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1、三、检测和校准实验室不确定度评估的基本方法1、测量过程描述：通过对测量过程的描述，找出不确定度的来源。内容包括：测量内容；测量环境条件；测量标准；被测对象；测量方法；评定结果的使用。不确定度来源：l 对被测量的定义不完整；l 实现被测量的测量方法不理想；l 抽样的代表性不够，即被测样本不能代表所定义的被测量；l 对测量过程受环境影响的认识不周全，或对环境的测量与控制不完善；l 对模拟式仪器的读数存在人为偏移；l 测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力、分辨力、死区及稳定性等)的局限性；l 测量标准或标准物质的不确定度；l 引用的数据或其他参量（常量）的不确定度；l 测量方法和测量程序的近似性和假
2、设性；l 在相同条件下被测量在重复观测中的变化。2、建立数学模型：建立数学模型也称为测量模型化，根据被测量的定义和测量方案，确立被测量与有关量之间的函数关系。l 被测量和所有个影响量间的函数关系，一般可写为。l 若被测量的估计值为，输入量的估计值为，则有。有时为简化起见，常直接将该式作为数学模型，用输入量的估计值和输出量的估计值代替输入量和输出量。l 建立数学模型时，应说明数学模型中各个量的含义。l 当测量过程复杂，测量步骤和影响因素较多，不容易写成一个完整的数学模型时，可以分步评定。l 数学模型应满足以下条件：1) 数学模型应包含对测量不确定度有显著影响的全部输入量，做到不遗漏。2) 不重复
3、计算不确定度分量。3) 选取合适的输入量，以避免处理较麻烦的相关性。l 一般根据测量原理导出初步的数学模型，然后将遗漏的输入量补充，逐步完善。3、不确定度的A类评定：（1）基本方法贝塞尔公式（实验标准差）方法在重复性条件下对被测量做次独立重复测量，得到的测量结果为。则的最佳估计值可以用次独立测量结果的算术平均值来表示：。根据定义，用标准差表示的不确定度为标准不确定度。于是单次测量结果的标准不确定度可用贝塞尔公式表示：若在实际工作中，采用次测量结果的算数平均值作为测量结果的最佳估计值，则平均值的标准不确定度为：。u 和的自由度都为。u 显然，采用次测量结果的算数平均值作为测量结果的最佳估计值，比
4、单次测量结果更可靠，因此，算术平均值的标准不确定度（实验标准差）比单次测量结果的标准不确定度（实验标准差）小。u 在使用贝塞尔公式时，要求应比较大。JJF1033计量标准考核规范中规定，在进行计量标准的重复性测量时，要求测量次数10。u 如果通过次重复测量得到的单次测量结果的标准不确定度（实验标准差），可以保持相当长时间不变，若出现测量结果是（可能比较小）次重复测量的算术平均值，则该平均值的标准不确定度（实验标准差）为：。（2）合并样本标准差方法若在实际工作中，在重复性条件下，对被测量做次独立测量，并有组这样的测量结果。由于各组之间的测量条件可能会稍有不同，因此不能直接用贝塞尔公式对总共次测量
5、计算标准不确定度（实验标准差），而必须使用合并样本标准差，公式可表示为：式中是第组的第次测量结果，是第组的个测量结果的算术平均值。u 合并样本标准差也称为组合实验标准差。u 若已分别算出组测量结果的实验标准差，而且每组包含的测量次数相同，合并样本标准差可表示为：。u 合并样本标准差应该采用方差的平均值，即合并样本方差等于各组样本方差的平均值。u 若各组所包含的测量次数不完全相同，合并样本标准差表示为：。式中为第组的测量次数。u 以上计算得到的合并样本标准差仍是单次测量结果的实验标准差。u 若实际工作中最后给出的测量结果是由次测量结果的算术平均值，则该平均值的实验标准差为：。（3）极差法在重复性
