰丙酮溶液，摇匀，在沸水中加热3 min，取出冷却，倒入10mm比色皿中，在波长415nm处，以水为参比测量吸光度。2. 结果与讨论2.1 显色条件的确定 GB/T 5009.49规定显色条件为“在沸水浴中加热10min”。有文献6提出显色条件为“在沸水浴中加热3min”。我们的试验表明，在沸水浴中加热3min后的吸光度，比在沸水浴中加热10min后的吸光度略高。因此，我们选择“在沸水浴中加热3min”。2.2 四种样品处理方法比较表一：四种样品处理方法测试数据表 样品名称样品处理方法甲醛含量（mg/kg）加标
12、回收率（%）备注大米（粉）室温浸泡法6.3091.43加热震荡法7.3272.70直接蒸馏法5.88870.74蒸馏时需加消泡剂液体石蜡水蒸汽蒸馏法4.44960.32蒸馏时需加消泡剂液体石蜡面粉室温浸泡法/显色时溶液变浑浊，不能测定。加热震荡法/显色时溶液变浑浊，不能测定。直接蒸馏法8.12258.15蒸馏时需加消泡剂液体石蜡水蒸汽蒸馏法5.33254.48蒸馏时需加消泡剂液体石蜡粉丝室温浸泡法39.9294.55加热震荡法41.1088.61直接蒸馏法40.7388.46水蒸汽蒸馏法41.02562.76腐竹室温浸泡法706.979.56浸取液需用活性炭脱色。加热震荡法752.782.96
13、浸取液需用活性炭脱色。直接蒸馏法907.984.60水蒸汽蒸馏法835.668.20表二：几种样品处理方法综合比较表样品处理方法设备操作处理时间适应样品回收率其 他直接溶解（不处理）无最简单最快很少（如白糖）甲醛回收率高吊白块分解率低室温浸泡法无需过滤长（6h）部分甲醛回收率高吊白块分解率低，部分样品需脱色加热震荡法需恒温水浴震荡器需过滤快（1h）部分较高部分样品需脱色直接蒸馏法需直接蒸馏装置较麻烦较快（1.2h）绝大部分较高防止样品烧焦水蒸汽蒸馏法需全套水蒸汽蒸馏装置麻烦较慢（1.5h）绝大部分最低2.3 活性炭脱色试验 某些样品（如腐竹等）采用室温浸泡法和加热震荡法处理样品，过滤后滤液带颜
14、色（腐竹滤液带黄色），影响分光光度法测定。本试验采用活性炭脱色，消除了滤液带色的问题，但回收率要降低5%10%。2.4 关于面粉样品的处理 面粉样品采用室温浸泡法和加热震荡法处理，溶液过滤后基本清亮，但加显色剂显色时溶液变浑，无法进行分光光度法测定。面粉样品可采用直接蒸馏法和水蒸汽蒸馏法处理。2.5 线性关系和灵敏度在工作曲线范围内，甲醛和吊白块的线性关系均好。甲醛标准曲线的回归方程为： Y=0.0218X0.0009 r = 0.9999吊白块标准曲线的回归方程为：Y=0.004007X0.0038 r = 0.99982.6 最低检出限：平行测定空白溶液27次，计算标准偏差，按标准偏差的3
15、倍（0.006A）计算检出限，甲醛为0.28g；吊白块为1.4g。2.7 回收率：选择同一样品两份，一份在处理前加入标准样品，另一份不加入标准样品，按样品测定方法测定甲醛（或吊白块）含量，计算回收率。本试验的回收率为54.48% - 94.55%。回收率低的原因，可参阅赵新淮等的文章3。可见，由此测得的甲醛（或吊白块）的回收率，不宜作为评价分析方法的指标。2.8 方法精密度：选择同一样品8份，按样品测定方法同时测定，计算平均值、标准偏差和相对标准偏差。 粉丝中甲醛含量精密度试验数据：室温浸泡法：平均值=40.24 S=0.67 RSD=1.66%加热震荡法：平均值=40.77 S=0.74 R
16、SD=1.82%直接蒸馏法：平均值=40.82 S=0.58 RSD=1.43%水蒸汽蒸馏法：平均值=41.36 S=0.80 RSD=1.94%2.9 样品测定 测定数据见表一。其中大米和面粉的甲醛含量，可认定为甲醛的本底值，其余两种（粉丝和腐竹）样品可确定为含有甲醛或吊白块4。3. 小结 本试验进行了四种样品处理方法的试验，可适应不同的样品，可用于食品中甲醛测定。除室温浸泡法外，其余三种样品处理方法，也可用于食品中吊白块的测定。本试验参照采用国家标准发酵酒卫生标准的分析方法，可测定食品中甲醛和吊白块，测定甲醛的检出限为：0.28g，测定样品中甲醛的范围为：0.56 4000 mg/kg。测定吊白块的检出限为：1.4g，测定样品中吊白块的范围为：2.9 20532 mg/kg，相对标准偏差RSD为2.0 %，可满足一般食品样品中甲醛和吊白块测定的要求。
