二期实训讲义四包全集.doc

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1、实训一 无机反应-分离系统一、实训目的1、通过无机反应分离系统装置的实习实训，认识常见无机化工生产的基本过程以及共同规律；2、掌握本系统各单元操作的基本原理，设备结构及工作原理；3、了解反应釜、结晶釜、板框压滤机、离心分离器、换热器等设备的特点和操作方法；4、认识不同种类的离心泵、螺杆泵，掌握离心泵、螺杆泵等流体输送机械的结构、原理及操作方法；认识热水和导热油加热系统的流程及特点；认识不同种类的阀门、管件及操作方法；认识化工容器及操作方法；认识化工仪表的安装与参数调节方法；5、认识化工生产中水、汽、电等公用工程的配置及作用；6、分析本装置可能的故障现象及产生的原因，初步掌握预防、排除故障的实践

2、技能。二、实训任务1、根据工艺要求及现场装置，绘制反应分离系统的工艺流程图；2、根据要求确定轻质碳酸钙生产过程的主要工艺条件及操作规程；3、以硫酸钙、碳酸铵为原料，制备轻质碳酸钙；4、根据计量数据，计算制备过程的原料消耗定额及能量消耗定额；5、制定产品的后处理及制备过程产生的“三废”处理方案；6、实训结束后，撰写并提交实训报告。三、实训操作规程图1 搪瓷釜反应-分离系统流程图1、开车前的预备工作1.1 系统设备管线经检查，试压合格，无跑、冒、滴、漏现象。1.2 各槽、贮罐内杂物须检查、清理干净。1.3 各运转设备盘车检查、试运行正常、各仪表、电器设备调试合格。1.4 预备适量CaSO4和(NH

3、4)2CO3。2、开停车2.1 配料、反应首先，在反应釜(R0101)中投加计量的原料(NH4)2CO3，然后打开离去子水（或自来水）阀门，依流量计显示加入所需确定体积的去离子水（或自来水）后，打开夹套热水循环系统阀门升温，并启动搅拌浆搅拌，待(NH4)2CO3完全溶解后投加计量的原料CaSO42H2O，让反应开始进行。反应完成后，关闭夹套热水循环系统阀门并开启冷却水循环系统阀门降温。2.2 反应液转入过渡釜反应完成后，开启反应釜出料阀门、过渡釜进料阀门和反应釜物料输送泵(P0101，1#螺杆泵)及阀门，将反应完的物料输送到过渡釜，并启动过渡釜搅拌浆搅拌。输送完毕后依次关闭反应釜的物料输送泵及

4、阀门、反应釜出料阀、过渡釜进料阀。2.3 反应液过滤物料在过渡釜分两路输送：1路输送至板框压滤机过滤：开启过渡釜出料阀，板框压滤机(M0101)进料阀，过渡釜物料输送泵(P0103，3#螺杆泵)及阀门，中间槽(V0103)进料阀，保持中间槽放空阀常开。物料输送至板框压滤机过滤（板框压滤机操作见设备说明书），滤饼送去烘箱（烘箱操作见设备说明书）烘干得产品，滤液自流进入中间槽(V0103)备用。过滤完成后，进行反冲洗操作（具体见板框压滤机设备说明书），冲洗水进入中间槽或下水道。完成后关闭板框压滤机及其阀门、中间槽进料阀。2路输送至三足式离心机：开启过渡釜出料阀，三足式离心机(M0102)进料阀，过

5、渡釜物料输送泵(P0103，3#螺杆泵)及阀门，中间槽(V0104)进料阀，保持中间槽放空阀常开。开启三足式离心机（操作见设备说明书）过滤，母液储罐(V0104)进料阀，保持母液储罐放空阀常开。滤饼送至烘箱（烘箱操作见设备说明书）烘干后得产品，母液自流进入母液储罐。过滤完成后关闭三足式离心机，母液储罐进料阀。2.4 过滤母液蒸发开启中间槽出料阀，蒸发釜（R0104）进料阀、母液输送泵(P0105)及其阀门，将母液输送至蒸发釜，输送完成后关闭母液输送泵及其阀门，中间槽出料阀，蒸发釜进料阀，打开蒸发釜导热油系统阀门和蒸发釜冷凝器(E0103)循环水阀门，并打开蒸发釜气体出口阀和凝液阀，关闭凝液回流

