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1、本科毕业设计（论文）活性白土的制备及对铅铬黄吸附性能的研究学生姓名： 学生学号： 院（系）： 年级专业： 指导教师： 助理指导教师： 二一三年六月摘要本次实验以云南曲靖钙基膨润土为原料，研究采用湿法制备活性白土的工艺；同时也对活性白土对铅铬黄的吸附性能研究进行了研究。活性白土的制备的实验过程中研究了硫酸与盐酸的浓度、温度、时间、硫酸与盐酸组成的混酸体积比、酸固比对活性白土的主要性能指标的影响。研究结果表明活性白土的制备的最佳工艺条件：混酸体积比为1:1、酸固比4:1、活化温度70、活化时间4h，可得到的活性度为211.3，脱色率为89.9%的高效活性白土。活性白土对铅铬黄的吸附实验过程中研究了
2、活性白的使用量、吸附时间和吸附温度对吸附效率的影响。研究结果表明铅铬黄吸附的最佳工艺条件：吸附温度27、吸附时间50min、活性白土用量3.00g、对体积为50ml，浓度为0.2mg/L的铅铬黄模拟废液吸附率达到99.10%。吸附后的铅铬黄废液完全达到工业生产的排放标准。关键字:膨润土，活性白土，混酸改性，吸附，铅铬黄ABSTRACTIn this experiment, Yunnan Qujing calcium bentonite as raw material, the activated clay prepared by wet process; but also on activat
3、ed clay for lead chrome yellow Adsorption was studied. Activated clay prepared experiment studied the concentration of sulfuric acid and hydrochloric acid, temperature, time, sulfuric acid and hydrochloric acid mixture consisting of the volume ratio of the acid activated clay solid ratio on the impa
4、ct of key performance indicators. The results showed that the preparation of activated clay optimum conditions: mixed acid volume ratio of 1:1, 4:1 solid acid activation temperature 70, activation time 4h, the activity can be obtained 211.3 degrees, the decolorization rate was 89.9% efficient activa
5、ted clay.Lead chrome yellow activated clay adsorption experiments studied the use of the active white, adsorption time and adsorption temperature on the adsorption efficiency. The results showed that the adsorption of lead chrome yellow optimum conditions: adsorption temperature 27, adsorption time
6、50min, activated clay dosage 3.00g, on a volume of 50ml, the concentration of 0.2mg/L of lead chrome yellow simulated wastewater adsorption rate reached 99.10% . After adsorption of lead chrome yellow waste fully meet the emission standards of industrial production.Keywords：Bentonite, activated clay
7、, mixed acid modification, adsorption, lead chrome yellow目 录摘 要IABSTRACTII1 绪论11.1 膨润土11.2膨润土的用途11.3 课题背景21.4活性白土31.5活性白土制备机理31.6活性白土的生产工艺41.7 活性白土的用途51.7.1 植物油的净化51.7.2催化剂61.7.3无碳复写纸生产61.7.4环保61.7.5其他方面61.8活性白土研究现状及发展趋势61.9铅铬黄71.9.1铅铬黄的用途71.9.2铅铬黄工业污染的形成81.9.3活性白土对铅铬黄的吸附机理和研究方法82 实验研究92.1实验仪器和药品92.
