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1、取向硅钢调研报告简介取向硅钢主要用于制作变压器铁芯和大发电机的定子铁芯，是电力工业发展最为重要的功能材料之一。取向硅钢组织以高度趋于(110) 001位向，即高斯方向的晶粒为主要特征，是唯一经过二次再结晶得到的钢铁制品，其生产工艺复杂、制造技术严格，被誉为钢铁材料中的“艺术品”。取向硅钢按110取向度和磁性能不同分为普通取向硅钢(Conventional Grain-oriented Silicon Steel,CGO)和高磁感取向硅钢(High Magnetic Induction Grain-oriented Silicon Steel, Hi-B)两类。Hi-B 钢与 CGO 钢相比，具
2、有铁损低、磁感应强度高、磁致伸缩小等优点，用它制作的变压器产品具有空载损耗低、噪声低、体积小等优点。近年来，高磁感取向硅钢的产量与使用量逐年增大。两者在性能上的差异见下表1。表1 CGO和HiB钢的性能比较类别001平均偏离角/001偏离角10晶粒比例/%二次晶粒直径/mm晶粒取向度/%B8/TCGO7左右753-585-901.82-1.85HiB3左右10010-20951.92-1.95取向硅钢生产技术现状目前，世界上主要的取向硅钢生产工艺有4种，分别是高温加热两次冷轧法、高温加热一次冷轧法、低温加热两次冷轧法、低温加热一次冷轧法。每种工艺的生产流程、工艺特点和优缺点如表2所示。目前全世
3、界仅有约16家企业可以生产取向硅钢。主要企业有:日本的新日铁和JFE、韩国的浦项、美国的AK和AlleghenyLudlum、俄罗斯的新利佩茨克(简称NLMK)、德国及在法国的蒂森克虏伯、英国的CogentPower、巴西的Acestita、波兰的Stalprodukt S.A.、阿赛诺米塔尔收购的捷克ValcovnyPlechuA.S.、中国的武钢、宝钢等。目前取向硅钢最先进的生产厂为新日铁，主要生产HiB取向硅钢；韩国浦项主要是仿照日本新日铁低温渗氮工艺，全部产品采用低温加热一次冷轧工艺生产，而且绝大部分产品为HiB；德国蒂森克虏伯开发了以Cu2S+AlN为主，并以MnS+Sn为辅作为抑制
4、剂的低温加热一次冷轧法，生产HiB取向硅钢。其工艺特点是高温常化+一次大压下率冷轧工艺，并采取冷轧时效处理。俄罗斯采用低温加热两次冷轧法主要生产CGO，采用AlN+Cu2S为抑制剂，其特点是Cu含量(约0.50%)和Mn含量(约0.20)较高，虽然采用AlN为抑制剂，但不需要常化处理，仍采用二次冷轧法，中间退火即将C脱到30ppm以下。国内目前只有武钢、宝钢够批量稳定生产普通取向硅钢和高温加热HiB取向硅钢。取向硅钢发展趋势及新工艺目前取向硅钢主要向高效、节能及低成本这几个方面发展：1.超低铁损取向硅钢（1）细化磁畴硅钢片的铁损由磁滞损耗和涡流损耗组成,涡流损耗又分为经典涡流损耗和反常涡流损耗
5、。在工频下,反常涡流损耗约占铁损的50%。反常涡流损耗是以磁畴壁的移动为基础的涡流损失,与磁畴壁的移动速率成正比,而畴壁的移动速率与移动距离成正比,因此磁畴宽度越大,涡流损失越大。磁畴细化技术就是通过减小取向硅钢主畴宽度来降低其涡流损耗的物理方法。目前用来细化磁畴的方法主要为激光刻痕法。激光刻痕法是用照射能量为几个毫焦的半宽脉冲式或连续式激光束以点状或线状沿与轧向垂直的方向以大约5mm的间距照射在带有绝缘膜的成品钢带表面。激光束的热量在钢板的表面之下产生弹性-塑性形变区域。磁畴是通过在弹塑性形变区产生的压应力和刻痕间的张应力来细化的。（2）提高Si含量Si含量升高会使电阻率升高，进而铁损会降低