6、阀，开启搅拌桨，使物料充分蒸发，蒸发凝液通过凝液阀自流进入下水。蒸发完成后打开蒸发釜出料阀，结晶釜（R0105）进料阀，母液输送泵(P0105)及其阀门，将物料输送至结晶釜结晶，结晶釜放空阀保持常开。输送完毕后依次关闭蒸发釜的物料输送泵及阀门，蒸发釜出料阀、结晶釜进料阀，搅拌浆，导热油系统阀门，待蒸发釜冷却后关闭蒸发釜冷凝器循环水系统阀门及蒸发釜气体出口阀和凝液阀。2.5 蒸发液结晶开启结晶釜循环冷却水系统阀门，开启搅拌桨搅拌一定时间后关闭搅拌桨静置一段时间，待结晶完全后开启结晶釜出料阀，物料自流进入三足式离心机(M0102)，物料输送完毕后关闭结晶釜出料阀，结晶釜循环冷却水系统阀门。2.6

7、结晶母液过滤开启三足式离心机（操作见设备说明书）过滤，母液储罐(V0104)进料阀，保持母液储罐放空阀常开。滤饼送至烘箱（烘箱操作见设备说明书）烘干后得产品，母液自流进入母液储罐。过滤完成后关闭三足式离心机，母液储罐进料阀。母液储罐中的母液可在反应釜中回用。3、实训结束，现场物品清理和卫生清扫 实训结束后，要按要求关闭相关的水、电、气阀门，清扫卫生，移交相关有关工具及安全防护用品。经指导教师确认之后方可离开现场。 四、实训报告内容1、实训目的2、实训任务3、实训内容4、工艺操作过程5、数据记录及结果分析6、总结与建议7、实训体会8、 附录实训二 有机反应-分离系统第一部分、系统简介1.系统组成

8、有机反应-分离系统包括：真空系统、物料贮存系统、反应系统、分离系统。其中核心设备为不锈钢反应釜。 （1）真空系统：该系统采用水循环真空装置，为有机反应-分离系统提高负压及部分物料的输送。（2）物料贮存系统：该系统包括原料贮罐、溶剂回收罐。（3）反应系统：该系统包括不锈钢反应釜、高位计量罐、冷却器等。（4）分离系统：该系统包括液-液分离器、固-液分离器。 2.不锈钢反应釜介绍（1）主要结构：反应釜由锅体、锅盖、搅拌器、夹套（或带有盘管）、支承及传动装置、轴封装置等组成；夹套形式分为夹套型和外半管型，夹套内都设有导流装置；搅拌形式一般有桨式、锚式、框式、螺条式、刮壁式等。高转速类有分散叶轮式、涡轮

9、式、高剪切式、推进器式等。传动形式有普通电机、防爆电机、电磁调速电机、变频器等，减速器有摆线针轮式、蜗轮式、行星无极变速式等；轴封为普通水冷却填料密封、组合式四氟填料密封、机械密封等；出料采用球阀。（2）主要特点：夹套加热形式有电加热、油加热、气加热、水加热（或冷却）、明火加热等。具有加热速度快、耐高温、耐压、传热面积大等特点。（3）主要用途：适用于石油、化工、医药、冶金、科研等部门进行高温、高压的化学反应，对粘稠和颗粒的物质均能达到高搅拌的效果。3. 不锈钢反应釜的常规操作规程 3.1不锈钢反应釜开车前操作 （1）检查釜内、搅拌器、转动部分、附属设备、指示仪表、安全阀、管路及阀门是否符合安全

10、要求； （2）检查水、电、气是否符合安全要求； 3.2不锈钢反应釜开车操作（1）加料前应先开启反应釜的搅拌器，无杂音且正常时，将物料加到反应釜内，加料数量不得超过工艺要求； （2）打开蒸气阀前，先开出气阀，后开进气阀。打开蒸气阀门时应缓慢，让蒸汽慢慢预热夹套及釜体后再逐步升压，夹套内压力不准超过规定值； （3）蒸气阀门和冷却阀门不能同时启动，蒸气管路过气时不准锤击和碰撞； （4）开冷却水阀门时，先开出水阀，后开进水阀。冷却水压力不得低于0.1MPa，也不准高于0.2MPa； （5）水环式真空泵，要先开泵后给水，停泵时，先停泵后停水，并应排除泵内积水。 （6）随时观察反应釜运转情况，发现异常应停

11、车检修。 3.3不锈钢反应釜停车操作（1）停止搅拌，切断电源，关闭各种阀门。 （2）进行釜内维修时必须切断搅拌机电源，悬挂警示牌，并设人监护。 （3）不锈钢反应釜必须按压力容器要求进行定期技术检验，检验不合格，不得开车运行。 第二部分、有机反应-分离系统操作实训一.实训目的（1）通过有机反应分离系统装置的实习实训，认识常见有机化工生产的基本过程以及共同规律；（2）掌握本系统各单元操作的基本原理，设备结构及工作原理；（3）了解反应釜、洗涤釜、过滤器、分液器、精馏塔、冷凝器、贮槽等设备的特点和操作方法；（4）认识离心泵、真空泵、空压机等流体输送机械的结构、原理及操作方法；认识热水和导热油加热系统的