8、1.1实验仪器设备92.1.1实验药品92.2 实验方案92.3 实验步骤102.3.1 H2SO4制备活性白土102.3.2 HCl制备活性白土112.3.3混酸制备活性白土112.3.4活性白土对铅铬黄的吸附122.4产品的检测方法122.4.1活性白土的分类、型号和代号122.4.2 活性白土的性能参数122.4.3活性度的检测132.4.4 脱色率的检测133 实验结果分析153.1单一酸制备活性白土153.1.1 H2SO4制备活性白土153.1.2 HCl制备活性白土163.2混酸制备活性白土173.2.1混酸体积比对活性白土性能的影响173.2.2酸固比对活性白土性能的影响183
9、.2.3活化温度对活性白土性能的影响193.2.4活化时间对活性白土性能的影响203.2.5混酸制备活性白土小结213.3活性白土对铅铬黄的吸附213.3.1铅铬黄标准溶液的吸光度曲线绘制213.3.2活性白土用量对吸附效率的影响223.3.3吸附温度对吸附效率的影响223.3.4吸附时间对吸附效率的影响233.3.5铅铬黄吸附实验小结233.4不同酸化剂制备活性白土的IR分析234 结论及展望25参考文献26致 谢281 绪论1.1 膨润土膨润土(英文名Bentonite)又名膨土岩陶土、白泥等。俗名称观音土，是一种有着许多优良性能的天然层状矿物材料，美国最早发现是在怀俄明州的古地层中，呈黄
10、绿色的粘土，加水后能膨胀成糊状，后来人们就把凡是有这种性质的粘土，统称为膨润土。膨润土的主要矿物成分是蒙脱石，其含量在8590%，膨润土的大部分性质都是由蒙脱石所决定的。膨润土理论结构式为：( 1/2Ca,Na )0.7(A1,MgFe)4(SiA1)8O20( 0H)4nH2O，其中钙钠为可交换离子。晶体由两个硅氧四面体中夹一个铝(镁)氧(氢氧)八面体组成，属2:1层型，四面体中少量的硅被铝置换，八面体中有少量的铝被镁置换1。膨润土的不同类型主要由其层间阳离子种类决定，层间阳离子为Na+时称钠基膨润土；层间阳离子为Ca2+时称钙基膨润土；层间阳离子为H+时称氢基膨润土(活性白土)；层间阳离子
11、为有机阳离子时称有机膨润土。膨润土硬度12，密度23g/cm3。膨润土按蒙脱石可交换阳离子的种类、含量和层电荷大小可分为钠基膨润土、钙基膨润土、天然漂白土，其中钙基膨润土又包括钙钠基和钙镁基等。膨润土具有强的吸湿性和膨胀性，可吸附815倍于自身体积的水量，体积膨胀可达数倍至30倍2。膨润土的多面体中高价离子被低价离子置换使得晶体层间产生永久性负电荷，故在晶体层间吸附大量阳离子且这些阳离子是可交换的。由于其特殊结构，天然膨润土本身具有很多优良的性能，如阳离子交换性、吸水性、吸附脱色性、粘结性和可塑性等，并且根据应用领域的不同还可以通过特定的方法对其进行改性，使其性能更加优异3。1.2膨润土的用途
12、1.铸造型砂粘结剂、快干涂料：钠基膨润土具有很强的粘结性和可塑性等，被广泛用于湿模铸造，如干模铸造时，可采用钠基膨润土与高岭土或其他粘土混合使用，效果良好4；锂基膨润土具有胶质价高、膨胀容量高、成本低、性能好的特点，被大量用于醇基快干涂料生产中。 2.铁矿球团粘结剂：钠基膨润土具有很强的粘结性和耐高温的特点，可作为添加剂被用于铁精矿粉制作球团的工艺中，可使高炉生产能力大幅提高，现已被各钢厂所亲睐5。 3.钻井泥浆：为了使有机钻井泥浆具有更好的流变性和携带性，可以添加膨润土可作为泥浆增稠剂，乳胶稳定剂来提高钻井泥浆的润滑度， 防腐蚀性能；而对于深井、海上钻井使用的油基泥浆来说，可添加一定量的膨润
13、土来制备出优良的油包水泥浆和抗高温解卡剂，这样不仅能提高钻进速度，而且能减少事故发生率6。 4.涂料：由于膨润土具有优良的悬浮性、粘结性、分散性，被广泛应用于各类涂料中作悬浮剂，可增强涂料的悬浮性、粘结性、涂刷性、耐水性。5.食用油脱色去脂：由于膨润土具有优异的吸附性、脱色性能和无毒的特点，其经酸化改性的膨润土被大量用于动、植物油的脱色和去脂，是精炼食用油的最佳脱色剂。 6.石化工业：由于膨润土独特的结构和优异的性能，使得其在石化工业中， 可广泛应用于油脂、油、石蜡油的精炼、脱色、净化、石油裂化，以及有机粘结剂的合成、杀虫剂及杀菌剂的载体、塑料着色剂、无碳型低橡胶的填料等7。 7.农业：由于干