6、条件下，对被测量做次独立测量，个测量结果中最大值与最小值之差称为极差，在可以估计被测量接近正态分布的前提下，单次测量结果的标准不确定度（实验标准差）可表示为：式中级差系数如下表，其值与测量次数有关：234567891015201.131.692.062.332.532.702.852.973.083.473.73u 一般在测量次数较少时采用该法。（4）最小二乘法当被测量的估计值是由实验数据通过最小二乘法拟合的直线或曲线得到时，则任意预期的估计最，或拟合曲线参数的标准不确定度均可以利用已知的统计程序计算得到。一般来说，两个物理量和之间的关系问题，且估计值之间有线性关系。对独立测得组数据，其结果为
7、，且。同时假定的测量不确定度远小于的测量不确定度（即的测量不确定度可以忽略不计），则可利用最小二乘法得到参数（拟合直线方程的截距和斜率）以及它们的标准不确定度。由于测得的存在误差，因而通常，于是的误差方程可以写为：将上列各等式两边平方后相加，可得残差的平方和为：为使残差的平方和达到最小值，必须使上式对的偏导数同时为零。于是由可得和得到联立方程：对求解得：；对求解得：假设。最后得到将的值代回误差方程，可求得残差和残差的平方和。于是的实验标准差为：。通过计算的方差，可以得到它们的标准不确定度为：而参数是由同一组测量结果计算得到的，因此两者之间理应存在一定的相关性，由于，对等式两边求方差后得到：于是
8、之间的相关系数为：在轴上拟合值的标准不确定度当对进行测量，测得值为，并通过参数得到拟合值时，可以计算出的标准不确定度。测得值与拟合值之间满足关系：。其方差为：由于于是：将上式简化后得到：在轴上拟合值的标准不确定度当对重复测量次，得到的平均值，并通过参数得到拟合值时，同样可以求出的标准不确定度。4、 不确定度的B类评定获得B类评定标准不确定度的信息来源：l 以前的观测数据；l 对有关技术资料和测量仪器特性了解和经验；l 生产部门提供的技术说明文件；l 校准证书、检定证书或其他文件提供的数据、准确度的等级或级别、误差限等；l 手册或某些资料给出的参考数据及不确定度；l 规定实验方法的国家标准或类似
9、文件中给出的重复性限或复现性限。（1） 信息来自校准证书或检定证书自校准证书或检定证书给出的误差为扩展不确定度，根据扩展不确定度和标准不确定度之间的关系，可求出标准不确定度：（2） 信息来自测量仪器的误差标准不确定度为：，式中为仪器的误差。（3） 信息来自测量仪器的分辨力标准不确定度为：，式中为仪器的分辨力。（4） 信息来自数据修约标准不确定度为：，式中为数字修约。（5） 信息来自方法中的重复性限标准不确定度为：，式中为重复性限。（6） 信息来自方法中的复现性限标准不确定度为：，式中为复现性限。5、合成标准不确定度（1） 灵敏系数和不确定度分量根据各输入量的标准不确定度，以及由数学模型或实际测
10、量得到的灵敏系数，就可以得到对应于各输入量的标准不确定度分量。灵敏系数可由数学模型对输入量求偏导数得到：。当无法得到灵敏系数的可靠数学表达式时，灵敏系数也可以有实验测量得到。在数值上它等于输入量变化一个单位时，被测量的变化量，即后者与前者的比值。（2） 输出量等于各输入量加和的数学模型的合成标准不确定度输出量合成标准不确定度可表示为各输入量标准不确定度分量的合成方差的正平方根：。（3）输出量等于各输入量相乘的数学模型的合成标准不确定度输出量合成相对标准不确定度可表示为各输入量相对标准不确定度的合成方差的正平方根：。由于，则。（4）输出量与各输入量成幂函数的数学模型的合成标准不确定度若，式中为比
