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1、题目：粉末冶金与液态搅拌双联制备碳化硅颗粒增强铝基复合材料的工艺研究粉末冶金与液态搅拌双联制备碳化硅颗粒增强铝基复合材料的工艺研究摘要本实验主要探究了一种制备碳化硅颗粒增强铝基复合材料的新工艺，通过粉末冶金法与液态搅拌法结合来制备碳化硅颗粒增强铝基复合材料，并且利用光学金相显微镜观看组织，主要观察了碳化硅颗粒在基体中的分布情况，通过布氏硬度记测量了试样的硬度。实验结果表明：通过粉末冶金与液态搅拌法双联制备的碳化硅增强铝基复合材料，显微组织中碳化硅分布均匀，这种工艺可行；实验最优方案为：加入冷压块，搅拌温度为720，搅拌时间为8min，SiC颗粒含量为1.5%时，其布氏硬度可达到126.5HB。
2、关键词：粉末冶金；液态搅拌法；碳化硅颗粒分布；布氏硬度Study on Technology Preparation of Aluminum Matrix Composites Reinforced Silicon Carbide Particles by Powder Metallurgy and Liquid stirring MethodAbstractThis experiment explores a method for preparing silicon carbide particle reinforced aluminum matrix composites. SiC par
3、ticle reinforced aluminum matrix composites was prepared through powder metallurgy and liquid stirring method. The optical microscope was used to view the organization, the distribution of silicon carbide particles was observed mainly in the matrix. The hardness of the sample was measured and record
4、ed by the Brinell hardness machine. Experimental results show that: Preparation of SiC particle reinforced aluminum matrix composites by powder metallurgy and liquid stirring method is, feasible. The distribution of SiC was uniformity in the microstructure. The optimal process is as follows: adding
5、cold briquetting, mixing at temperature of 720 for 8 minutes, SiC particle content of 1.5%, the Brinell hardness can reach to 126.5HB.Keywords: powder metallurgy; liquid mixing method; silicon carbide particle size distribution; Brinell hardness目 录1 绪论11.1相关背景和研究意义11.2国内外研究现状11.2.1国外研究现状11.2.2我国研究现状
6、21.3金属基复合材料概述21.3.1金属基复合材料的特性31.3.2金属基复合材料的分类41.3.3碳化硅颗粒增强铝基复合材料的组织与性能51.4碳化硅增强铝基复合材料的制备工艺61.4.1粉末冶金技术61.4.2液态金属搅拌铸造技术61.4.3压力铸造法71.4.4共喷沉积技术81.4.5原位自生成技术81.5碳化硅增强铝基复合材料在开发应用中存在的问题91.5.1各种制备工艺方法期待改善91.5.2界面理论的研究有待进一步深入91.5.3碳化硅增强铝基复合材料的成本需要努力降低91.5.4碳化硅增强铝基复合材料的后续加工性能值得考虑91.6主要的设计思路与研究内容101.6.1设计思路1