6、，然而Si含量增高会使冷加工性变坏，因此通过提高Si含量来降低铁损程度有限。（3）减薄厚度板越薄，叠片系数越低，涡流损耗越小；板越薄，所制成薄板内晶粒的001轴与轧向之间的偏离角越小，因而磁感越高。取向硅钢厚度规格的发展历史是由0.35mm0.30mm0.27mm0.23mm0.20mm0.15mm发展，目前，0.20mm厚取向硅钢薄带是应用在400Hz磁场下的一种软磁材料，它具有磁感应强度高、铁损低等特性，是用于军工雷达变压器的理想铁芯材料。（4）沉积应力涂层其机制是硅钢片经过高温退火处理后，由于涂层与硅钢片的热膨胀系数差别较大，在冷却时两者收缩率不同，涂层收缩相对较小而使硅钢片基体受到一定
7、的拉力，从而可降低硅钢片单位质量铁损。另外，在取向硅钢表面利用溶胶凝胶技术制备氧化铝薄膜，可以使铁损降低。2.短流程生产工艺（1）薄板坯连铸连轧工艺与传统板坯流程相比,薄板坯连铸连轧省略了初轧工艺,铸坯厚度(100mm)远小于传统连铸坯厚度(200300mm),薄板坯经均热炉加热后无需粗轧,直接轧制成2.03.0mm厚度的热轧带卷。同时薄板坯流程生产的热轧带卷厚度可以减到小于1.2mm,有利于实现一次冷轧工艺生产取向硅钢。薄板坯连铸连轧流程的抑制剂类型为固有+后添加抑制剂,在初次再结晶和脱碳退火过程后,以相对较高温度用NH3进行渗氮处理,直接形成AlN沉淀。薄板坯连铸连轧工艺板坯加热温度低、时
8、间短,可避免传统工艺的铸坯高温加热所带来的麻烦并省去保温炉,在很大程度上减少工艺过程,大大降低生产成本。（2）连续退火取代罩式退火用连续退火炉取代罩式退火炉完成二次再结晶和净化钢中的抑制剂已经成为生产高端取向电工钢的重要方法。这种退火工艺仅需几分钟，而非几天，大大缩短了退火时间。高温连续退火不仅产量高，而且可以节能20以上。3. 含6.5%Si的取向硅钢目前世界范围内，大批量生产的硅钢片中硅质量分数大都控制在4以内。当硅钢片中硅质量分数达到6.5时，磁致伸缩系数趋于零，电阻率增大，涡流损失减小，从而在较高频率下表现出优良的磁性。所以，6.5高Si硅钢片是制作低噪音、低铁损的理想铁芯材料。然而，
9、由于Si的含量过高，钢成形性变差，易开裂，因此高硅钢的制备工艺的研制工作受到了广泛的研究和关注。4.异步轧制生产取向硅钢减薄取向硅钢片厚度可以大幅度降低铁损,提高其综合性能。常规生产工艺中,当钢板减薄时,由于表面能对二次晶粒长大的驱动力的作用增大,同时抑制剂在高温退火时分解和扩散加剧,二次再结晶发生时抑制剂的数量和分布状态欠缺,导致其抑制能力下降,二次再结晶不易完善,磁性和稳定性极差,因此必须采用加强抑制初次晶粒长大能力等有效措施才能发展完善的二次再结晶。异步轧制是2个工作辊圆周速度不等使轧制变形区产生一种搓轧变形的轧制技术,具有轧薄能力强、轧制压力低、轧制精度高等特点，可用于超薄取向硅钢的生
10、产（0.1mm）。5.双取向硅钢与一般取向硅钢沿轧向的单一易磁化方向不同,双取向硅钢存在2个相互垂直的易磁化方向,在纵、横两方向的磁感最高,因此可以显著提高硅钢片的磁性能。双取向硅钢由100001立方织构构成,在100晶面上有双倍于取向硅钢110面的最易磁化方向即001。此外,具有强旋转立方织构100011的硅钢板,同样也能达到双取向硅钢的效果。与取向硅钢一样,双取向硅钢也需要通过二次再结晶获得准确集中的立方织构。6.无抑制剂生产取向硅钢无抑制剂生产取向硅钢技术采用低温板坯加热,无需高温加热设备,加热时产生的氧化铁皮少,成材率高,能耗低,降低了成本,并可获得理想的磁性能。目前,主要有以下2种无
11、抑制剂生产取向硅钢工艺：（1）利用表面能的方法。以表面能为驱动力，有意识地使110面优先长大,必要条件是板厚很薄,如0.15mm以下,以至于可采用50%75%的第三次冷轧的技术，之后在一定高温区域、非氧化性保护气氛或真空中进行最终高温退火。（2）高洁净度钢生产取向硅钢。高斯方位晶粒二次再结晶的本质要素是：一次再结晶组织中的高能晶界的分布状态;抑制剂的作用是使高能晶界与其他晶界产生移动速度差,使得二次再结晶成为可能。但是钢中存在不纯元素时,在晶界上特别是在高能晶界上容易产生偏析。当不纯元素含量多时,高能晶界与其他晶界几乎没有移动速度差,钢的洁净度越高,在结晶晶界上析出物和不纯元素越少,高能晶界构