12、流程及特点；认识不同种类的阀门、管件及操作方法；认识化工容器及操作方法；认识化工仪表的安装与参数调节方法；（5）认识化工生产中水、汽、电等公用工程的配置及作用；（6）分析本装置可能的故障现象及产生的原因，初步掌握预防、排除故障的实践技能。二.实训任务（1）根据工艺要求及现场装置，绘制反应分离系统的工艺流程图；（2）根据要求确定乙酸乙酯生产过程的主要工艺条件及操作规程；（3）以乙酸和乙醇为原料，硫酸为催化剂，制备乙酸乙酯；（4）根据计量数据，计算制备过程的原料消耗定额及能量消耗定额；（5）制定产品的后处理及制备过程产生的“三废”处理方案；（6）实训结束后，撰写并提交实训报告。三.实训内容硫酸法生

13、产乙酸乙酯3.1实训体系简介（1）乙酸乙酯物化性质 乙酸乙酯为透明有芳香气味的液体，燃点-83.6，沸点77.06，相对密度(水=1)： 0.894-0.898，闪点-3，引燃温度426，在空气中爆炸极限2.2%9%。溶于氯仿、乙醇、微溶于水，与水形成沸点为70.4的共沸物，与乙醇形成沸点为71.8的共沸物，蒸汽压73133.3 Pa（20）（2）安全措施1）对眼、皮肤、粘膜有刺激性2）毒性。小鼠口服LD50为5.6 g/kg。工作场所乙酸乙酯最高允许浓度为0.04%。设备应密封，车间内应保持良好的通风状态。工作人员应戴防护用品。3）铁桶包装。贮存于干燥阴凉处，按易燃易爆危险品规定贮存。4）产

14、品为一级易燃品。并与空气形成爆炸混合物，爆炸极限2.2%11.5%（3）主要用途1）是重要的香料添加剂，可用作调香的组分，还可以作为特殊的改性酒精的香味萃取剂。2）是一种极好的工业溶剂，可用作硝酸纤维，乙基纤维，氯化橡胶和乙烯基树脂、乙酸纤维素酯、纤维素乙酸丁酯和合成橡胶。3）可用于复印件用液体、硝基纤维墨水。4）可用作粘结剂的溶剂，喷漆的稀释剂。5）是制造染及药物的原料。（4）质量指标乙酸乙酯的主要性能指标如表1所示表1 乙酸乙酯质量技术指标指标名称一级品二级品三级品外观透明液体沸程(101.32 kPa)7478馏出量98%96%92%含量98%96%92%干点80水分0.3%0.5%0.

15、7%醛含量（以乙醛计）0.2%0.4%不挥发物含量0.005%0.01%0.01%3.2 实训体系流程简介（1）生产原理工业上用硫酸为催化剂，使乙酸与乙醇发生酯化反应。（2）乙酸乙酯生产工艺示意图 乙酸乙酯生产工艺包括在硫酸催化下，乙酸与乙醇脱水反应生产乙酸乙酯，反应结束后，用碱液调节反应体系的pH值，物料静置分层，通过液-液分离得到乙酸乙酯。乙酸乙酯生产工艺示意图如图1所示。中和脱水洗涤精馏酯化乙酸 成品乙醇图1 乙酸乙酯生产的工艺流程 （3）不锈钢反应-分离系统的流程图 不锈钢反应-分离系统的流程图如图2所示。图2 不锈钢反应-分离系统的流程图四、实训操作规程4.1原料配比乙酸（98%）1

16、6 kg； 乙醇（95%）15.5 kg ； 硫酸（95%） 0.3 kg4.2生产工艺将16 kg乙酸、20 L乙醇、0.6 kg浓硫酸加入到反应釜中，搅拌，加热回流反应6 h。反应结束后，用15%氢氧化钠溶液调节釜内物料的pH=8，静置0.5 h后将水层分出，收集油相即为乙酸乙酯（可以对产品进行多次洗涤、蒸馏实现产品的提纯）。4.3生产准备工作在进行生产之前，应检查各个设备并使之处在以下状态：（1）、 反应釜关闭加料阀门、导热油加热系统的进口阀门和出口阀门。打开冷凝器阀门。（2）、 冷凝器 打开放空阀门、冷凝器的进水阀门和出水阀门。（3）、 计量槽 关闭放空阀门、关闭加料阀门、关闭液位计阀