7、01.6.2研究的主要内容101.6.3工艺流程102 实验方法及内容112.1实验方法112.1.1粉末冶金法112.1.2液态搅拌法122.2实验设备及工具122.3实验方案设定132.3.1实验原料及其预处理设定132.3.2搅拌工艺参数的确定142.3.3实验方案的整体设计142.4碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备152.4.1实验前的准备工作152.4.2复合材料的制备172.5试样的制备与性能测定182.5.1金相试样的制备182.5.2性能测定183 实验结果和分析203.1液态搅拌水浴模拟结果分析203.2试样微观形貌分析223.2.1粉末冶金后的显微组织分析223.2.2液态
8、搅拌铸造后的显微组织分析233.3搅拌时间对SiC分布的影响243.4试样性能测定分析253.4.1试样硬度与粉末冶金工艺的关系253.4.2试样硬度与SiC颗粒体积的关系264 结论27参考文献281 绪论1.1相关背景和研究意义近代科学技术的发展，特别是宇航、火箭、原子能以及机械和化工等工业的发展，对工程材料性能的要求越来越高，如高比强度、高比刚度、耐高温、抗腐蚀、抗疲劳等。这对于单一的金属材料、陶瓷材料或高分子材料来说多是较难实现的，因此就促进了金属基复合材料的问世与发展。金属基复合材料（MMC）出现在20世纪4050年代，至80年代末90年代初掀起了工业应用的研究热潮。MMC由于具有比
9、强度和比刚度、耐高温、耐磨损、耐疲劳、热膨胀系数低等优异性能，首先在航空航天工业获得应用，并逐步向汽车、电子、体育器材方面扩展，尤其在汽车和航空航天领域的应用前景最为广阔。铝基复合材料是在金属基复合材料中应用最广的一种。由于铝合金基体为面心立方结构，因此拥有良好的塑形和韧性，再加之它具有的易加工性、工程可靠性及价格低廉等优点，为其在工程上应用创造了有利的条件。碳化硅颗粒增强铝基复合材料具有较高的比强度、比刚度、弹性模量、耐磨性和低的热膨胀系数等优良的物理性能，且制造成本低，可用传统的金属加工工艺进行加工，引起了材料研究者们的极大兴趣，在航空航天、军事领域及汽车、电子仪表等行业中显示出了巨大的应
10、用潜力1-7。1.2国内外研究现状1.2.1国外研究现状在20世纪80年代，美国马丁公司就把DWA复合材料公司生产的25SiCp/6061Al复合材料用作飞机上承放电子设备的支架。近几年，以颗粒增强铝基复合材料为代表的金属基复合材料作为主承载结构件在先进飞机上获得正式应用。美国国防部已把DWA复合材料公司生产的SiCp/6092Al复合材料用F-16 战斗机的腹鳍；F-18“大黄蜂”战斗机采用碳化硅颗粒增强铝基复合材料替代铝青铜用于制备液压制动器缸体8。英国AMC公司也制备出高刚度、耐疲劳的碳化硅颗粒增强铝基（2009Al）复合材料，用该种材料制造了直升机旋翼系统连接用模锻件，并成功地用于欧直
11、公司生产的N4及EC-120新型直升机9,10。在20世纪90年代末，碳化硅颗粒增强铝基复合材料在大型客机上获得正式应用，惠普公司采用DWA公司生产的碳化硅颗粒增强变形铝合金基复合材料制备发动机风扇出口导流叶片的生产，并用在波音777上。美国海军飞行动力试验室研制成SiC/Al复合材料薄板，应用于新型舰载战斗机上。俄罗斯航空、航天部门将SiC/Al复合材料应用于卫星的惯导平台和支承构件上11,12。1.2.2我国研究现状金属基复合材料在国外已经实现了商品化，在我国仅有小批量生产，以及汽车零件、机械零件为主，主要是耐磨复合材料，如颗粒增强体铝基或镁基复合材料、短纤维增强铝基复合材料等，与国外差距
12、较大。国内从80年代中期开始在863计划的支持下，经过几十年的努力，在颗粒增强铝基复合材料的研究方面已有了很大的提高，在材料的组织性能、复合材料界面等方面的研究工作已接近国际先进水平。1985年由哈尔滨工业大学牵头组织，引进日本的碳化硅晶须和颗粒复台材料制备技术，采用压铸法开始对碳化硅铝基复合材料的制作和应用的研究。沈阳金属研究所采用粉末冶金法、航空材料研究院采用铸锭冶金法相继开展对铝基碳化硅复合材料的制备和应用课题的研究，并且取得了很好的成果。最近，包括“国防973”等研究项目也有对其的研究，有极少数有这方面行业背景的高校参与或承担。这为发展中国航空航天新材料的研究和应用开拓了新的领域。在材