14、膨润土含大量微量元素（铁、铜、锌、锰），且具有无毒、颗粒细小的特点，可用作矿物饲料添加到动物饲料中；由于膨润土具有优良的悬浮性、分散性，成本低的特点，可作农药生产中的悬浮剂和载体8；还可作为粘结剂用于颗粒肥料生产，既可提高农肥效力又可改良土壤。 8.植树造林：由于其成本低，可将膨润土制成高吸水材料用于绿化带的培植。 9.建筑：可作为防渗墙体材料，建筑地基灌浆材料；也可与其它非金属材料制成各种装饰板材、隔墙板材、泡沫绝热材料、各类面砖等。 10.纺织、丝绸印染：可代替淀粉作纺织纱浆粉、印染糊料等。 11.日化产品：由于生产成本低，可用于液固体洗涤产品的生产；品质较高的膨润土还可用于生产流动性、保
15、湿性较好的牙膏研磨剂和化妆品。 12.医药食品工业：由于其具有强吸附性，可作为澄清过滤剂，降低食品中的高分子蛋白质，增加其保质期；也可作为强吸附剂，能解除许多毒品毒性。 13.新型灭火剂：由于膨润土具有不可燃性、强力的吸水性、颗粒细小的特点， 采用膨润土等研制成功的新型灭火剂一旦喷在燃烧物品表面， 就象盖上一床湿棉被，使燃烧温度立刻下降，防止火势进一步蔓延，从而起到快速灭火的作用9。14.防雷接地：作为添加剂加入到接地降阻剂中，能增强接地性能，防腐蚀性能，且成本低。15.污水处理：由于膨润土具有较强的吸附性、分散性、悬浮性，因此其具有较强的污水处理能力，可用作多种污水处理。1.3 课题背景膨润
16、土是我国的优势矿产资源，经勘探表明，我国的膨润土储量世界第一，种类齐全，分布广，遍布26个省市，产量和出口均居世界前列。据不完全统计，目前我国膨润土年产量已超过350万吨，而总储量约占世界总量的2/3。目前已探明蕴藏量达到50.87亿吨以上。现已探明的100多个膨润土矿产地主要集中分布于广西、新疆、内蒙以及东北三省，其中新疆和布克赛尔蒙古自治县境内的膨润土矿储量已突破23亿吨，是目前已探明储量的全国最大膨润土矿区10。由于膨润土特殊的晶体结构，使其具有一定的吸附性能，因此在我国环境治理中广泛应用。但天然开采的膨润土的吸附能力有限，为了提高膨润土的使用效率，我们必须对其进行改性，从而制得吸附性能
17、更高的活性白土。然而，我国的活性白土生产起步较晚，国内活性白土的生产厂约40家，年产量约为42万t，最大的生产装置能力为年产量5万吨，且产地主要集中在东北、华北、华东等地区,产量占全国的70以上，而且国内生产的高效活性白土在质量上和国外生产的高效活性白土是有很大的差距的。因此我国活性白土加工业基本仍处于“一流原料、二流技术、三流产品”的落后状态。铅铬黄是黄色或橙黄色粉末，为常用的黄色颜料，其色光随原料配比和制备条件不同而异，并具有优良的耐光、耐热、耐水、耐溶剂性能。由于铅铬黄颜料安全警示色，颜料性价比优势明显，从其诞生至今仍然是当今世界主要的黄色着色颜料之一，具有很广泛的市场价值。近年来随着社
18、会的进步，人们的环保意识逐步提高，铅铬黄生产过后的工艺废水中的Cr6+ 和Pb2+对环境污染日益受到人们的重视，因此研究如何减少铅铬黄生产过程中的废液对环境污染将是个很热课题。由于活性白土是一种无毒、无臭、无味的多孔性物质，具有优良的脱色、吸附、催化及离子交换等性质，因此其是处理铅铬黄生产后的工艺废水中的有害离子和化合物理想吸附剂。1.4活性白土天然粘土（主要是膨润土）经酸处理后，称为酸性白土也称活性白土，其主要成分是硅藻土，其本身就已有活性。活性白土的化学组成为SiO2:(5070)w%；Al2O3:(1016)w%;Fe2O3:(24)w%;MgO:(16)w%等，其外观主要白色和灰白色为