17、门、关闭进料阀门、关闭真空阀门。（4）、 贮料罐 关闭出料阀门、底部阀门、真空阀门、吸料阀门。（5）、 导热油 关闭导热油输送泵电源；关闭导热油贮罐的进油阀门和出油阀门。（6）、 电路仪表检查检查系统的电路和仪表是否出于正常状态。4.4投料前准备工作（1）、导热油加热系统操作（）打开导热油贮罐的进油阀门和出油阀门；（）开启导热油输送泵电源；（）接通导热油加热系统电源加热，直到油温为70-80 时备用。（2）、真空系统操作开启运行真空系统的真空泵，使真空系统的真空稳定，（真空表指针不变化）（3）、 备料操作 1）用吸料管将贮料罐上的不锈钢进料管与物料桶连接好；2）依次打开真空系统地真空阀门和贮料

18、罐上的真空阀门，使真空系统的真空表指针稳定后，关闭贮料罐上的真空阀门；3）慢慢打开贮料罐上的进料阀门（注意不要全部打开）开始吸料，控制并注意观察贮料罐侧位的玻璃液位管里物料的上升速度，当玻璃液位管里物料的上升高度为整个玻璃管高度的2/3时，关闭贮料罐上的进料阀门；4）如果贮料罐一次进料未达到要求且真空度不能保证再吸料时，则慢慢打贮料罐上的真空阀门补充贮料罐里的真空，再按前一个操作直到进料符合要求为止。（4）、物料计量操作1）打开贮料罐上的出料阀门；2）打开反应釜所相对应计量罐的真空阀门，1分钟关闭该真空阀门；3）慢慢打开计量罐上的进料阀门（注意不要全部打开）开始进料，控制并注意观察计量罐侧位液

19、位计的翻板上升速度使翻板慢慢翻转，当翻板慢慢翻转到整个高度的2/3时，关闭计量罐上的进料阀门；4）如果计量罐一次进料未达到要求且真空度不能保证再进料时，则慢慢打开计量罐上的真空阀门补充计量罐里的真空，再按前一个操作直到进料符合要求为止。4.5反应操作（1） 打开反应釜上的加料口；（2） 开启反应釜的电机进行搅拌；（3） 用塑料桶称取16 kg的无水醋酸加入到反应釜中；（4） 打开计量罐上的防空阀门，将20 L无水乙醇慢慢加入到反应釜中；（5）用量桶量取0.3 L的浓硫酸慢慢加入到反应釜中；（6）升温至液体回流状态进行反应，反应时间为6 h结束。4.5产品处理 （1）反应结束后，停止加入，通冷却

20、水降温至50 ； （2）用15%氢氧化钠溶液调节反应釜里物料的pH值，使物料的pH=8； （3）停止搅拌，关闭液-液分离罐的放料阀门，打开反应釜的底部阀门，将反应物料放入液-液分离罐内静置0.5 h；（4）打开并控制液-液分离罐的放料阀门，收集水相，同时观察液-液分离罐底部的视镜，当看到油-水界面时调小放料阀门慢慢放料，直到将水相全部放出。 （5）收集油相，称重，计算收率； （6）产品进行色谱分析。4.6实训结束，现场物品清理和卫生清扫实训结束后，要按要求关闭相关的水、电、气阀门，清扫卫生，移交相关有关工具及安全防护用品，经指导教师确认之后方可离开现场。五.思考题（1）酯化反应有何特点？生产过

21、程中可以采取哪些方法提高酯化反应产物的收率？（2）若生产过程中采用乙酸过量的做法是否合适，为什么？（3）乙酸乙酯中可能含有哪些杂质，应如何除去？附录1、相关分析测试方法1.1气相色谱进行含量测定GB 3728-83中气相色谱进行含量测定，具体操作见标准GB 3728-831.2其他分析方法（1） 定性检验 外观为无色透明液体，具有果子香气。 取粗品1 mL，加25 mL 1mol/L NaOH溶液，在水浴锅上加热5 min后冷却，然后用10%稀盐酸中和，加5滴FeCl3溶液，呈深蓝色。（2）含量测定 准确称取1.5 g样品加入三角烧瓶中，加0.5 mol/L NaOH 20 mL，装上回流冷凝

22、管，水浴加热回流1 h，冷却，加酚酞指示剂。用0.5 mol/L 盐酸滴加，定过量的NaOH，同时进行空白实验。每毫升0.5 mol/L NaOH 溶液相当于44.06 mg乙酸乙酯。2、实验数据记录表格物料投入量开始反应时间反应终止时间产品质量收率生产过程中的现象实训三 气体吸收-解吸净化系统第一部分、系统简介气体吸收-解吸净化系统是由吸收塔和解吸塔及与其配套的辅助工艺设备、自动控制系统、相关管道、计量装置等构成。其中，本次实训主要针对CO2吸收和解吸过程，进行相关流程的操作和训练。一、吸收和解吸过程概述利用不同气体组分在液体溶剂中的溶解度差异，对其进行选择性溶解，从而将气体混合物分离的传质