13、料制备技术方面已基本掌握了粉末冶金、搅拌铸造、压力铸造及共喷沉积四种主要制备方法，并逐渐完善了该材料的制备技术和工艺的稳定性13。1.3金属基复合材料概述金属基复合材料（MMC）是以陶瓷（连续长纤维、短纤维、晶须及颗粒）为增强材料，金属（如铝、镁、钛、镍、铁、铜）为基体材料而制备的。MMC问世至今已有40余年，由于具有高的比强度、比模量、耐高温、耐磨损以及热膨胀系数小、尺寸稳定性好等优异的物理性能和力学性能，克服了树脂基复合材料在宇航领域中使用的缺点，得到了令人瞩目的发展，成为各国高新技研究开发的重要领域。美国从20世纪60年代就开始对金属基复合材料进行研究，70年代转入实用化阶段，到了80年
14、代就开始大量在航天、航空工业中应用。日本在金属基复合材料的研究和发展是起步较晚的，日本工业界大约在20世纪80年代初期，才开始对金属基复合材料的研究投入兴趣，但发展速度却很快，只用了20年左右的时间就迅速在世界金属基复合材料的生产和应用研究领域占据了非常重要的地位。目前，据不完全统计，日本至少有40家左右的公司都在进行金属基复合材料的开发与研究。目前，金属基复合材料已在航空航天、军事领域及汽车、电子仪表等行业中显示出了巨大的应用潜力。但是，金属基复合材料由于加工工艺不够完善、成本较高，还没有形成大规模批量生产，因此仍是当前研究与开发的热点。1.3.1金属基复合材料的特性金属基复合材料的性能取决
15、于所选用金属或合金基体和增强体的特性、含量、分布等。通过优化组合可以获得既具有金属特性，又具有高比强度、高比模量、耐热、耐磨等综合性能。综合归纳金属基复合材料有以下性能特点：a. 高比强度、高比模量由于在金属基体中加入了适量的高比强度、高比模量、低密度的纤维、晶须、颗粒等增强体，明显提高了复合材料的比强度和比模量，特别是高性能连续纤维增强物，具有很高的强度和模量。用高比强度、高比模量复合材料制成的构件质量轻、刚性好、强度高，是航空、航天科技领域中理想的结构材料。b. 导热、导电性能金属基复合材料中金属基体占有很高的体积分数，因此仍保持金属所特有的良好导热和导电性。良好的导热可以有效地传热，减小
16、构件受热后产生的温度梯度和迅速散热，这对尺寸稳定性要求高的构件和高集成度的电子器件尤为重要。c. 热膨胀系数小，尺寸稳定性好金属基复合材料中所用的增强物碳纤维、碳化硅纤维、晶须、颗粒、硼纤维等既具有很小的热膨胀系数，又具有很高的模量，特别是高模量、超高模量的石墨纤维具有负的热膨胀系数。通过选择不同的基体金属和增强体，以一定的比例复合在一起，可得到导热性好、热膨胀系数小、尺寸稳定性好的金属基复合材料。d. 良好的高温性能由于金属基体的高温性能比聚合物高很多，增强纤维、晶须、颗粒在高温下又具有很高的高温强度和模量。金属基复合材料做成的零构件比金属材料、聚合物基复合材料零件在更高的温度条件下使用。e
17、. 耐磨性好金属基复合材料，尤其是陶瓷纤维、晶须、颗粒增强的金属基复合材料具有很好的耐磨性。碳化硅铝基复合材料的高耐磨性在汽车、机械工业中有很重要应用前景，可用于汽车发动机、制动盘、活塞等重要零件，能明显提高零件的性能和寿命。f. 良好的疲劳性能和断裂韧度良好的疲劳性能和断裂韧度取决于纤维等增强体与金属基体的界面结合状态，增强体在金属基体中的分布以及金属、增强体本身的特性，特别是界面的状态。最佳的界面结合状态既可有效地传递载荷，又能阻止裂纹的扩展，提高材料的断裂韧度。g. 不吸潮，不老化，气密性好与聚合物相比，金属性质稳定、组织致密，不存在老化、分解、吸潮等问题，也不会发生性能的自然退化，这比
18、聚合物基复合材料的性能优越，在空间使用也不会分解出低分子物质污染仪器和环境，有明显的优越性。总之，金属基复合材料具有的高比强度、高比模量、良好的导热性、耐磨性、高温性能、低的热膨胀系数、高的尺寸稳定性等优异的综合性能，使金属基复合材料在航天、航空、电子、汽车等领域均具有广泛的应用前景。1.3.2金属基复合材料的分类a. 按用途分类（1） 结构复合材料高比强度、高比模量、尺寸稳定性、耐热性等是其主要性能特点。（2） 功能复合材料高导热、导电性、低膨胀、高阻尼、高耐磨性等物理性能的优化组合是其主要特定，用于电子、仪器、汽车等工业。b. 按基体分类包括铝基、镁基、锌基、铜基、钛基、铅基、镍基、耐热金