12、造中原有的移动速度差潜在性越强,从而使得高斯方位晶粒二次再结晶成为可能。取向硅钢全流程工艺研究取向硅钢加工流程的核心是形成强及准的Goss织构，最主要的技术手段是成分控制、组织控制、抑制剂控制及织构控制。抑制剂控制1.简介抑制剂在取向硅钢生产中的作用极为关键。为使成品获得单一高斯织构并具有优良的磁性能，通常采用细小弥散的第二相质点及单元素溶质为抑制剂，通过钉扎作用与晶界偏聚作用，在脱碳退火和最终高温退火升温阶段二次再结晶开始前，保持初次再结晶晶粒细小，并在高温退火的初期(900-1100)使具有110位向的初次晶粒(二次晶核)能吞并周围其它初次晶粒，发生二次再结晶而异常长大，再随着温度的升高,
13、抑制剂粒子出现粗化或者溶解,然后在还原性气氛下其中S、N依靠硅酸镁玻璃膜而脱掉。抑制相本身对磁性有害，还可能抑制二次再结晶晶粒的长大，因此，抑制相需要满足以下两个条件：1）细小均匀弥散分布或富集在晶界；2）所选抑制剂应为亚稳态，在高温退火阶段，随着温度的升高，应粗化分解，最终在1180-1200纯干H2气氛下去除对磁性有害的S和N等元素。取向硅钢中的主要抑制剂有化合物MnS、Cu2S、AlN、MnSe、MnTe等，单元素B、N、S、Se、Te、Sb等。不同牌号钢的取向硅钢因成分不同抑制剂的类型也不同，如CGO钢中抑制剂以MnS或MnSe为主，Hi-B钢中以AlN+MnS为主要抑制剂，低温硅钢抑
14、制剂以MnS, Cu2S, -Cu为主，各钢种中均存在Si3N4和铁的碳、氮化物等。主要化合物抑制剂的有关工艺及特征参数如下表：类别元素含量/%固溶温度/析出抑制剂形貌及尺寸抑制剂粗化温度/净化气氛及净化温度/备注MnSMn/S=3比较好CGO：0.05-0.10 Mn0.02-0.03 SHiB：0.06-0.12 Mn0.02-0.03 S1320热轧和随后冷却阶段；1200开始析出，1100-1150最快，950基本停止球形；有效尺寸：20-70nm1150左右干H2；1200AlNCGO：0.01-0.015Al0.004-0.006NHiB：0.02-0.03Al0.006-0.01
15、0N1280常化冷却阶段析出；900左右为析出峰值，空冷到900然后淬在100水中三种形态：A类：细针状；10nm；热轧后卷取时析出；B类：细小盘状；20-50nm；常化冷却阶段析出；（有效抑制剂）C类：粗大块状；100-200nm；热轧时高温析出物1070左右干H2；1150-12001.AlN质点具有独特的析出方向性，能使最终的Goss织构具有更加准确的位向；2.AlN若作为固有抑制剂，其元素含量需要严格控制，因为含量的波动会很大程度影响后续的热处理工艺；3. HiB钢的主抑制剂Cu2S0.2 Cu左右1250全流程析出，热轧、冷轧、脱碳过程都会析出；球形；10-50nm干H2；1180-
16、12001.对于含Cu为主抑制剂时，可省去常化过程2.Cu2S可作为CGO钢的主抑制剂或HiB钢的辅助抑制剂3. Cu1.8S、-Cu等只能作为辅助抑制剂Cu1.8S、-Cu等主要在热轧阶段析出，1000析出峰值，沿原来的相界析出30-50nmMnTe0.04-0.15 Mn0.035-0.08 Te1150-1200热轧及随后急冷球形；80-100nm干H2；1150MnSe0.045-0.07 Mn0.02-0.08 Se1360常化干H2；1150辅助抑制剂元素如下表：类别作用B1.热轧时可优先形成抑制剂BN，若以BN为主要抑制剂，热轧终轧温度应高于950，然后快冷2.晶界偏聚元素，沿晶
17、界偏聚可加强抑制力Cr1.提高电阻率，改变力学性能，添加0.05-0.15%的Cr可以改善底层质量2.添加0.03-0.07%的可使热轧钢板的显微组织均匀化、并补偿脱碳退火过程碳的减少从而使初次再结晶的显微组织均匀化3.Cr含量过高会影响脱碳效果4.研究表明，对于Als 0.018-0.031的取向硅钢，加入0.08-0.11的Cr和0.08-0.10Cu，二次结晶完善Nb1.张颖等的研究表明，Nb（C，N）析出颗粒均匀细小、粗化速率小，抑制作用更强，可提高取向硅钢的性能2.钢中的Nb通过形成NbC和NbN等析出物易在晶界偏聚，使热轧板再结晶组织细化，改善脱碳退火板的晶粒分布和集合组织，在最终