19、主，无臭无味，无毒，活性较好，吸附性强，在空气中容易吸潮，如放置太久或受潮会降低其吸附功能，使用时宜加热（以80100为宜）复活，若加热至300以上开始失去结晶水，本身结构发生变化，影响脱色效果；活性白土不溶于水、有机溶剂和各种油类中，几乎完全溶于热烧碱和盐酸中,在水及油中膨润度极小11。1.5活性白土制备机理本次研究采用云南曲靖钙基膨润土，膨润土是以蒙脱石为主要成分的粘土矿物，蒙脱石属于2:1型的三层结构的硅酸盐矿物，即由两个Si-O四面体层和一个Al(Mg)-O(H-O)八面体层组成。当其三层结构中部分Al3+和Si4+分别被Mg2+和Al3+取代时，蒙脱石表面产生永久性负电荷，而使其具有
20、较强的吸附性及阳离子交换性。故在不改变蒙脱石层状结构的情况下，可以通过酸化改性使H+置换蒙脱石层间的可交换性阳离子(Ca2+ 、Mg2+ 、K+ 、Na+ 等)，同时也可使蒙脱石表面及内部的一些杂质被强酸溶解，以此来增加膨润土的比表面积和孔道数目，从而提高了产品的活性度、脱色率12。1.6活性白土的生产工艺为了得到质量高，成本低的活性白土产品，许多国内外的科研院所和生产厂家对原料选择，活化酸选择，酸化工艺，水洗工艺，脱水工艺，干燥工艺等进行了较为全面的研究并取得积极的成效，具体如下： （1）原料的选择：活性白土的原料有膨润土，高岭石粘土、蒙脱石粘土、海泡石粘土等。但是主要为膨润土，其它几种原料
21、也在积极的研究发展中。由于每个地区膨润土的组成和结构都有不同的差异，这些都对活性白土产品的质量都要显著的影响13。对于膨润土原矿中含有其它杂质应进行除杂和选矿，以满足生产高效活性白土的对原料的要求。 （2）酸化剂的选择：目前作为酸化活性白土酸化剂常见的有无机酸，如硫酸、盐酸、磷酸、硝酸以及它们的混合酸，也有一些报道在尝试添加有机酸（如草酸）。目前对于单一酸无机酸的研究比较成熟，而对于混酸研究还是很少见，特别是对于有机酸对活性白土性能的影响需要进一步研究14。（3）酸化工艺。目前以膨润土为原料生产活性白土生产方法主要有：湿法、干法、半干法、煅烧法、汽相法等15。湿法：将膨润土、硫酸、水混合后在搅
22、拌的情况下加热到一定温度活化一段时间后洗涤、烘干、破碎即得产品。该方法获得产品质量较好。最大的缺点就是耗酸量大，因而导致洗涤用水量大，环境污染严重，成本高。步骤依次为：选矿，粉粹、烘干；原土打浆、提纯并排放沙砾和水；加入酸和水，在约90下活化反应，同时以合适的速率搅拌；漂洗，吸滤；干燥、粉碎；主要性能指标检测、包装。干法：将少量酸和水与膨润土混合后充分搅拌，放置一段时间，然后烘干、分碎即得成品。这种方法虽然降低了用酸量与废酸液对环境污染。但由于活化过程中酸很难均匀分散，使得活化不充分，制得产品质量较差，大大限制了其用途。生产步骤依次为：选矿、加入酸和水进行挤出法常温固相活化、干燥粉碎、成品检测
23、、包装。半干法：将少量硫酸和水与膨润土混合后充分搅拌，在一定温度下活化(放置)一段时间，然后加入酸和水再进行第二步活化。该工艺较好地解决了湿法和干法存在的问题，且工艺简单，成本低，产品质量高。相比而言，半湿法生产工艺比传统的工艺用酸量降低50%70%，耗水量降低50%70%，产品的脱色率较传统方法提高30%，且形成的污染小且易处理。汽相法：将酸、水、膨润土半干态混匀，送入加热高压的静态反应釜中进行3相反应，然后在汽相、液相、固相之间经过激烈的酸化反应后形成半干态颗粒状酸化物，最后经漂洗等工序制备活性白土的一种具有很强的使用价值的新工艺。该工艺集干法、湿法以及煅烧法的优点为一体，为我国白土生产提
24、供了一种新工艺，与传统湿法相比其有以下优点：能节约1/2左右的用酸量和用水量，生产周期缩短1/21/3；形成的污染小且易处理；设备利用率高，投入成本低 16。锻烧法：使用的酸化剂一般是低挥发性的硫酸，但由于很难控制酸的用量，导致产品中游离酸严重超标，且反应中生成的杂质不能除去，导致产品性能不稳定；若使用易挥发的盐酸作为酸化剂，则酸浪费严重，导致盐酸需求量加大，成本提高，因此在工业上不常用。（4）水洗工艺。经酸化剂处理后的活性白土都需要用水进行漂洗，经过水洗不仅可以洗去多余的游离酸，也可以除去活化后形成的可溶性硫酸盐。目前洗涤的很多，如耗水量大的传统大水池漂洗，用水量少而成本高的压滤机冲洗和喷淋