19、属基、金属间化合物基等复合材料。下面对铝基、镁基、镍基做详细介绍。（1） 铝基复合材料这是在金属基复合材料中应用最广的一种。在制造铝基复合材料中通常并不是使用纯铝而是使用铝合金。这主要是由于与纯铝相比铝合金具有更好的综合性能，至于选择何种铝合金作为基体，则往往根据对复合材料的性能需要来决定。（2） 镍基复合材料这种复合材料是以镍以及镍合金为基体制造的。由于镍的高温性能优良，因此这种复合材料主要用于制造高温下工作的零部件。（3） 钛基复合材料钛比任何其他的结构材料具有更高的比强度。此外，钛合金在中温时比铝合金能更好的保持其强度。因此，对于飞机结构来说，当速度从亚音速提高到超音速时，钛合金比铝合金
20、显示出来了更大的优越性。c. 按增强体分类（1） 连续纤维增强金属基复合材料连续纤维增强金属基复合材料是利用高强度、高模量、低密度的碳纤维、硼纤维、碳化硅纤维、氧化铝纤维等增强体与金属基体组成高性能复合材料。通过基体、纤维类型、纤维排布方向、含量、方式的优化设计组合，可获得各种高性能。（2） 非连续纤维增强金属基复合材料非连续增强金属基复合材料，是由短纤维、晶须、颗粒为增强体与金属基体组成的复合材料。在此类复合材料中金属仍起着主导作用，增强体在基体中的随机分布，其性能呈各向同性。非连续增强体的加入，明显提高了金属的耐热、耐磨性，提高了高温力学性能、弹性模量，降低了热膨胀系数等。（3） 层状复合
21、材料这种复合材料是指在韧性和成形性较好的金属基体材料中含有重复排列的高强度，高模量片层状增强体的复合材料。1.3.3碳化硅颗粒增强铝基复合材料的组织与性能碳化硅颗粒增强铝基复合材料是以碳化硅颗粒为增强体材料，铝为基体材料而制备的复合材料。碳化硅作为增强体具有高硬度、高强度、好的耐磨性和高温强度。铝作为金属基体具有好的延展性和韧性，并可用传统的金属加工工艺进行加工。碳化硅颗粒增强铝基复合材料具备了两者综合性能，具有高比强度和比刚度、耐磨、耐疲劳、低热膨胀系数、低密度、高屈服强度、良好的尺寸稳定性和导热性、优异的力学性能和物理性能。1.4碳化硅增强铝基复合材料的制备工艺碳化硅颗粒与作为基体的铝之间
22、的润湿性差，制备工艺要求高。为了改善两者之间的润湿性，需要专门的设备，或者复杂的工艺过程，因此复合材料成本就比较高。下面详细介绍各种制备工艺。1.4.1粉末冶金技术粉末冶金技术14是最早用来制造金属基复合材料的方法，早在1961年Kopenaal等人就利用粉末冶金法制造铝基复合材料，但由于性能很低，也无有效措施加以提高。这中方法主要用来制造颗粒或晶须增强体金属基复合材料。粉末冶金技术又称为固态金属扩散技术，将基体金属粉末和增强颗粒粉末配料混匀，于一定的压力温度条件下进行压制及烧结成形。粉末冶金具有一些独特的优点，如可任意调节增强体相的体积分数，较准精确的控制成分比，且其增强颗粒的粒径在纳米范围
23、可调。此外，粉末冶金工艺的烧结温度较低，可有效降低增强体与基体间的有害界面反应制得的复合材料具有良好的力学性能。但粉末冶金也存在一些弊端，如制造出来的复合材料一般均存在孔隙率较大，内部组织不均匀的现象，因此需要二次塑性加工以提高其性能；原材料和设备成本较高，需在密封、真空或者保护性气氛下进行，对设备要求高，制备的零件结构和尺寸受到一定限制；制备周期长，生产工艺繁琐。1.4.2液态金属搅拌铸造技术液态金属搅拌技术14是一种适合于工业规模生产颗粒增强金属基复合材料的主要方法，工艺简单，制造成本低廉。基本原理是将颗粒直接加入到基体金属熔体中，通过一定的搅拌使颗粒均匀分散在金属熔体中，然后浇铸成锭坯、
