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1、茜素绿光度法测定散装茉莉花茶中的微量铬 摘要：我国传统饮料和世界三大饮料之一茶叶，含有人体不可缺少的铬元素，具有医疗、保健功效，但近年来我国茶叶中Cr(VI)超标问题屡见报端。Cr(VI)在硫酸介质中可氧化茜素绿而使溶液褪色，据此建立了茜素绿吸光光度法测定Cr(VI)的新方法。本文首先运用紫外吸光光度法测定铬标准溶液的吸光度值，得到标准曲线，再测定茶叶中铬的吸光度值，与标准曲线比对得到茶叶中铬的含量。该方法用于各种茶叶中痕量Cr (VI)的测定 。 关键词:茜素绿；铬(VI)；紫外分光光度法 金属元素铬主要以铬(VI)和铬(III)的形式广泛存在于与我们生活密切相关的大自然界中，众所周知，铬(
2、III)维持着人体各生理功能的正常运转，促进人体的生长发育及脂质代谢、蛋白质的合成，参与体内糖类代谢过程，是人体不可缺少的微量元素之一。缺乏铬(III)的人们容易患得冠心病、糖尿病等。但摄入量过多时,亦会对人体健康产生一定影响。而铬(VI)是一种有毒物质，其可诱发癌细胞及基因突变，并被美国环境保护局(EPA)确立为具有高度危险毒性的物质之一,并且,研究发现:对铬(VI)有过多接触的成人，可能会使其后代智力发育受到一定影响。因此,对铬(VI)的研究测定对我们而言,重大意义。茶叶作为传统饮料,富含铬元素，铬通常以六价和三价两种形式存在与茶叶或茶水中。近几十年来，随着现代工业的迅速发展，农业生态环境
3、的污染也随之日益加重，茶叶中重金属、农残含量也日益增高，部分已开始超标，这一现象的出现已经严重影响到茶叶的品质。医学上研究还发现：六价铬的致癌毒性比三价铬强100倍。按规定茶水中Cr（VI）不能超过0.05mg/L，而对茶叶中铬(VI)的测定的报道却极少。目前测定铬的方法有许多，如分光光度法、离子色谱法等，其中,分光光度法与其它光谱分析方法相比,其仪器设备及其操作都比较简单，成本低廉，分析速度快；灵敏度高，重现性、精确度及准确度好；对外界条件要求较为缓和, 干扰较少，因此，分光光度法成为目前检测铬最常用的分析法，具有较强的实用价值。本文主要介绍紫外分光光度法，用紫外分光光度法测定茶水中六价铬，
4、在酸性条件下，六价铬与茜素绿反应生成橘黄色络合物，可以直接用紫外分光光度法测定，最大吸收波长在650nm左右。1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器 TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)1.1.2试剂1mg/ml茜素绿溶液：称取0.0500g茜素绿固体，用二次水溶解后转至50ml容量瓶中，用二次水稀释至刻度,摇匀。3mol/L硫酸溶液：准确移取20mL二次水于50 ml 烧杯中，缓慢加入3.3ml浓硫酸，此时得到3mol/L硫酸溶液。100ug/ml铬(VI)标准溶液：准确称110干燥过的基准重铬酸钾(K2Cr2O7)0.0141g于50 ml烧杯中，溶解
5、后转至50ml容量瓶中,用二次水稀释至刻度,摇匀。此时Cr(VI)100ug/ml。100ug/ml铁(III)标准溶液：准确称取FeCl36H2O 0.0241g于50 ml烧杯中，溶解后转至50ml容量瓶中,用二次水稀释至刻度,摇匀。此时Fe (III)100ug/ml。100ug/ml镁(II)标准溶液：准确称取MgCl26H2O 0.0424g于50 ml烧杯中，溶解后转至50ml容量瓶中,用二次水稀释至刻度,摇匀。此时Mg (II)100ug/ml。100ug/ml镍(II)标准溶液：准确称取Ni(NO3)26H2O 0.0246g于50 ml烧杯中，溶解后转至50ml容量瓶中,用二
6、次水稀释至刻度,摇匀。此时Ni(II)100ug/ml。100ug/ml锌(II)标准溶液：准确称取ZnCl20.0105g于50 ml烧杯中，溶解后转至50ml容量瓶中,用二次水稀释至刻度,摇匀。此时Zn (II)100ug/ml。100ug/ml铜(II)标准溶液：准确称取CuSO45H2O 0.0195g于50 ml烧杯中，溶解后转至50ml容量瓶中,用二次水稀释至刻度,摇匀。此时Cu(II)100ug/ml。100ug/ml钙(II)标准溶液：准确称取CaCl20.0139g于50 ml烧杯中，溶解后转至50ml容量瓶中,用二次水稀释至刻度,摇匀。此时Ca(II)100ug/ml。10