25、洗涤。 （5）脱水工艺。经过洗涤后的活性白土为含水量（3/54/5）较高的浆液，如果不经过脱水，直接将其烘干至水分含量8% (活性白土含水量标准为8% )，势必是个高耗能过程，因此添加脱水工序是很有必要的。目前国内外厂家采取的脱水工艺有如下几种：板框压滤法、沉降法或加絮剂沉降法、真空抽滤法。（6）干燥工艺：目前国内外采用的干燥工艺有许多，如喷雾干燥法，此干燥过程需消耗大量的电能和热能，是个成本较高高耗能过程；滚筒干燥机烘干法，此法耗能高、每次干燥量小，成本高；自然晒干法，此法需大面积的晒场，适用于夏季日照气温高的北方干燥地区，成本低；多功能干燥机干燥法，此干燥法不仅能干燥又能粉粹活性白土，且干
26、燥结果较理想, 其干燥成本大约在75元每吨。1.7 活性白土的用途1.7.1 植物油的净化植物油具有含脂量低等特点，是人们日常生活中必不可少的物质。天然的植物油中含有许多杂质和色素，且一些物质会危害人们的健康。随着社会的发展，人们的生活水平不断提高，对食用植物油的质量要求越来越高，故对植物油的脱色、除去臭味和杂质的处理势在必行。目前常见的食用植物油脱色及去除有害成分的常规的方法是吸附法，但某些吸附剂价格昂贵，限制了其应用。因此可以利用活性白土的强力吸附作用，脱去植物油中的叶绿素、胡萝卜素及杂质，达到脱色、去毒目的17。1.7.2催化剂由于活性白土的独特性质，不仅被广泛用作石油化工中的烃类裂化催
27、化剂和固体酸催化剂，而且也是一种重要的载体和助催化剂，如合成偏苯三甲酸三一乙基己醋过程中，若以活性白土负载作催化剂，则收率大幅度提高；在气固相法合成甲酸乙醋过程中，采用活性白土上负载适量的磷钨酸，可增加产品的表面酸强度。因此可以推测活性白土在工业催化领域将会有很大的市场18。1.7.3无碳复写纸生产由于活性白土具有固体酸性，若在其中加入分散剂、粘结剂、助剂等制成显色涂料，可用来制备生产各种发票、计算机记录纸、信用卡、文化用品所需要的无碳复写纸。无碳复写纸具有不易被沾染、能连续打印记录、字迹清晰鲜明、套记准确、安全性好、效率高等特点，大大方便了给人们的日常生活和工作，因此其需求量日益扩大19。1
28、.7.4环保目前活性白土在环保方面主要应用于废水与废气的处理。废水处理主要是为了去除废水中的有色物质、混浊物，由于现在工业生产产生的重金属离子对水质的污染日益严重，故将活性白土用于吸附废水中的重金属离子以达到减少污染是个不错的选择；而目前活性白土在废气处理上的应用主要是硫酸厂的尾气治理。1.7.5其他方面活性白土其他方面的应用如：润滑油的助滤剂、医药外敷的干燥剂、橡胶的补强剂、维生素的吸附剂、内服植物碱的解毒剂、酒和醋的脱色；在林业和水土保护方面用作灭火器的粉末，除油粘洁剂、杀虫剂、农药和杀菌剂的载体，橡胶和塑料填充剂、干燥剂和过滤剂、放射废物的吸附剂等。1.8活性白土研究现状及发展趋势 目前
29、活性白土的生产工艺相对比较完善，但仍然存在着许多问题影响活性白土的生产，其中最主要的有三大难题需要解决： (1)膨润土原矿的选择性。对于不同区域的开采的膨润土，采用相同的方法生产的活性白土的性能指标差异很大。有些完全满足高效活性白土的性能指标的要求，而有些只是普通的活性白土，因而产品的使用范围被极大的限制。(2)酸化剂改性后的废酸处理。由于活性白土生产过程中废酸量排放很大，且目前还无有效的方法对废酸液进行有效的处理，因此生产中不可避免的造成环境的污染和成本的提高。(3)活性白土类型的控制。目前活性白土的生产过程很难控制制备的活性白土的类型，目前常见活性白土的类型有氢型活性白土和氢铝型活性白土，