24、铸件等。其优点有：铸造工艺简单、生产效率高、制造成本低，适用于多种基体和多种增强体颗粒。缺点是：颗粒与金属熔体的润湿性差，不易进入和均匀分散在熔体中，易产生团聚；强烈的搅拌容易造成金属熔体的氧化和大量吸入空气。液态搅拌铸造法，根据工艺特点可分为旋窝法、Dural con法、复合铸造法。a. 旋窝法 旋窝法的基本原理是利用高速旋转的搅拌器的桨叶搅动金属熔体，使其强烈流动，并形成以搅拌器转轴为对轴中心的旋窝，依靠旋窝的负压轴吸作用将颗粒吸入金属熔体中。经过一定时间的强烈搅拌，颗粒逐渐均匀地分布在金属熔体中，并与之复合在一起。b. Dural can法 其工艺过程是：将熔炼好的基体金属熔体注入可抽真
25、空或通氩气保护、能对熔体保温的搅拌炉中，然后向金属熔体中加入颗粒增强体，并采用搅拌器在真空或充氩气条件下进行高速搅拌，使颗粒增强体均匀分布在金属熔体中。c. 复合铸造法 复合铸造法也采用机械搅拌将颗粒混入金属熔体中，其特点是搅拌在半固态金属中进行，而不在完全液态的金属中进行。颗粒加入半固体金属中，在搅拌作用下通过其中的固态金属将颗粒带入熔体中。通过对加热温度的控制，将金属熔体中的固相的含量控制在40%60%，加入颗粒在半固态金属中与固相金属相互碰撞、摩擦，促进其与液态金属的润湿复合。在强烈的搅拌下，增强颗粒逐步均匀地分布在半固态熔体中，形成颗粒均匀分布的复合材料。复合后，在加热升温到浇铸温度，
26、浇铸成零件或坯料。1.4.3压力铸造法压力铸造法15将液态或半液态金属基复合材料或金属以一定速度填充压铸模型腔，或增强材料预制体的空隙中，在压力作用下使其快速凝固成形而制备金属基复合材料的工艺方法，即为压力铸造法。根据制备复合材料过程中施加压力的大小、施加方式的不同，压力铸造法可大致分为挤压铸造法、离心铸造法气体、压力渗透铸造法等。目前生产应用中使用较多的是挤压铸造法，其具体方法是首先把碳化硅颗粒增强相以适当的粘结剂粘结制成预制块，然后装入铸模，浇入精炼的铝基体金属熔体，并立即加压使熔融的金属熔体浸渗到预制块中，凝固之后即得碳化硅颗粒增强铝基复合材料。压力铸造法的主要优点是：可大批量制造颗粒增
27、强铝基复合材料的零部件成本低。浸渗时熔体与增强材料在高温下接触时间，短避免了界面反应产物对复合材料的不利影响。高压作用促进了熔体对增强材料的润湿，增强材料无需进行表面预处理所制备材料的组织致密无气孔。但压力铸造法也存在如下缺点：预制件在压力渗透过程中容易崩溃金属熔体，不易充分渗入颗粒制备的增强体，成形较困难，强度不高。1.4.4共喷沉积技术共喷沉积法16是制造各种颗粒增强金属复合材料的有效方法，工艺过程包括：金属熔化、液态金属雾化、颗粒加入及与金属雾化流的混合、沉积和凝固等工艺。主要工艺参数有：熔融金属温度，惰性气体压力、流量、速度、颗粒加入速度，沉积底板温度等。这些参数都对复合材料的质量有重
28、要影响。其特点：（1）适用面广；（2）生产工艺简单，效率高；（3）冷却速度快；（4）颗粒分布均匀；（5）复合材料气孔率较大。1.4.5原位自生成技术原位自生成法16是指增强材料在复合材料制造过程中从基体中自己生成和生长的方法。增强材料以共晶的形式从基体中凝固析出，也可与加入的相应元素发生反应，或者合金熔体中的某种组分与加入的元素或化合物的反应生成。前者得到定向凝固共晶复合材料；后者得到反应自生成复合材料。原位自生成复合材料中基体与增强材料间的相容性好，界面清洁干净、结合牢固。特别是当增强材料与基体之间有共格或半共格关系时，能非常有效地传递应力，界面上不生成有害的反应产物，因此这种复合材料有较优
29、异的力学性能。a. 定向凝固法定向凝固法制造定向凝固共晶复合材料，是在共晶合金凝固过程中通过控制冷凝方向，在基体中成长出排列整齐的类似纤维的条状或片层共晶增强材料，而到金属基复合材料的一种方法。b. 反应自生成法反应自生成技术的基本原理是：根据材料设计的要求，选择适当的反应剂，在适当的温度下，通过元素之间或元素与化合物之间的化学反应，在金属基体内原位生成一种或几种高硬度、高弹性模量的陶瓷增强相，从而达到强化金属基的目的。其技术具有如下特点：增强体是从金属基体中原位形核、长大的热力学稳定相，因此，增强体表面无污染，避免了与基体相容性不良的问题，因而与基体结合良好；通过合理选择反应元素的类型、成分