18、高温退火过程中起到抑制正常晶粒长大的作用。3.采用Nb（C，N）作抑制剂比采用MnS、AlN获得的钢具有更高体积分数的热轧高斯织构和最低的铁损；NbN分解温度约为1030，比AlN低Sn、Sb1.Sn可在卷取和常化后沿晶界析出，使常化时相分布更均匀，常化后铁素体相更均匀和细小，冷轧时形成更多的形变带，二次晶核增多。2.Sn还在第二相质点MnS和AlN与基体界面处偏聚，阻碍它们的Ostwald长大3.Sn的偏聚使冷轧时效有效的固溶碳和氮量增多4.加Sn会使钢的底层质量变差，加Cu可以改善钢的底层质量问题5.有研究表明，在高磁感取向硅钢中加入0.05-0.10%Sn可明显改善磁性能6.Sb作用与S
19、n相似Mo1.提高MnSe或MnS的抑制能力，使热轧板表层的（110）001强度提高2.加Mo能使二次再结晶温度提高15-20，另外加Mo不会影响脱碳3.Mo可以在MnS和AlN周围偏聚防止其粗化4.铸坯高温加热时，Mo在表面富集可防止晶界氧化2.抑制剂的研究发展（1）传统抑制剂传统抑制剂如MnS、AlN等固溶温度较高，为使其完全固溶，铸坯需要很高的加热温度，铸坯高温加热可以保证获得稳定的高磁性，但缺点是氧化渣多，烧损量可达5%，成材率低；要经常清理炉底，产量降低；燃料费用高；炉子寿命短；制造成本高；产品表面缺陷多等缺点。因此开始研究低温加热铸坯生产取向硅钢的方法。（2）固有抑制剂/获得抑制剂
20、法通过采用固有抑制剂（固溶温度低）或获得抑制剂法（后续渗氮工艺）生产取向硅钢，将板坯再加热温度降到了1150-1200，相对于超过1300的传统高温加热技术，大大降低了取向硅钢的生产成本，提高了其性能。目前，国内外普遍使用的生产低温高磁感取向硅钢所采用的抑制剂体系分别是：固有AlN/Cu2S/MnS + 获得AlN + 辅助晶界偏析元素Sn、Cr，使铸坯的再加热温度降低到1250或以下，结合合适的轧制及退火工艺，使钢的磁性能得到了较大的提高。全流程织构演变工艺流程表层附近 中心层 连铸柱状晶100织构柱状晶100织构热轧011，112，1103种典型剪切织构 001,112（织构）轧制织构 常
21、化常化不会改变织构类型，整体织构强度有所下降 冷轧二次冷轧第一次冷轧60-70%001,111 111 001,112 第一次冷轧后，主要为和织构，其中旋转立方较强，Goss几乎消失 中间退火中间退火后，减少的Goss晶粒会依靠回复和再结晶得到增强 第二次冷轧50-60%以111织构为主 以001织构为主恢复到与第一次冷轧织构类型，主要为和织构，但强度不同，以111织构为主； 一次冷轧大压下率一次冷轧法85%形成更多111形变带，形变带之间高储能过渡带中有许多011晶核 脱碳退火二次冷轧均匀的织构111，111，较强011一次冷轧强111，011较弱，在二次再结晶发生之前尺寸数量都不占优势高温
22、退火单一110CGO钢：Goss首先吞并111使Goss晶粒长大，随后由于尺寸效应Goss吞并111继续长大Hi-B钢：在后期退火过程中，111会消耗111，112取向使其组分增强，最终Goss吞并111.工艺流程控制铸造铸锭的宏观组织通常由三个晶区组成，即表层细晶区、中间的柱状晶区和心部的等轴晶区。细晶区：晶粒十分细小、组织致密、机械性能好。纯金属铸锭表层细晶区厚度比较薄，因此没有多大的实际意义，而合金铸锭一般则具有较厚的表层细晶区；柱状晶区：组织致密，性能具有方向性，但存在弱面。对于塑性好的金属或合金，即使全部为柱状晶组织，也能顺利通过热轧而不致开裂，而对于塑性差的金属或合金，如钢铁和镍合