11、例常数，如。则，导出。可以看出，若指数，第（4）种情况即为第（3）种情况。（5）输出量与各输入量既有加成关系，又有相乘的关系时的数学模型的合成标准不确定度出现该种情况，先计算相乘关系的不确定度分量（即用相对标准不确定度计算），再计算加成关系的标准不确定度分量。（6）合成标准不确定度中相关性的处理当各输入量之间存在不可忽略的相关性时，合成标准不确定度为：式中为输入量之间的协方差。由于相关系数定义为：，也可以用相关系数来表达成为：。用不确定度分量表示为：若考虑仅有两个输入量的情况：l 若之间不相关，即相关系数，此时合成标准不确定度等于两个不确定度分量之方和根，即。l 若之间完全正相关，即相关系数，
12、此时合成不确定度等于两个不确定度分量之和，即。l 若之间完全负相关，即相关系数，此时合成不确定度等于两个不确定度分量之差的绝对值，即。l 对于一般情况，之间部分相关，即11，此时合成不确定度表示为：。若考虑仅有三个输入量的情况：l 若之间不相关，此时合成标准不确定度表示为：。l 若之间存在相关性，此时合成不确定度表示为：。l 若三个输入量之间均存在相关性，此时合成不确定度表示为：。从原则上说，必须要知道相关系数后，才能求出合成标准不确定度。相关系数：l 通过实验，同时测量组输入量之值，由公式得到输入量之间的相关系数和协方差：l 输入量的组测量结果的平均值之间的相关系数和协方差为：l 由于相关系
13、数的实验测量比较麻烦，因此在进行测量不确定度评定中除非确有必要，一般应尽量避免处理相关性。相关行动处理有以下几种方法：1) 采用合适的测量方法和测量程序，因可能避免输入量之间的相关性。2) 如果可以选择测量不确定度评定中所采用的输入量，应尽量选用不相关的输入量。3) 如果已知两个输入量之间存在相关性，若相关性较弱，则可以忽略其相关性。4) 如果已知两个输入量之间存在相关性，若其本身在合成标准不确定度中不起主要作用，在可以忽略其相关性。5) 如果已知两个输入量之间存在相关性，若相关性较强，则假定其相关系数为1。6) 如果已知两个输入量之间存在相关性，若相关系数为负值，则可以忽略其相关性，只要最后
14、得到的扩展不确定度满足要求。7) 仅在以上方法全部都不适用的情况下，才考虑由实验测量并计算相关系数。6、 扩展不确定度扩展不确定度等于合成标准不确定度乘以包含因子。因此必须先确定被测量可能得分布，以确定包含因子。应建立不确定度分量一览表。（1） 被测量的分布接近于正态分布的判定（中心极限定理）及扩展不确定度计算中心极限定理：如果一个随机变量是大量相互独立的随机变量之和，则不论这些随机变量具有何种类型的分布，该随机变量的分布近似于正态分布。随着独立随机变量个数的增加，它们的和就越接近正态分布。对被测量判断是否为正态分布的依据：l 被测量用扩展不确定度给出，而对其分布又没有特殊指明时，估计值的分布
15、。l 被测量的合成标准不确定度中相互独立的分量中，存在两个界限值接近的三角分布，或4个界限值接近的均匀分布时。l 被测量的合成标准不确定度的相互独立的分量中，量值较大的分量(起决定作用的分量)接近正态分布时。l 如果，即被测量是各输入量的线性函数，且各输入量均为正态分布并相互独立，则被测量服从正态分布。也就是说，正态分布的线性叠加仍是正态分布。l 即使输入量不是正态分布，根据中心极限定理，只要被测量的方差比各输入量的分量的方差大得多，或各分量的方差相互接近，则被测量近似的满足正态分布。l 若取多次测量的被测量算数平均值作为最佳估计值（或结果），此时不论被测量为何种分布，随着测量次数的增大，的分
16、布趋于正态分布。l 对于正态分布，包含因子与置信概率的关系如下表：P%5068.27909595.459999.73kp0.6711.6451.96022.5763l 被测量接近正态分布时，原则上应计算各分量的自由度和合成标准不确定度的有效自由度，根据置信概率由分布表得到包含因子，此时扩展不确定度为：。l 若有些测量程序确保了被测量自由度不会太小（15以上），也可以不计算自由度，仍可以估计其置信概率大体上分别为，此时扩展不确定度为：l 若有些测量程序使被测量自由度较小，选用时对应的置信概率可能与95%或99%相差甚远。ISO/TS14253中提供了一种补偿办法：在计算扩展不确定度时，增加一个安