30、及其反应性，可有效控制原位生成增强体的种类、大小、分布和数量；可省去单独合成、处理加入增强体的工序，工艺简单，成本低，易于推广；在保证材料具有较好的韧性和高温性能的同时，可较大幅度地提高材料的强度和弹性模量。目前已开发的原位反应合成技术主要有：自蔓延高温合成法（SHS）、VLS技术、反应喷射沉积技术、反应机械合金化技术等。1.5碳化硅增强铝基复合材料在开发应用中存在的问题1.5.1各种制备工艺方法期待改善现有的工艺方法虽然都成功地制备了碳化硅铝复合材料，但各种方法均有其优缺点，很难判断某种方法已成为主流方法，具有优异综合性能的碳化硅铝复合材料的获得还存在某些障碍。例如由于碳化硅与铝液之间润湿性
31、差，虽然可以通过细化碳化硅颗粒来提高材料的比力学性能，但颗粒越细，颗粒团聚现象越严重，从而影响了复合材料的性能。另外，颗粒越细，即表面积越大，表面能也随之升高，此时气体易于被吸附而引入金属液中。1.5.2界面理论的研究有待进一步深入复合材料的界面理论研究即是研究复合材料的界面润湿、界面结构、界面结合机制和界面稳定性等问题。界面结合状况影响着复合材料的各种性能。研究界面与材料性能的相互关系已成为复合材料研究的前沿领域。界面理论的形成有助于发现改善复合材料界面结合状况的途径。例如，弄清了润湿机理及影响因素可以找到改善润湿的途径。界面润湿性是界面相容性的一个方面，有时甚至能成为颗粒分布的决定性因素。
32、1.5.3碳化硅增强铝基复合材料的成本需要努力降低复合材料应用受到限制的主要原因之一就是生产复合材料的成本居高不下17。目前碳化硅铝复合材料主要应用于航空、航天、军工领域，而在民用结构上较少应用，这跟这种材料的高成本有密切关系。通过优化制备工艺，缩短工艺流程，减少辅助设施，提高工艺效率以及回收利用复合材料等技术方法均可降低材料生产的成本。这些技术方法尚需进一步深入探讨。1.5.4碳化硅增强铝基复合材料的后续加工性能值得考虑碳化硅铝复合材料由于含硬而脆的碳化硅颗粒，切削难度大。而现代精密的机械零件绝大多数仍需依靠机加工获得最终形状和精度，也就是说难以避免切削问题。焊接加工也是金属基复合材料使用中
33、不可避免的问题，材料难以焊接将会影响其使用范围。在获得优异性能的碳化硅铝复合材料的同时必须兼顾其后续加工性能17-18。1.6主要的设计思路与研究内容1.6.1设计思路目前用于制备碳化硅颗粒增强体的方法主要就是粉末冶金技术和液态搅拌技术。然而两者都有一定的缺陷，粉末冶金后的材料可能出现组织不均匀的现象和孔隙率较大的现象。液态搅拌后的材料由于增强颗粒与金属液的润湿性差，所以导致其不易均匀分布在熔体中，出现团聚现象。本课题主要的设计思路是探索一种新型制备碳化硅铝基复合材料的工艺，即通过粉末冶金技术与液态搅拌技术的结合来制备碳化硅铝基复合材料。其特点是结合两种制备方法的优缺点来制备铝基复合材料。1.
34、6.2研究的主要内容（1）粉末冶金技术与液态搅拌法结合制备碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备工艺；（2）碳化硅颗粒增强铝基复合材料的显微组织分析；（3）碳化硅颗粒增强铝基复合材料的物理性能分析。1.6.3工艺流程本实验的工艺流程如图1.1所示。显微观察浇注试样液态搅拌粉末冶金性能测定图1.1工艺流程第一阶段是粉末冶金阶段，制备出高碳化硅含量铝基复合材料；第二阶段是液态搅拌阶段，把粉末冶金制出的预制块与铝合金混合搅拌，然后浇注试样；最后对试样进行显微观察和性能测定。2 实验方法及内容2.1实验方法本实验采用粉末冶金法与液态搅拌法双联制备碳化硅颗粒增强铝基复合材料，尽量保留此两种方法的优点。首先采用
35、粉末冶金法制备出碳化硅含量高的铝基复合材料，其次，以其与铝合金为原料，利用液态搅拌法制备出碳化硅含量在1%3%之间的碳化硅增强铝基复合材料。2.1.1粉末冶金法粉末冶金技术又称为固态金属扩散技术，将基体金属粉末和增强颗粒粉末配料混匀，于一定的压力温度条件下进行压制及烧结成形。粉末冶金具有一些独特的优点，如可任意调节增强体相的体积分数，较准精确的控制成分比，且其增强颗粒的粒径在纳米范围可调。此外，粉末冶金工艺的烧结温度较低，可有效降低增强体与基体间的有害界面反应制得的复合材料具有良好的力学性能。但粉末冶金也存在一些弊端，如制造出来的复合材料一般均存在孔隙率较大，内部组织不均匀的现象，因此需要二次