30、前者是蒙脱石的层间的杂质离子和少量的晶体中的金属离子可以制备出的高活性度活性白土；而后者是由于溶解和置换了蒙脱石层间结构中的杂质离子和较多A13+制备出的高脱色性能的活性白土20。在同一工艺中两者的产量比例很难控制，这就使产品的质量受到影响。其实作为活性白土生产的原料很多，不仅有为人们熟知的膨润，还有如高岭石粘土、蒙脱石粘土、海泡石粘土等，使这得制备活性白土的原料更为广泛。经研究发现，以这些为原料制备的活性白土具有高活性度、高脱色率和酸残留量小的特点21。我国正处在工业飞速发展时期，活性白土需求量很大，市场前景很好，且我国生产活性白土的原料充足。但由于生产技术较为落后，使得生产的活性白土无论在
31、数量，还是质量上都无法满足国内的需求。据悉国内很多企业仍主要使用进口活性白土产品。鉴于我国在生产技术和原本材料的特点，加强理论研究和工艺的改进，以此来提高产品性能具有重要意义。同时深人开展对活性白土的研究，对提高活性白土的附加值和拓宽其应用领域均具有重要的意义。1.9铅铬黄铅铬黄，化学式PbCrO4，学名铬酸铅，又名铬黄。相对密度为6.12，熔点为844，为黄色或橙黄色粉末，是常用的黄色颜料，其色光随原料配比和制备条件不同而异，并具有优良的耐光、耐热、耐水、耐溶剂性能。常见产品有柠檬铬黄、淡铬黄、中铬黄、深铬黄和桔铬黄5种，铅铬黄几乎不溶于水和油，溶于强酸和过量碱液；其在光照下颜色易变暗，易与
32、硫化氢反应生成硫化铅（黑色）22。1.9.1铅铬黄的用途铅铬黄由于具有较强的着色力、遮盖力，且色泽鲜艳、使用成本低，故至今铅铬黄颜料仍旧为塑料、涂料、皮革等产品的主要着色剂。铅铬黄能呈微小颗粒分散于介质中，并凭借遮盖力进行着色。铅铬黄颜料色光明亮，有较好的耐迁移性，在塑料中使用时，适用于PS、PVC、PC、ABS、PF、PA 、UP、AF等材质中，但应避免与含硫着色剂一起使用，且由于铅铬黄含毒性元素铅和铬，故需严格限制其使用范围，尤其是不能用于对儿童玩具和食品包装进行着色；在涂料中常用于对各种热塑性和热固性粉末涂料进行着色，尤其是在溶剂型涂料的生产中被广泛应用；铅铬黄颜料由于性价比优势明显，常
33、被用作安全警示色，使得从其诞生至今仍然是当今世界主要的黄色着色颜料之一，具有很大的市场发展空间23。1.9.2铅铬黄工业污染的形成 铅铬黄在水中的稳定性极好，溶解度很低，即便如此，由于在其生产过程中离不开铬和铅，因此在生产过程中产生的铅铬黄废液中免不了含有一定量的重金属离子，即铅离子和铬离子。若铅铬黄的工业生产中产生的废液中铅和铬的含量超标时，将会引起严重的环境污染，并会危及人类和动植物的生命。1.9.3活性白土对铅铬黄的吸附机理和研究方法吸附机理：吸附是固体表面发生的现象，因此影响吸附的主要因素为吸附剂（活性白土）的比表面及待吸附物质在吸附剂中的内扩散效应24。活性白土对铅铬黄生产后工艺废水
34、的吸附主要是通过物理吸附进行的，其吸附作用力为范德华力，也可归为凝聚现象。作为吸附剂活性白土的晶体自身存在着很多孔通道，这就给物理吸附提供了有利条件，活性白土晶体表面3种类型吸附活性中心：硅氧四面体中的氧原子；八面体侧面与镁离子配位的水分子；四面体外的表面由Si-O-Si键破裂而产生的Si-OH离子团。吸附研究方法：首先配制一系列浓度的铅铬黄标准溶液，然后采用722可见光分光光度计在=590nm处测定相应浓度的吸光度，并绘制出铅铬黄的浓度吸光度标准曲线，然后根据曲线拟合出浓度与吸光度关系式。其次使用活性白土吸附模拟铅铬黄废液之前，先测出模拟铅铬黄废液的吸光度A0，并在标准曲线找到其初始浓度C0
35、；然后采用活性白土吸附铅铬黄废液，并测定吸附后的吸光度A1，然后采用公式：吸附率=(A0-A1)/A0，从而找到最佳的吸附工艺条件25。2 实验研究2.1实验仪器和药品2.1.1实验仪器设备表2.1 实验仪器设备名称型号厂家制样粉碎机FM1北京市永光明医疗器械厂电子天平FA2004 上海良平科学仪器有限公司电动搅拌机SZCL 豫康科教仪器设备有限公司电热鼓风干燥箱101北京市永光明医疗器械厂722分光光度计 JHB0701 上海菁华科技仪器有限公司循环水式真空泵抽滤机SHZD() 巩义市予华仪器有限责任公司离心机TDL40B上海安亭科学仪器厂2.1.1实验药品表2.2 实验药品试剂试剂类型厂家