23、过程称为吸收。其在工业上的应用大致有以下几种。（1） 原料气的净化；（2） 有用组分的回收；（3） 某些产品的制取；（4） 废气的治理。除了制取溶液产品等少数情况只需单独进行吸收外，一般都需对吸收后的溶液进行解吸，使溶剂再生循环使用，同时也回收有价值的溶质。二、温室效应与CO2回收技术自1860年有气相仪器观测记录以来，全球气温快速上升，进入到一个不断增暖的时期，平均温度升高了0.6C0.2C。造成以上现象的重要原因之一就是二氧化碳、甲烷、一氧化氮、臭氧和三种氯氟烃等引起的温室效应。在所有温室性气体中，CO2排放量最大，是最重要的温室气体，对温室效应负有主要责任，约占60%。所以控制CO2排放

24、和捕集、回收CO2具有重要的社会和环境意义。分离回收CO2的方法主要有物理吸收法、膜分离法、物理吸附法、低温精馏发、O2/ CO2燃烧法、化学吸收法等方法。（1）物理吸收法是利用CO2在溶剂中的溶解度随压力、温度变化而改变的原理来分离CO2。物理吸收法中溶剂对CO2的选择性较差，运行成本高，且仅适合于CO2分压较高且脱除率要求不高的场合。（2）膜分离法 是根据气体中各个组分以不同的渗透速率，在压力的作用下，与薄膜材料发生物理或化学反应，CO2快速溶解并穿过薄膜，选择性的将CO2与其他气体分离。膜分离法具有装置简单，操作程序简单，投资少，能耗低等优点，但薄膜耐久性差，分离效率低，难以得到高纯度的

25、CO2。（3）物理吸附法物理吸附法是利用吸附剂对气体中CO2进行选择性吸附及脱吸。将含有CO2的气体通入吸附塔，气体与吸附剂接触，从而达到分离回收CO2的目的。物理吸附法具有工艺过程简单，能耗低，易实现自动化，操作稳定、产品纯度高、提纯成本低、维修成本低等优点。但在进行物理吸附之前，需要对气体中的SOx及水蒸气做前处理。此外，物理吸附法吸附容量有限，吸附-解吸频繁，CO2的回收率低，一般只有50%60%。（4）低温精馏法 将混合气体经过多次压缩和冷却后，引起相变从而分离出烟气中的CO2，它是通过低温冷凝分离CO2的物理过程。一般是先将混合气体中的CO2化或固化成干冰，然后以精馏的方法将液态或固

26、态CO2中的不纯组分分离出来，而实现将CO2分离纯化。低温精馏法原理简单，能够回收90%以上的CO2，CO2的纯度到97%，适用于原料气中CO2浓度较高的情况。但所需设备庞大，投资较大，耗较高，分离效果差，分离成本较高。（5）O2/CO2燃烧法将锅炉中的一部分排气与从空气中分离出来的O2按照一定的比例混合，通入炉膛内燃烧。采用这种燃烧方式需要防止空气泄露进入锅炉，并且锅炉的火焰温度更高，这需要重新设计锅炉。（6）化学吸收法采用气体混合物与适当的吸收液相接触，使气体混合物中的某些组分进入吸收液，溶解在吸收液中并发生化学反应，有选择性的吸收气体中的某种成分（如CO2、SO2等），从而达到从气体混合

27、物中脱除某种气体的目的。化学吸收法具有吸收率高、分离选择性好等优点。但解吸过程中需要加热，消耗大量的能量，并且某些吸收液会出现起泡现象。吸收液一般由一种或者几种吸收剂及其他缓蚀剂等成分组成。吸收液吸收CO2后成为富CO2溶液（简称富液），此过程称为吸收过程。富液在一定的条件下经过再生，解吸出CO2，富液成为贫CO2溶液，简称贫液，此过程称为解吸过程。贫液是富液经解吸后的吸收液，但解吸作用并不能将CO2完全解吸释放出来，因此贫液中仍含有一定浓度的CO2，这部分CO2称为残碳。本系统即是采用化学吸收法，吸收剂为一乙醇胺，进行CO2的吸收和解吸。三、化学法吸收CO2流程简述根据吸收液的分级情况，吸收