7、0ug/ml锰(II)标准溶液：准确称取MnCl20.0114g于50 ml烧杯中，溶解后转至50ml容量瓶中,用二次水稀释至刻度,摇匀。此时Mn(II)100ug/ml。1.1.3样品 茶水配制：准确称取粉碎后的散装茉莉花茶10.0g ，于250ml 锥形瓶中，加沸二次水100ml后，立即移入沸水浴中，浸提50分钟，然后趁热减压过滤。1.2实验方法1.2.1工作曲线的绘制分别吸取100ug/ml铬(VI)标准溶液50ul、100ul、150ul、200ul、250ul、300ul于10ml具塞比色管中，依次加入325ul 3mol/L硫酸溶液，0.5mL1mg/mL的茜素绿溶液，并用二次水定
8、容至5ml的刻度线处，立即摇匀后静置20min备用。与此同时,试剂空白溶液需为不加铬(VI)的溶液,在TU-1901双光束紫外分光光度计上，用试剂空白溶液(即:二次水)为参比，测定各溶液的吸光度值，其结果如图1. 图 1以各溶液吸光度比值Ao/A(y)对铬(VI)浓度(x)绘制标准曲线,如图2。铬(VI)含量在0uL/5ml20uL/5ml之间时正比于吸光度的比值（即：Ao/A），与朗伯比尔定律相符，因此，可用Ao/A=0.290C(ug/5ml)+0.2200表示其线性回归方程，并得到相关系数r（r=0.9990）。硫酸用量、温度、茜素绿加入量、反应时间和温度、干扰离子的影响等条件需经实验优
9、化。 工作曲线 图2 2 结果与讨论21反应体系中各试剂的条件优化2.1.1硫酸用量的选择 取5个10ml的具塞比色管，其他条件固定不变，分别加入3 mol/L硫酸50ul、100ul、200ul、300ul、400ul，依次加入1mg/mL茜素绿溶液500ul，100ug/m1重铬酸钾溶液500ul,并用二次水稀释至5ml,依次进行测定,结果如图4所示。 图4 结果表明，当硫酸的用量在200ul时，吸光度值最大且稳定。因此，本试验选择硫酸用量为200ul。2.1.2茜素绿用量的选择 取5个10ml的具塞比色管，其他条件固定不变，分别加入1mg/ml茜素绿溶液100ul、200ul、300ul
10、、400ul、500ul、600ul、700ul，依次加入3 mol/L硫酸325ul，100ug/m1重铬酸钾溶液500ul,并用二次水稀释至5ml,依次进行测定,结果如图5所示。 图5 结果表明，当茜素绿的用量在500ul时，吸光度值最大且稳定。因此，本试验选择茜素绿用量为500ul。2.1.3反应温度的选择 取5个10ml的具塞比色管，其他条件固定不变，依次加入1mg/ml茜素绿溶液500ul、3 mol/L硫酸325ul，100ug/m1重铬酸钾溶液500ul,并用二次水稀释至5ml，在温度分别为20、25、30、40、50的水浴中恒温加热5min，待其冷却后测定此时的吸光度值，测定结
11、果如图6所示。 图6结果表明，27的是吸光度值显示最大，故该实验在室温条件下可顺利进行。2.1.4反应时间的确定在室温条件下，分别吸取1mg/ml茜素绿溶液500ul、3 mol/L硫酸200ul、100ug/m1重铬酸钾溶液500ul于具塞比色管中，观察反应5min、15min、30min、1h、2h、4h、7h、10h后体系的颜色变化及吸光度值。结果表明，反应形成的络合物至少在4h内保持稳定，反应15min后测得吸光度值最大，故该实验选择室温条件下反应15min后测定。2.1.5干扰离子的影响在室温条件下，取9支10ml具塞比色管，标号为1-9，分别加入3 mol/L硫酸溶液200ul、1
12、mg/ml茜素绿溶液500ul，向2-9号比色管中依次加入100ulK2Cr2O7溶液(100ug/m1)、CaCl2溶液(100ug/m1)、CuSO4溶液(100ug/m1)、FeCl3溶液(100ug/m1)、MgCl2溶液(100ug/m1)、MnCl2溶液(100ug/m1)、Ni(NO3)2溶液(100ug/m1)、ZnCl2溶液(100ug/m1)，1号为空白试剂，并用二次水定容致5ml处，依次进行测定,结果如图5所示。 图7 测定结果表明，在此实验条件下Ca2+、Zn2+、Ni2+、Pb2+、Hg2+、Mg2+、Mn2+、Fe3+对本实验的影响可忽略不计。2.2样品测定与结果分
13、析2.2.1茶水中铬含量的测定取50ml茶水于100ml烧杯中，顺序加入3 mol/L硫酸200ul和1mg/ml茜素绿溶液500ul，立即搅拌至反应完全，取5ml反应后的溶液于10ml具塞比色管中，用 3cm比色皿依次测定5份样品在650nm处的吸光度,代入线性回归方程，结果如表1.吸光度 组数1 23 4 5平均值 ABS0.3750.3730.3890.4060.4020.389Ao/A0.8260.8320.7970.7640.7720.798浓度（ug/5ml）2.0912.1101.9891.8761.9041.994 表12.2.2 加标回收试验 准确移取2.2.1实验中的茶水(