36、浓盐酸分析纯AR成都科龙化工试剂厂浓硫酸分析纯AR成都科龙化工试剂厂氢氧化钠酚酞试剂（1.0%）乙酸钠铅铬黄 分析纯AR分析纯AR分析纯AR分析纯AR成都科龙化工试剂厂天津市光复科技发展有限公司天津市风船化学试剂科技有限公司天津市光复精细化工研究所（1）膨润土（产地：云南曲靖）、建筑石油沥青（市售）、灯用煤油（市售）；（2）辅助试剂：无水乙醇。2.2 实验方案本实验制备活性白土的工艺流程（湿法）：膨润土原矿粉碎、烘干制浆酸活化净沉分酸洗涤离心过滤烘干、粉碎活性白土主要性能检测。工艺流程如图2.1膨润土原矿粉粹、干燥制作浆液盐酸酸活化净沉分离废酸液洗涤蒸馏水离心过虑洗涤烘干、粉粹离心过虑洗涤主要
37、性能检测离心过虑洗涤活性白土离心过虑洗涤图2.1 制备活性白土的工艺流程2.3 实验步骤2.3.1 H2SO4制备活性白土1.将膨润土原矿进行初步的筛选（手选）除杂，在粉碎制样机中粉碎至约200目，再在100下烘干1h，密闭保存备用。2.用量筒量取一定量的水（按酸固质量比4:1来计算水的用量）倒入500mL烧杯内，再用移液管移取一定量的硫酸（按酸浓度17%22%计算浓硫酸的用量）加入到烧杯内，搅拌混合均匀。3.用电子天平称取约60.00g的膨润土加入烧杯，用玻璃棒搅拌5min。4.搅拌结束后，将烧杯放入温度为70的恒温数显智能控温磁力搅拌器上，记录活化时间。5.待反应进行4h后结束水浴，向烧杯
38、中加入蒸馏水净沉分酸。6.用蒸馏水漂洗5次，然后采用中速定性滤纸进行抽虑。7.将湿产品放入坩埚中放入干燥箱中干燥3h。8.将干燥好的活性白土粉碎，再检测产品主要性能指标。2.3.2 HCl制备活性白土1.将膨润土原矿进行初步的筛选（手选）除杂，在粉碎制样机中粉碎至约200目，再在100下烘干1h，密闭保存备用。2.用量筒量取一定量的水（按酸固质量比4:1来计算水的用量）倒入500mL烧杯内，再用移液管移取一定量的盐酸（按酸浓度20%、21%、22%、24%、25%、26%计算浓盐酸的用量）加入到烧杯内，搅拌混合均匀。3.用电子天平称取约60.00g的膨润土加入烧杯，用玻璃棒搅拌5min。4.搅
39、拌结束后，将烧杯放入温度为70的恒温数显智能控温磁力搅拌器上，记录活化时间。5.待反应进行4h后结束水浴，向烧杯中加入蒸馏水净沉分酸。6. 用蒸馏水漂洗5次，然后采用中速定性滤纸进行抽虑。7.将湿产品放入坩埚中放入干燥箱中干燥3h。8.将干燥好的活性白土粉碎，再检测产品主要性能指标。2.3.3混酸制备活性白土1.将膨润土原矿进行初步的筛选（手选）除杂，在粉碎制样机中粉碎至约200目，再在100下烘干1h，密闭保存备用。2.用量筒量取一定量的水（按酸固质量比来计算水的用量）倒入500mL烧杯内，再用移液管移取一定体积比的盐酸与硫酸加入到烧杯内，搅拌混合均匀。3.用电子天平称取约60.00g的膨润
40、土加入烧杯，用玻璃棒搅拌5min。4.搅拌结束后，将烧杯放在温度一定的恒温数显智能控温磁力搅拌器上，记录活化时间。5.待达到反应时间后结束加热活化，向烧杯中加入蒸馏水净沉分酸。6. 用蒸馏水漂洗5次，然后采用中速定性滤纸进行抽虑。7.将湿产品放入坩埚中放入干燥箱中干燥3h。8.将干燥好的活性白土粉碎，再检测产品主要性能指标。2.3.4活性白土对铅铬黄的吸附1.配制浓度分别为：0.01mg/L、0.05 mg/L、0.07 mg/L、0.10 mg/L、0.11 mg/L、0.13 mg/L、0.15 mg/L、0.18 mg/L、0.20 mg/L的铅铬黄标准溶液100ml，待用。2.采用72
41、2型可见分光光度计在波长为590nm下，以水作为参比液，测定不同浓度的铅铬黄标准溶液吸光度A，并绘制出铅铬黄标准液的吸光度曲线。3.配制一定浓度的铅铬黄废液并搅拌均匀，先测定铅铬黄模拟废液在吸附前的吸光度A0，然后称取一定质量的活性白土在不同的吸附温度、吸附时间下对浓度为C0的铅铬黄模拟废液进行吸附，吸附后测定其吸光度A1。4.然后根据A0和标准吸光度曲线来找到相应的浓度C0，并根据公式：吸附率=(A0-A1)/A0来计算出其吸附率，经过多次试验得到活性白土对浓度为C0的铅铬黄溶液的最佳吸工艺条件。2.4产品的检测方法2.4.1活性白土的分类、型号和代号表2.1 活性白土的分类、型号和代号类别