28、工艺大致可以分为四种，分别为单段吸收单段吸过程、两段吸收单段解吸过程、单段吸收两段解吸过程以及两段吸收两段解过程。以醇胺吸收CO2，解吸塔为间接蒸汽加热体系为例，简单介绍几种流程如下。图1为单段吸收单段解吸过程。图1 CO2捕集单段吸收单段解吸过程示意图在单段吸收单段解吸过程中，贫液和富液都没有分级，贫液从解吸塔底流出后经过贫富液换热器回收能量后直接打入吸收塔顶，富液从吸收塔底流出后经过贫富液换热器被加热后后直接打入解吸塔顶，应用此法可将CO2脱除至1%。图2为两段吸收单段解吸过程。图2 CO2捕集两段吸收单段解吸过程示意图在两段吸收单段解吸过程中，贫液从解吸塔底流出后经过贫富液换热器回收能量

29、后，大部分（约占总量的60%70%）不经冷却打入吸收塔，少部分经过换热器冷却后打入吸收塔顶，富液从吸收塔底流出后经过贫富液换热器被加热后直接打入解吸塔顶，应用此法可将CO2脱除至0.1%。图3为单段吸收两段解吸过程。图3 CO2捕集单段吸收两段解吸过程示意图在单段吸收两段解吸过程中，贫液从解吸塔底流出后先经过一个换热器，回收高品位的热能，然后经过贫富液换热器回收能量后，再经冷却器冷却后打入吸收塔。富液从吸收塔底流出后经过贫富液换热器被加热后，一部分进入被打入解吸塔顶，另一部分再次经过一换热器加热后进入解吸塔中部，应用此法可以回收解吸塔塔底出口贫液中高品位的热量，并降低了冷凝器冷却水的消耗量。图

30、4为两段吸收两段解吸过程。图4 CO2捕集两段吸收两段解吸过程示意图在两段吸收两段解吸过程中，再生溶液分两股离开解吸塔，大部分（总量的60%85%）以部分再生状态（半贫液），从解吸塔中部经泵引出，进入换热器回收其中的热量后，送入吸收塔中部；少部分经进一步再生后，由塔底抽出，经过贫富液换热器回收热量，通过冷却器冷却到吸收塔温度后，送入吸收塔顶。从吸收塔底引出的富液，一部分经贫富液换热器换热升温后送入解吸塔顶，另一部分经过换热器加热后进入解吸塔中部，应用此法可以回收解吸塔塔底出口贫液中高品位的热量，并降低了冷凝器冷却水的消耗量。应用此法可将净化气中CO2的浓度降低至0.05%。第二部分、气体吸收-

31、解吸净化系统操作实训一、实训目的1、了解常见废气中CO2脱除技术的原理及实际应用情况，掌握化学可逆吸收法的基本原理；2、掌握吸收-解吸过程的基本原理、设备结构及工作原理，熟悉吸收-解吸操作；3、掌握化工生产中常见的流体输送设备如泵、风机等设备的特点和操作方法；4、了解单元操作中温度、压力、流量、液位的测量和控制的方法、原理及相应控制元件的工作原理；5、掌握工业生产中吸收剂的再生方法及原理。二、实训任务1、根据工艺要求及现场装置，绘制吸收-解吸系统的工艺流程图；2、模拟烟气中CO2的脱除及吸收塔动态吸收操作；3、考察吸收操作条件如进气浓度及气体流率、液相喷淋密度对CO2脱除效果的影响；4、解吸塔

32、的动态操作及解吸过程工艺参数如解吸温度、时间、进料量等对吸收剂解吸效果的影响；5、吸收-解吸的联合操作及废气中的CO2脱除效果。三、实训内容1、实训体系简介 使用醇胺作吸收剂时，醇胺与CO2反应形成两性离子，然后此两性离子和另一醇胺反应生成氨基甲酸根，反应如下： (1) (2)反应式中（R、R为氢或链烷醇基）。总反应如下： (3)该反应为放热反应，在加热作用下，反应将会逆向进行，可对醇胺溶液进行再生。由总反应式可看出，一级和二级醇胺吸收CO2时将会受到热力学的限制，即1mol醇胺最大的吸收能力为0.5 mol的CO2。但由于有些氨基甲酸根可能会水解生成自由醇胺（见反应（4），故其吸收能力有时可

33、能会小幅超过上述限制。 (4)2、实训体系流程简介图5 填料塔化学吸收脱除烟气中CO2的流程示意图采用填料塔化学吸收脱除烟气中CO2的试验流程见图1。空气经预热到一定的温度后与来自CO2钢瓶的气体混合，配制成模拟烟气从填料塔下部进入，吸收液泵入填料塔上部，通过喷嘴均匀喷洒到填料层表面。为了防止吸收液在填料塔内向塔壁流动，在填料塔中间设置了液体再分布器。填料层内气液两相呈逆流接触，净化后的气体经填料塔出口处的丝网除沫器除掉夹带的吸收液后排空。吸收CO2后的吸收液（简称富液）经泵送入贫富液换热器后进入填料解吸塔的中部，与从塔底上升的蒸汽进行逆流传质解吸，解吸精馏塔顶的气相在塔顶冷却器中冷却后，进入