23、金等则应力求避免形成发达的柱状晶区，否则往往导致热轧开裂而形成废品；中心等轴晶区：各晶粒取向各不相同，其性能也没有方向性；但等轴晶的树枝状晶体比较发达，分枝较多，因而显微缩孔也比较多，组织不够致密，但显微缩孔经过后续热压力加工一般可焊合。铸坯加热传统制备工艺铸坯加热温度为1350-1400高温加热，为使MnS、AlN等完全固溶；铸坯厚度方向中心区温度应保证在1310-1340，上下表面温差应最好小于40；当温度加热到1250后，加热温度应以150/h快速加热，以防止柱状晶的异常长大（柱状晶尺寸应小于30mm）,使许多晶粒快速长大到彼此碰撞。热轧热轧过程在全流程中是十分重要的一步，它不仅决定热轧
24、织构的种类，热轧及热轧板的热处理过程对其次表层中的Goss晶粒位相准确性、尺寸大小以及数量都有很大的影响，另外，对成品的织构和组织也有很大的影响，因此需要严格控制热轧制度。1.热轧板厚度方向组织不均匀性/热轧板织构梯度沿板厚方向的显微组织可分为 3 个区域：表层(再结晶组织，脱碳区)、次表层(部分再结晶)和中心层(形变层)。原因：在热变形过程中，由于试样各个部位承受的轧辊与轧件之间的摩擦力、剪切变形强度和变形温度不同，导致变形储存能不同，即回复和再结晶的驱动力大小不同。从表层到次表层再到中心层变形储存能逐渐减小。因此，表层的再结晶最充分，在表层形成了细小的再结晶晶粒；次表层的变形储存能减小，发
25、生回复或部分再结晶，形成少量粗大的再结晶晶粒；中心层具有最低的储存能，再结晶困难甚至不能发生，可明显观察到粗大伸长的变形晶粒。如图1，剪切形变对形成110位向和通过亚晶粒聚集成粗大（110）001晶粒十分重要。图1 热轧板织构梯度热轧后的 Goss 织构具有继承性和记忆性。由于在表层和次表层发生了再结晶，使得在表层和次表层保持了 Goss 位向的晶粒，Goss 织构被保留下来，二次晶核都起源于热轧板的次表层，形成了再结晶织构，中心层为形变区，形成了形变织构，这是取向硅钢能最终发生二次再结晶的重要原因之一。2.热轧织构由于热轧板沿厚度方向存在组织的不均匀性，导致了织构沿厚度方向也存在梯度分布。研
26、究表明，热轧板表层及1/4层，均为较强的Goss织构，其次为112；中心层有较强的纤维织构，它是一种典型的形变织构，其中以001为主。3Goss织构的形成规律热轧时的轧辊速度、轧制温度、每道次压下量及有无润滑都会对于Goss织构的形成有较大影响。研究表明，在相同压下量下，低的轧速（6m/min）比高的轧速（50m/min）更有利于形成Goss织构；总压下量一定时，小的道次压下量（20-30%）对应更大的表面剪切作用；Goss织构主要来源于变形晶粒，因此，再结晶分数越低，变形组织越多，对于Goss织构的形成越有利；热轧时润滑将不利于Goss织构发展。4.热轧工艺控制影响热轧板织构梯度的因素有：热
27、轧温度、每道次压下率、热轧速度和润滑条件。（1）轧制温度：通过控制开轧及终轧温度来控制抑制剂的析出。如CGO钢开轧温度为116020，终轧温度95010（因为MnS约从1200开始析出，在1100-1150的相数量最多的温度下MnS析出速度最快，低于950基本停止析出）；HiB钢开轧温度为120020，终轧温度：950，一般为1000-1060（终轧温度950目的是为了防止AlN析出）（2）冷速控制：热轧后应快冷。对于CGO钢是为了防止析出的MnS质点粗化；对于HiB钢是为了防止在900时大量析出AlN，另外使碳化物如针状Fe3C弥散分布在晶粒内。（3）压下率：精轧前三道每道经大于40%大压下
28、率热轧，后三道每道经小于30%小压下率热轧，每道次压下率递减。前半部分大压下率热轧使表层优先形成强的（110）001组分，后半部分小压下率热轧只形成伸长的（110）001晶粒二次晶核的发源地，而不形成（110）001再结晶晶粒。另外，在抑制剂析出温度区间应采用大压下率轧制并快冷。（4）高摩擦力对对热轧板表面织构起重要作用，在较低热轧温度下，增大热轧时的摩擦力可以使表层110位向加强。常化常化即正火处理。热轧板经常化处理后，热轧组织更加细小均匀，可改善初次再结晶织构。（因为升温和保温时热轧板中的Fe3C、珠光体、Si3N4和细小的AlN会重新固溶，淬在100水中后会在晶粒内析出许多的10-20n