42、类类型号和代号H型高活性度的活性白土T型高脱色率的活性白土/主要用途石油加工产品（润滑油、石蜡、凡士林）的脱色精制工业动植物油脱色精制2.4.2 活性白土的性能参数 外观：粉末状固体，无机械杂质。活性白土性能参数应符合表2.2的要求表2.2 活性白土性能参数项目H型一等品H型合格品T型一等品T型合格品脱色率（%） 70608575活性度（H+ mmol/Kg） 220200140140 游离酸（%） 0.20.20.20.2 水分（%） 8888 粒度（通过75目筛，%） 90909090 过滤速度（mL/min） 50/50/振实密度（g/mL） 0.7-1.1 0.7-1.10.7-1.1
43、0.7-1.12.4.3活性度的检测按国家标准HG/T2569-94检测活性度，用乙酸钠溶液置换试样中的H+，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，以1Kg试样消耗氢氧化钠溶液的体积(mL)表示活性度。（1）试剂：氢氧化钠标准溶液C(NaOH)0.1mol/L；乙酸钠溶液，其浓度C（CH3COONa3H2O）=0.1mol/L，配制方法：称取13.60g三水合乙酸钠或8.20g无水乙酸钠，溶于1000mL水中；酚酞指示剂10g/L。（2）仪器：电动振荡机（3）分析步骤如下：称取20.000.01g试样于清洁干燥、带磨口塞的250mL锥形瓶中，用吸量管管加入100mL乙酸钠溶液，并摇匀，然后迅
44、速置于电动振荡机上振荡15min。将锥形瓶中的液体过滤，并取吸量管移取50ml滤液于另一250ml的锥形瓶中，加3滴酚酞，然后用0.1mol/L的氢氧化钠标准液滴定至微红，并保持30s不褪色，即为终点。采用蒸馏水代替乙酸钠溶液按上述步骤操作进行空白实验。注：以上操作均是在室温（25）条件下进行的。（4）活性度计算，以W1表示，按公式（3.1）计算： W1=(V1-V2)C1000/(2050/100) （3.1）式中：V1乙酸钠置换消耗的氢氧化钠溶液的体积，ml；V2空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积，ml；C为氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L。取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测
45、定结果的绝对差值不大于3%。2.4.4 脱色率的检测按国家标准HG/T2569-94检测脱色率，取一定体积的已知吸光度的沥青灯油溶液，加入一定量的试样进行脱色，测定脱色后沥青灯油溶液的吸光度，根椐吸光度的减少值计算以百分数表示的脱色率。（1）试剂：灯用煤油、建筑石油沥青。（2）仪器：722可见光分光度计；电动振荡机。（3）试剂的配制无色灯油：称取干燥的活性白土试样约200g，置于1000mL灯用煤油中，激烈搅拌10min。用中速定性滤纸过滤于洁净容器中。使用722分光光度计，在=590nm处，以蒸馏水作参比，测量吸光度。其吸光度应为零。沥青灯油：称取0.74g0.75g事先切成丝状的建筑石油沥青，并放到250mL烧杯中。加入适量无色灯油，并放在7080水浴中搅拌至全部溶解。然后用无色灯油稀释至1000mL，混匀，放置1h。用722分光光度计，在=590nm处，以无色灯油作参比，测量其吸光度。其吸光度应为1.001.05。（4）分析步骤如下：称取活性白土试样1.500.01g，置于带磨口塞的250 ml锥形瓶中。向锥形瓶中加入50 ml沥青灯油，电动振荡机振荡60 min，用中速定性滤纸过滤。取适量滤液于吸收池中，用722分光光度计于=590nm处测量吸光度，以无色灯油作参比，