34、汽液分离器中，液相回流入塔，不凝性气体进入气体回收罐进一步除去酸性气体后排入大气。脱除了CO2的吸收液（简称贫液）从解吸塔底由泵送入贫富液换热器后进入填料吸收塔的顶部。四、实训操作规程1. 准备工作1.1 配料在贫液槽、富液槽、解吸塔加料口加入自来水，至液位计读数为400mm左右，然后在贫液槽和富液槽中加入30kg一乙醇胺。打开富液槽至富液泵阀门、富液泵至吸收塔阀门，关闭富液泵至中间换热器阀门，开启富液泵，调节流量为160L/h左右。打开贫液槽至贫液泵阀门、贫液泵回流至解吸塔阀门，关闭贫液泵至中间换热器阀门、贫液槽回流至贫液槽阀门，开启贫液泵，调节流量为160L/h左右，以此进行物料的混合。1

35、.2 预热打开DCS室控制电脑，点击桌面“XDCNET”和“VXCU”“图形显示” “气体净化系统”，进入DCS控制系统界面，分别对富液槽、贫液槽、解吸塔设定温度为5055C、105110C和105110C，进行加热。开启风机，调节流量为50m3/h左右，通过DCS系统，设定空气预热器温度为55C，进行加热。富液槽、贫液槽、解吸塔和空气温度以及空气流量达到设定值并基本稳定后，继续进行下面的操作。2. 吸收塔的操作本阶段操作是在通入空气-CO2模拟烟气的情况下，富液槽中一乙醇胺溶液循环进出吸收塔，进行吸收过程。空气流量稳定，调节CO2流量，由此变化不同的CO2浓度。每一种CO2浓度下，测定进出塔

36、液体pH随时间的变化，进出塔CO2浓度随时间的变化，以考察吸收工艺参数对吸收效率的影响。2.1 阀门操作配料、预热完成后，检查液面及各管路阀门开关情况，保证气体和液体通道流畅。调节贫液泵液体流量为120L/h.。打开气体钢瓶，通入CO2，调节流量为0.5m3/h左右。2.2 检测与记录CO2流量稳定后，每隔20分钟从出吸收塔和出富液槽取样口取液体样，用pH计测量并记录pH。同时，每隔20分钟用烟气分析仪测量并记录CO2进吸收塔和出吸收塔浓度。全部测定时间为1.5小时左右。以上每次取样检测过程中，同时记录富液槽和吸收塔液位、温度、压力等各仪表参数，填写入附录1 “实验数据记录表”中。由进出塔的气

37、体中CO2的浓度，计算吸收效率。2.3 变化CO2流量调节CO2流量为0.8m3/h左右，进行类似以上2.1和2.2步骤的操作、测量和记录。随后，调节CO2流量为1.0m3/h左右，进行类似以上2.1和2.2步骤的操作、测量和记录。3解吸塔的操作本阶段操作是在没有外加料液的情况下，进行全回流解吸过程，测量进出塔液体pH随时间变化，以此了解解吸过程和效率。3.1 阀门操作配料、预热完成后，检查液面及各管路阀门开关情况，保证气体和液体通道流畅。调节富液泵液体流量为120L/h。打开气液分离器至回流泵、回流泵至解吸塔阀门，开启回流泵，根据气液分离器液位高度调整回流泵液体流量。3.2 检测与记录每隔2

38、0分钟从出解吸塔、去吸收塔、气液分离器取样口取液体样，用pH计测量并记录pH。全部测定时间为4.5小时左右。以上每次取样检测过程中，同时记录贫液槽和解吸塔液位、温度、压力等各仪表参数，填写入附录1“实验数据记录表”中。4吸收-解吸联合操作本阶段操作是在通入空气-CO2模拟烟气的情况下，经过吸收的富液进入解吸塔，经过解吸的贫液进入吸收塔，联合进行吸收和解吸操作。在吸收塔和解吸塔操作参数稳定，传热和传质达到平衡情况下，可以进行接近稳态的吸收和解吸过程。空气流量稳定，调节CO2流量，由此变化不同的CO2浓度。每一种CO2浓度下，测定进出吸收塔和解吸塔液体pH随时间的变化，进出吸收塔CO2浓度随时间的