29、m细小的-碳化物、Fe3C和AlN，这些析出物会在后来的冷轧过程中钉扎位错，使再结晶形核位置增多，最终使再结晶晶粒细小均匀）常化处理后，织构种类无明显变化，有很强的继承性，只是织构强度发生了变化。有研究表明，常化处理会使Goss织构的强度有所增加，但总的织构强度会显著降低。常化制度：一般为高温常化1050-1150，最好为1100-1120*4-5min，空冷到900然后淬在100水里。（以AlN为固有抑制剂方案中，常化处理过程必不可少，其他工艺应根据实际情况确定是否需要常化过程）冷轧1.冷轧方式冷轧一般分为一次大压下率冷轧和二次冷轧。CGO钢：一般采用加中间退火的二次冷轧，第一次冷轧压下率为
30、60-70%，第二次冷轧压下率为50-60%。研究表明，采用中等压下率冷轧时，会使Goss取向转到111，中间退火之后在表层会形成强Goss织构，经二次冷轧能得到较多的Goss晶粒，但偏差角较一次冷轧大（平均约为7），在二次再结晶过程中得到的Goss晶粒较多，但尺寸较小，约为3-5mm。另外，采用二次冷轧时，不要求抑制剂有很强的抑制能力。HiB钢：一般采用大压下率的一次冷轧法，以AlN为主要抑制剂，平均每道次压下率为25-33%，总压下率达到85-90%。研究表明，采用大压下率一次冷轧时，会形成更多的111形变带，两个形变带之间为高储能的过渡带，它们由（110）001亚晶粒组成，虽然得到很少的
31、Goss晶粒，但这部分晶粒位向准确，会在后期形成尖锐单一的Goss织构，最终得到的Goss晶粒尺寸较大，可达10-20mm，平均偏差角为3。采用一次大压下率冷轧时，要求使用抑制能力强的抑制剂，以充分抑制其它取向晶粒长大。2.冷轧过程的织构转变冷轧后，织构主要类型为和织构，其中，织构中主要为112，111为主，织构中以111为主。脱碳退火1.目的：1）完成初次再结晶，使基体内有足够数量的Goss初次晶粒及有利于它们长大的初次再结晶织构和组织；2）使钢中C0.003%，保证高温退火时处于单一的相，消除磁时效；3）使钢带表面形成致密均匀的SiO2薄膜（2-3m）。2.脱碳机理靠气氛中的水蒸气，反应式
32、H2O+CH2+CO，在流动的气氛中CO不断排出炉外。3.脱碳制度影响脱碳速度的主要因素为温度、时间和气氛露点或PH2O/PH2。温度升高，碳的扩散系数增大，脱碳速度加快。碳在相中的扩散系数小于在相中，在存在相温度下（850），脱碳速度减慢；另外，温度过高，氧化速度加快，当氧化速度大于脱碳速度时，表面会形成致密的SiO2氧化膜从而阻止脱碳；（有研究表明，在铁素体单相区内，当表面氧化未形成致密氧化膜阻碍脱碳时，可提高脱碳温度或者H2比例或露点，都能提高脱碳速度，对于比较厚的样品，提高温度效果最明显）气氛中如果不含H2，钢带容易先氧化，若H2含量过高，为保证PH2O/PH2比，水蒸气的量要增加，容
33、易使钢带先于脱碳而氧化。退火气氛中H2量最好大于20%，如50-75%H2，冷却时为干的100%N2或75%N2+H2，目的是防止内氧化层的外层Fe2SiO4被还原成SiO2，即内氧化层Fe2SiO4减少，使Fe2SiO4/SiO2比值降低；控制PH2O/PH2=0.3-0.5，使Fe2SiO4/SiO2=0.05-0.45时，形成的底层质量好；冷轧带厚度的平方与脱碳时间成正比，钢带越薄，脱碳速度越快，时间越短。通用的退火制度为：快升温（提高再结晶所需储能）到835-8503-4min，保护气氛为湿的20%H2+80%N2，d.p.=+35-45（水温60-65），PH2O/PH2=0.35-