36、塑性加工以提高其性能19。本实验第一阶段就是粉末冶金阶段，此阶段制备的材料具有以下优点：（1）粉末冶金法所使用的温度较低，可有效减轻增强体与基体间的有害界面反应；（2）颗粒与基体混合较均匀，偏聚或团聚现象不严重；（3）增强体可任意调节，体积分数控制方便，成分比例准确。冷压成型阶段：将配置好的原料，每次加入一定量进入模具中用冷压机进行压制。本实验冷压成型采用的压力是600MP，保压时间为：3min。模具示意图如下图2.1。图2.1模具示意图高温烧结阶段：高温烧结阶段采用的是西安工业大学自制热压机，直接将冷压成型的冷压块加入热压炉中进行压制。本实验热压采用的压力是：20MP，保压时间是：1H，烧结
37、温度620。2.1.2液态搅拌法液态金属搅拌技术是一种适合于工业规模生产颗粒增强金属基复合材料的主要方法，工艺简单，制造成本低廉。基本原理是将颗粒直接加入到基体金属熔体中，通过一定的搅拌使颗粒均匀分散在金属熔体中，然后浇铸成锭坯、铸件等20。其优点有：铸造工艺简单、生产效率高、制造成本低，适用于多种基体和多种增强体颗粒。缺点是：颗粒与金属熔体的润湿性差，不易进入和均匀分散在熔体中，易产生团聚；强烈的搅拌容易造成金属熔体的氧化和大量吸入空气。本实验第二阶段是液态搅拌阶段，采用的搅拌方法就是常规的搅拌方法，把第一阶段制备出的高碳化硅比的碳化硅铝基复合材料加入熔化的铝合金中，后用搅拌器进行搅拌即可。
38、2.2实验设备及工具原材料预处理设备及工具：101型-热鼓风干燥箱、行星式球磨机、坩埚电阻炉、电子称、勺子。粉末冶金所用设备及工具：WE-30万能材料试验机、西安工业大学自制热压机、肥皂水、压制模具。液态搅拌所用设备及工具：西安工业大学交频感应电阻炉、无极变压电机、搅拌器、金属型模具、石墨坩埚、氧化锌涂料、水玻璃、热电偶、扒渣工具、夹取钳、压缩空气吹风机。水浴模拟所用设备及工具：无极变压器、透明玻璃器皿、搅拌叶片、搅拌轴、搅拌挡板。试样制备所用设备及工具：线切割机、砂轮机、砂纸、抛光机、抛光布、研磨膏。分析所用设备及工具：尼康EPIPHOT300U-光学金相显微镜（OM）、THB-3000E电
39、子布氏硬度机、布氏硬度测量仪器。2.3实验方案设定2.3.1实验原料及其预处理设定a. 实验原料本实验粉末冶金所用原料如表2.1所示。表2.1粉末冶金原料原料纯度颗粒度铝粉99.0%100-200目镁粉99.0%100-200目碳化硅粉99.0%14um粘结剂肥皂水本实验液态搅拌要用到的原料如下：铝合金成分：Si（12.5-12.3），Cu（3.5-4.5），Mg（0.8-1.0），Ni（1.9-2.3），其余为纯镁块、磷盐复合变质剂、稀土、六氯乙烷、氧化锌、水玻璃。b. 实验原料预处理复合材料中增强体起着提高基体强度、硬度、模量、耐磨和耐热性等作用。选择增强体时主要考虑以下几个因素：形状与尺
40、寸、颗粒与基体的相容性、各项物理性能与力学性能与成本等各因素。但是根据其使用性能应考虑其性能为重要因素，碳化硅颗粒与铝液有较好的相容性，且碳化硅力学性能好、密度小、热膨胀系数低、导热性好。实验选用的是绿碳化硅，平均粒度约为14um。为了使SiC颗粒与铝液有良好的润湿性，使其在基体中均匀分布，因而对碳化硅进行预处理。以除去碳化硅颗粒中吸附的水分、污染物、杂质等，并提高其表面活性，改善基体与碳化硅颗粒的润湿性，应热对碳化硅颗粒进行高温处理。首先将称量好的SiC颗粒放入坩埚电阻炉中，加热到800，并且保温8小时。然后让其空冷即可。高温处理后SiC颗粒会结块，需要用球磨机处理，球磨时采用的是行星式球磨
41、机，具体球磨过程如下：1.采用直径为5mm和10mm的不锈钢小球作为磨球，把碳化硅颗粒按一定球磨比放入球磨罐中，球料比大概在7：1。2.密封好球磨罐后，放在球磨机上进行球磨。球磨速度是150r/min。球磨时间45min。球磨的目的主要就是把结块的碳化硅颗粒打碎21-22。2.3.2搅拌工艺参数的确定为了确定在液态搅拌阶段搅拌的最佳速度，进行了液态搅拌水浴模拟实验。搅拌设备是通过变压器来调节电压，而通过电压来控制搅拌速度的。调节电压范围为100v-220v。通过观察液面波动，确定最佳搅拌速度。2.3.3实验方案的整体设计本实验首先探索了粉末冶金冷压热压后进行液态搅拌的工艺，后进一步改进工艺，直