39、变化，以考察吸收工艺参数对吸收塔气相体积总传质系数以及解吸效率的影响。4.1 阀门操作关闭富液泵和贫液泵、CO2钢瓶阀门。关闭富液泵回流至吸收塔、贫液泵回流至解吸塔阀门，依次打开富液泵至中间换热器、贫液泵至中间换热器以及中间换热器进出阀门，开启贫液泵和富液泵，观察吸收塔、富液槽的液位以及贫液槽、解吸塔液位。打开气体钢瓶，通入CO2，调节流量为0.5m3/h左右。CO2流量稳定后继续下一步操作。4.2 检测和记录 4.2.1 吸收过程检测和记录 每隔20分钟从出吸收塔和出富液槽取样口取液体样，用pH计测量并记录pH。同时，每隔20分钟用烟气分析仪测量并记录CO2进吸收塔和出吸收塔浓度。全部测定时

40、间为1.0小时左右。以上每次取样检测过程中，同时记录富液槽和吸收塔液位、温度、压力等各仪表参数，填写入附录1“实验数据记录表”中。由进出塔的气体中CO2的浓度，根据附录2的方法计算吸收塔化学吸收时的气相体积总传质系数。4.2.2 解吸过程检测和记录 每隔20分钟从出解吸塔、去吸收塔、气液分离器取样口取液体样，用pH计测量并记录pH。全部测定时间为1.0小时左右。以上每次取样检测过程中，同时记录贫液槽和解吸塔液位、温度、压力等各仪表参数，填写入附录1“实验数据记录表”中。4.2.3 变化CO2流量调节CO2流量为0.8m3/h左右，进行类似以上4.2.1和4.2.2步骤的操作、测量和记录。随后，

41、调节CO2流量为1.0m3/h左右，进行类似以上4.2.1和4.2.2步骤的操作、测量和记录。5实训结束相关实验数据获取后，按要求关闭系统的水、电、气等阀门，对系统的管路、塔进行清洗，打扫实训场所卫生，移交操作工具及安全防护用品，实训结束。五、思考题1. 在本操作系统中，影响吸收塔传质系数的因素有哪些？2. 吸收-解吸联合操作中，其他操作条件不变时，增加CO2流量对吸收塔的传质系数和解吸塔的解吸效率是否有影响？改变液体流量对吸收塔的传质系数和解吸塔的解吸效率的影响规律是什么？3. 简述吸收塔液封装置设计的原理，液封位置高度随塔内气体压力变化可能发生的变化。附录1 实验数据记录表吸收实验 实验日

42、期：2011年 月 日 记录：序号时间气相液相塔釜液位富液罐塔温度，压力备注空气流量m3/h表压，kPaCO2流量m3/hCO2浓度，进CO2浓度，出温度流量L/h出富液罐pH出塔pH温度液位底中顶塔压降kPa塔底kPa解吸精馏实验 实验日期：2011年 月 日 记录：序号时间塔顶 液相塔釜贫液罐塔温度，回流泵L/h气液分凝器备注压力kPa温度贫液泵流量L/h出塔液体pH去吸收液体pH 温度压力kPa液位mm温度液位mm底中高温度压力kPa液位 mm液体pH出气压力kPa附录2 化学吸收时填料塔中体积总传质系数的计算公式对填料塔内高填料做物料衡算 ()即 ()当气相中CO2的分压较低时（实验中

43、y均小于1%），有1-y1，即。在水溶液中，CO2的平衡分压趋近于零，即y*0，且y y*，故y-y*y。上式即为： ()积分得 （）式中：G塔内空气的摩尔流率，kmolm-2h-1；KGa气相体积总传质系数，kmolm-3h-1kPa-1填料层高度，进塔气体中的摩尔分数出塔气体中的摩尔分数实训四 多相催化反应评价系统第一部分、系统简介：多相催化反应评价系统由固定床反应器和流化床反应器及与其配套的辅助工艺设备、相关管道、计量装置构成。其中，本次实训主要针对固定床反应系统，以环境催化领域的热点技术“低温SCR法烟气脱硝反应”为实验考查体系，进行气固相固定床催化反应操作。一、固定床反应评价系统1、

44、固定床反应器在化工生产中的作用 固定床反应器又称填充床反应器，装填有固体催化剂或固体反应物用以实现多相反应过程的一种反应器。固体物通常呈颗粒状，粒径215mm左右,堆积成一定高度（或厚度）的床层。床层静止不动，流体通过床层进行反应。它与流化床反应器及移动床反应器的区别在于固体颗粒处于静止状态。固定床反应器主要用于实现气固相催化反应，如氨合成塔、二氧化硫接触氧化器、烃类蒸汽转化炉等。用于气固相或液固相非催化反应时，床层则填装固体反应物。涓流床反应器也可归属于固定床反应器，气、液相并流向下通过床层，呈气液固相接触。 2、固定床反应器的分类 固定床反应器有三种基本形式：轴向绝热式固定床反应器(图1)。流体沿轴向自上而下流经床层，床层同外 界无热交换。径向绝热式固定床反应器。流体沿径向流过床层，可采用离心流动