34、0.45；冷却阶段通干的20%H2+80%N2，d.p.-20，PH2O/PH2=0.03，再喷氮气快冷。渗氮采用获得抑制剂法生产取向硅钢时，其核心主要为：1）固有抑制剂方案的制定（决定后续的渗氮温度选择）；2）气态渗氮工艺及相应的高温退火工艺的制定，包括渗氮温度，渗氮方式及高温退火气氛。在采用板坯低温方法生产取向硅钢时，一般都需采用渗氮的方式来弥补固有抑制剂数量不足的缺点1.气态渗氮方式及渗氮量目前，取向硅钢生产中采用的气态渗氮方法主要包括：（1）平衡渗氮：在高温退火升温阶段通过提高退火气氛中 N2比例或延长升温段退火时间，防止原有AlN等抑制剂过早分解并形成少量新型(Al, Si)N 抑制
35、剂，称为“平衡渗氮”；（2）非平衡渗氮：在冷轧后与高温退火前用 NH3对钢板进行短时渗氮处理，在渗氮过程及后续高温退火升温阶段形成AlN或(Al, Si)N 等抑制剂，称为“非平衡渗氮”。采用非平衡渗氮时，根据脱碳退火与气态渗氮工序的先后顺序，大致可分为脱碳后渗氮（居多）、同步脱碳与渗氮（渗氮时间会受受脱碳时间的影响而变得稍长）及渗氮后脱碳（虽不受氧化膜的影响，渗氮时钢中存在少量相，会对表层晶粒氮渗入与氮化物析出相的分布均匀性有一定影响）3 种不同的渗氮方式。渗氮量取决于渗氮时间及氨气的比例，一般情况下，合适的渗氮量为100-200ppm。另外，有研究表明，喷氮与非喷氮方式对渗氮量影响较大,氨
36、气体积分数为30%时,前者渗氮量是后者的2.5倍。喷氮方式下,合适的氨气量应在10%20%之间;非喷氮方式下合适的氨气量在20%40%之间。2.渗氮温度渗氮温度目前有提高的趋势，约为 850-900，因为高温渗氮可提高氮渗入和扩散进入钢片的速率，从而使氮更好地扩散至钢带内部。但是渗氮温度的选择与设计的固有抑制剂方案关系密切：若钢中固有抑制剂量较充足，脱碳退火后初次晶粒的平均尺寸相对较小，且初次晶粒发生异常长大的可能性较小，则后续的渗氮处理可在相对较高的温度下进行，因为在脱碳与渗氮过程中易控制较佳的初次晶粒尺寸及其均匀性；若钢中固有抑制剂量相对不足，脱碳退火后初次晶粒的平均尺寸相对较大，后续的渗
37、氮过程应采用较低的处理温度，由于初次晶粒发生异常长大的可能性较大。3.渗氮气氛干的H2、N2和NH3混合气体，控制氧化率PH2O/PH20.04 4.非平衡渗氮后抑制剂的转变过程：（1）“低温非平衡渗氮”（700-800）后，首先在钢的表层形成不稳定的非晶态Si3N4颗粒（主要分布在晶界处，少量在晶内；晶界处为大块多边形，100-200nm，晶内为规则小四方形，20-50nm），在高温退火的升温过程中，不稳定的氮化物固溶（固溶温度750-900），N原子向钢内部扩散，在750左右形成细小的（Al，Si）N颗粒，弥散分布在钢中，沿板厚分布均匀。（2）“高温非平衡渗氮”（850-900）后，可在钢
38、中直接形成并析出AlN或（Al，Si，Mn）N，但分布规律不统一。脱碳退火及渗氮处理后最关键的目的是控制初次再结晶晶粒尺寸（应小而均匀），因为二次再结晶晶粒长大的驱动力主要与初次晶粒尺寸有关，一般认为，初次晶粒越细小，二次晶粒长大的驱动力越大，但初次晶粒的尺寸需处于合适的范围内。若初次晶粒尺寸过小，晶粒生长的驱动力会增大，使二次再结晶开始温度Ts下降，与 Goss 位向相近的二次晶粒可能也会长大，造成磁性能下降；若初次晶粒尺寸过大，晶粒生长的驱动力会减小，使二次再结晶开始温度升高，二次晶核长大速度减慢，二次再结晶甚至不会发生，会对磁性产生不良影响（有研究表明，Ts与初次晶粒直径d有以下关系：T
39、s20d+700）高温退火涂好MgO的钢卷通常放在电加热罩式炉的底板上并加内罩进行高温退火。高温退火主要的目的为：（1）完成二次再结晶过程，升温到850-1050通过二次再结晶形成单一的110织构；（2）形成Mg2SiO4底层，升温到1000-1100通过MgO与表面氧化膜中的SiO2起化学反应，形成Mg2SiO4底层；（3）净化退火过程，在120020保温，去除钢中的S和N（由于抑制剂分解产生，对磁性和弯曲性有害），同时使二次晶粒吞并分散的残余初次晶粒，二次再结晶组织更加完善。在高温退火的三个目的中，毫无疑问，二次再结晶过程是重中之重，二次再结晶过程决定了以后形成锋锐、单一的Goss织构，因