42、接冷压后进行液态搅拌制备出碳化硅颗粒增强铝基复合材料，并且逐步在后面的实验中增大粉末冶金阶段的碳化硅质量分数。本实验的第一阶段粉末冶金阶段保持基本不变，只是改变了碳化硅颗粒的质量分数，还有部分冷压块并没有进行热压，粉末冶金工艺设计如下表2.2。表2.2粉末冶金制备工艺名称试样一试样二试样三试样四试样五SiC粉10%10%15%15%20%Al粉87%87%80%80%75%Mg粉3%3%5%5%5%制备工艺冷压和热压冷压冷压和热压冷压冷压以上冷压压力均为600MP，保压时间均为3min。热压都相同，热压温度均为620，压力均为20MP，保压均为1H。本实验第二阶段为液态搅拌阶段，在此阶段实验进
43、行中，边进行实验边对实验工艺进行了一些改变。共进行了九组实验。具体搅拌制备工艺参数如下表2.3。表2.3搅拌制备工艺参数序号粉末冶金工艺搅拌温度/搅拌时间/min浇注温度/SiC质量分数1冷压和热压68017201%2冷压和热压70017201%3冷压和热压72037201%4冷压和热压72067301%5冷压和热压72087301%6冷压72037201%7冷压72087201%8冷压68067301.5%9冷压72087201.5%2.4碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备2.4.1实验前的准备工作a. 实验原料的配比及称量粉末冶金前需要球磨混料，每罐球磨120g，一共球磨两罐，按表2.2所示
44、比例进行计算配料。液态搅拌阶段需要用到的基体材料是Al-Si-Cu-Mg-Ni合金，基体材料是复合材料中重要的一部分，起着粘附增强体、传递和承受载荷、保护增强体不受破坏等作用。这种合金的主要元素是硅、铜、镁，铜可以提高合金的强度，抵消其他元素对材料导电性的不良影响，而又 不使其抗腐蚀能力降低。其中硅、镁合金的特性更多，既令合金的加工性能极佳，并且使材料有良好的耐腐蚀性、高韧性、加工后不易变形等优良特性。但是在熔炼过程当中Mg元素的烧损率比较大，大概有20%的烧损率，所以在配料时考虑补镁。每次熔炼后材料3.5kg左右，因而每次补镁量如下：液态搅拌阶段也要加变质剂，稀土和磷盐复合变质剂，稀土变质的
45、特点为：稀土处理Al-Si合金可获得全变质组织，且高温性能、热稳定性都提高，并且改善切削性能。因此需加入稀土，加入量为1%，所以加入稀土量如下：其中也要加入磷盐复合变质剂，磷盐变质的特点为：抗拉强度提高、膨胀系数变低、尺寸稳定性提高，并且提高铸造流动性减少铸件的缩松缩孔。加入磷盐复合变质剂量为0.4%，所以加入磷盐变质剂量如下：在熔炼过程中，也需要加入六氯乙烷，主要目的是脱气、脱氧。加入量为0.4%。所以加入六氯乙烷量如下：搅拌阶段加入的铝合金量与粉末冶金后的碳化硅颗粒增强复合材料量按表2.3搅拌工艺参数中的最后碳化硅质量分数配比23-24。b. 粉末冶金阶段的干燥、混料与球磨粉末冶金前要对原
46、料Al粉、Mg粉、SiC粉进行干燥，用的仪器是101型-热鼓风干燥箱，把原料分别称量好，放入热鼓风干燥箱，烘干时间：大于90min，只要目的：确保原材料干燥，防止混料时结块，不易于冷压成型。为了使原料均匀混合，需要用球磨机来球磨混粉，所用机器为行星式球磨机，具体步骤如下：1.采用5mm和10mm的不锈钢小球作为磨球，把原材料按制备比例混合，放入球磨罐中，密封好球磨罐。2.把球磨罐固定在球磨机上进行球磨混料，球磨速度为150r/min，球磨时间是90min。c. 实验器具刷涂料在液态搅拌之前，需要在搅拌轴、搅拌叶片，搅拌挡板、热电偶、扒渣工具、金属铸型等工具上刷耐高温涂料。本实验采用的是氧化锌与水玻璃混合配制的涂料。其目的为：1.防止杂质元素进入复合材料。2.防止搅拌轴、搅拌叶片、搅拌挡板、热电偶、扒渣工具、金属铸型被腐蚀，最重要防止溶液粘附难以清理，便于清理方便下次使用。3.减小高温溶液对金属型的热冲击作用，减小型壁内应力。4.减小铸件包紧力，便于脱型，并保证铸件的光洁度。d. 实验器具的预热在搅拌熔炼时，需要对搅拌轴、搅拌叶片、搅拌挡板、扒渣工具、金属铸型进行预热。对金属型预热的温度为200，预热金属型的目的如下：1.预热可以避免液态金属冷却速度过快，造成气孔、冷隔、浇不足、缩松、缩孔、裂纹等铸造缺陷。2.可以保护金属型，避免急冷急