14、铬(VI)平均浓度为1.994ug/5ml）5ml于10 ml具塞比色管中，测定其吸光度，分别加入50ul、100ul、150ul的铬标准溶液进行加标回收试验，结果见表2。加标值（ug/5ml）ABS标准值测定值平均回收率（%）50.18560.1908102.8100.09940.0998100.4150.06780.065396.3 表2 3 小结快速且方便的检测茶叶中痕量重金属元素早已成为热门话题，对茶叶中无机金属元素的研究，更是引起了国内外各学者的兴趣，同时测定方法也逐渐得到更新。这些金属元素的研究与人体健康以及各种疾病的治疗和预防之间的关系，已成为如今世界各国的重大研究课题之一。本文
15、建立了茜素绿吸光光度法测定散装茉莉花茶中的微量铬，由表2可得，回收率为96.3%-102.8%。该方法由于实验操作简单、仪器简便、准确性好、选择性及灵敏度高等优点，可用于测定茶叶中痕量金属元素铬(VI)。由于时间等各方面的因素，本实验中铬与茜素绿反应的生成物的结构、稳定性、性状等还有待于今后进一步进行研究。Determination of chromium in Jasmine tea with bulk by alizarin green spectrophotometry Abstract:Tea contains essential chromium elements,and has t
16、he effect of medical and health as Chinas traditional drink of tea and one of the worlds three major beverages. But in recent years, the issue of the Cr (VI) in tea of China often be found in newspapers . in sulfuric acid medium, Cr (VI) can oxidizable Alizarin Green leaving the solution fade .so th
17、e new method for determination of Cr (VI) can be alizarin green photometric .In this paper, chromium content in the grinded and boiled tea can be measured with UV photometric. The method are used for the determination of Cr (VI) in a variety of tea, and its results are consistent with the determinat
18、ion results of diphenylcarbazide phthalocyanine dihydrazine photometric.Key words: alizarin green;chromium(VI);spectrophothmetry 致 谢 四年的大学生活转瞬即逝，在此，我将对身边所有人表示衷心的感谢！首先，我要对我的指导老师林培华老师表示深深的感谢！林老师不顾工作的繁忙，多次来到实验室和我讨论实验方案，指导我实验的进行，让我非常感动。一些深奥抽象的实验现象，经过林老师的细致分析，学生便豁然开朗，科研路上的每一步，都离不开林老师的悉心教导。林老师不仅在学业上给予支持，为
19、我创造良好的科研环境，在生活中也给予了我无私的关爱，鼓励我积极上进。林老师的忘我的工作精神永远会激励着我前进，更坚定了我在求学的道路上继续奋勇前行的决心。 我的论文得到了游志校师兄、王眉花师姐的帮助和指导，从文章写作到最后定稿，师兄、师姐字斟句酌，论文的每一个细节都凝聚着他们的心血和汗水！他们严谨的实验态度，以及对我的谆谆教诲，是我今后学习的好榜样。在此向游志校师兄、王眉花师姐表示衷心的感谢！感谢王晓丽师姐、李丽霞师姐、孙琳琳师姐、冯丹师姐、张薇师姐以及刘洋师兄在实验和论文中给予的指导与帮助。同时也要感谢与我一起做毕业论文的同班同学王斐给予的支持与帮助。感谢室友于晓庆、杨小玲、闫丽云在论文完成过程中的帮助和鼓励，正是因为她们的帮助我的论文才能顺利完成。感谢2009级所有和我一起度过美好大学生涯的同学,与他们在一起的欢声笑语陪伴我度过了整个枯燥的实验过程。