40、此，对于二次再结晶过程的研究一直十分热门。二次再结晶过程1. Goss来源Goss晶粒来源于热轧板次表层（距表面1/5-1/4厚度处最强),并且该晶粒的二次晶核发源于粗大形变晶粒内部各形变带之间的过渡带处或剪切带中,次表层的高斯晶粒在冷轧基体中最先发生回复和再结晶,这些晶粒经过后续的处理会继承下来。在HiB工艺中冷轧基体中围绕在少量的高斯晶粒周围的主要是111组分,这是由于高斯晶粒与111有特定的位向关系,冷轧板经过回复或者再结晶后存在高斯晶粒的剪切带(或团簇)与轧向成20和37取向(从侧面观察)。二次再结晶的过程就是高斯晶粒不断长大和调整位向的过程。2. 异常长大机理目前,对于高斯取向晶粒发
41、生异常长大的机理还没有一个完善的理论。各种理论虽然强调点不同,但共同点都是认为某一类特殊的晶界应该是导致高斯取向晶粒异常长大的原因。被广泛认可的取向硅钢晶界类型主要有两个模型,即由Harase等提出的重合位置点阵（CSL）模型和Hayakawa等提出的高能晶界（HE）理论模型。（1）CSL模型：认为与其他普通大角晶界相比,晶界拥有较低的能量.在二次再结晶的升温阶段,抑制剂粒子未粗化或者分解之前,所有的大角晶界的移动能力都很低.由于晶界的界面能较低,在界面上偏聚的溶质原子较少,受到溶质原子的钉扎力要弱于普通大角晶界,当粒子粗化或者分解时,这部分晶界先于其余晶界脱离钉扎,从而导致了高斯晶粒的异常长
42、大。这种模型提倡Goss晶粒主要被低能的CSL晶界，尤其是晶界包围。（简单来说，为抑制剂粒子选择性钉扎的模型）（2）HE模型：高能晶界（取向差角为20-45的晶界）相比其他晶界拥有更多的点阵缺陷,这导致了其拥有较高的晶界迁移速率和较大的晶界扩散率.在高能晶界上的粒子粗化速度较其余晶界快,因此在二次再结晶过程中高能晶界能较快地脱离粒子钉扎,发生迁移。这种模型提倡Goss取向晶粒周围的高能晶界密度与其余类型晶界相比是最大的。（简单来说，为抑制剂粒子选择性粗化的模型）3. 二次再结晶过程控制二次再结晶过程是多种机制联合作用的结果，如组织织构控制、抑制剂的选取、退火气氛以及升温速率等，只有具备了各方面
43、的条件才可能形成锋锐、单一的高斯织构。（1） 组织及织构演变CGO和HiB钢的初次再结晶织构虽然基本相似（均以和织构为主），但各织构组分的相对强度却有很大区别。CGO钢：初次再结晶织构中110织构组分最强。二次再结晶过程中认为Goss晶粒先消耗111生长，然后由于尺寸效应“大吃小”吞并其它位相晶粒如111，进而异常长大；HiB钢：初次再结晶织构中111织构组分最强，二次再结晶前Goss晶粒数量尺寸均不占优势。二次再结晶过程中认为111通过消耗111、112而正常长大，这有利于Goss晶粒的进一步长大，因为Goss晶粒取向与111取向差符合高能晶界理论，正是由于这种特殊的位向关系使得原来很少的G
44、oss晶粒成为最终唯一的晶粒取向。（2）二次再结晶的孕育期在高斯晶粒异常长大之前的几十小时内，高斯晶粒尺寸及含量变化不大，可称之为二次再结晶的孕育期，要得到完善的二次再结晶，孕育期需满足以下几个条件：a.随着温度的升高晶粒尺寸变化不大，组织应稳定，保证纤维织构占主导地位，即必须保持易于被高斯晶粒吞并的111取向晶粒是主要组分;b.升温过程中必须有一定数量的高斯取向晶粒作为二次再结晶的晶核，这部分高斯晶粒取向准确，与标准高斯织构的偏离角小于20；c.升温过程中高斯取向晶粒的尺寸可以不占优势,但必须在抑制剂粗化前某一温度下使高斯晶粒的生长速度明显高于其他晶粒；（3）抑制剂研究表明，Cu2S质点为主要抑制剂的低温板坯CGO钢生产中，二次再结晶过程Goss晶粒位向始终准确为10，完成时降为5左右，即在二次再结晶过程中，AlN质点能调节Goss晶粒的取向，使之更趋向于标准晶粒取向，HiB钢二次再结晶过程也是Gos