17、全因子作为乘数，即。时对应的安全因子如下：测量次数n2345678910h（）7.02.31.71.41.31.31.21.21（2） 被测量的分布为某种非正态分布的判定及扩展不确定度计算l 被测量接近于矩形（均匀）分布的判定1) 数据修约导致的不确定度。2) 数字式测量仪器对示值量化(分辨力)导致的不确定度。3) 测量仪器由于滞后、摩擦效应导致的不确定度。4) 按级使用的数字式仪表、测量仪器最大允许误差导致的不确定度。5) 用上、下界给出的线膨胀系数。6) 测量仪器度盘或齿轮回差引起的不确定度。7) 平衡指示器调零不准导致的不确定度。此时扩展不确定度为：l 被测量接近于三角分布的判定1) 相
18、同修约间隔给出的两独立量之和或差，由修约导致的不确定度。2) 因分辨力引起的两次测量结果之和或差的不确定度。3) 用替代法检定标准电子元件或测量衰减时，调零不准导致的不确定度。4) 两相同均匀分布的合成。此时扩展不确定度为：（3） 无法判定被测量分布的扩展不确定度计算由于无法判断被测量的分布，也就无法根据规定的置信概率求出包含因子，此时假设值取2（认为置信概率95%）或3（认为置信概率99%）。JJF10592012中规定：值一般在23之间，在大多数情况下，当取其他值时，应说明其来源。7、自由度（1）不确定度的A类评定的自由度l 用贝塞尔公式计算实验标准差时，若测量次数为，则自由度为。l 当同
19、时测量个被测量（输入量）时，自由度为。l 若个被测量之间另有个约束条件，自由度为。l 对于合并样本标准差，其自由度为各组的自由度之和。l 当用极差法估算实验标准差时，其自由度与测量次数的关系如下表：234567891015200.91.82.73.64.55.36.06.87.510.513.1（2） 不确定度的B类评定的自由度不确定度的B类评定的自由度：，式中为被测量的标准不确定度。为标准不确定度的标准不确定度。为标准不确定度的相对标准不确定度。相对标准不确定度与自由度的关系如下：0.100.200.250.300.400.505012.585.53.12l 自由度越大，说明不确定度越可靠。
20、主要依靠不确定度信息来源确定自由度大小。l 当相对不确定度的评定有严格的数字关系（如设备的误差、数字修约引起的不确定度）时，自由度较大。l 当计算相对不确定度的数据来自校准证书、检定证书、手册等时，自由度一般在2050之间。l 当相对不确定度的计算带有一定的主观因素时，自由度较小。（3） 合成标准不确定度的有效自由度合成标准不确定度的自由度称为有效自由度，以表示。当合成标准不确定度有两个或两个以上不确定度分量合成，并且其分布接近于正态分布时，合成标准不确定度的自由度计算公式为：。当用相对标准不确定度来评定时的公式为：四、 测量结果的处理1、被测量估计值的计算表达（1）根据对所有输入量的第次观察
21、结果，计算出第次的测量结果，然后再对取平均值。（2）先将每个输入量的次独立观测值取平均值，然后再由各输入量的平均值得到被测量。2测量结果中离群值的剔除（1）准则对被测量做次独立测量，计算实验标准差。在正态分布情况下，当某一残差的绝对值超过三倍实验标准差，即，则认为该测量结果属于离群值而应予剔除。将离群值剔除后，重新计算实验标准差，对剩余数据进行判别、处理，直到测量结果中不包含离群值为止。（2）格拉布斯准则对被测量做次独立测量，计算实验标准差。在正态分布情况下，当某一残差超过实验标准差与临界系数的乘积，即，则认为该测量结果属于离群值而应予剔除。将离群值剔除后，重新计算实验标准差，对剩余数据进行判
22、别、处理，直到测量结果中不包含离群值为止。临界系数表ng(n)ng(n)ng(n)31.155102.290172.26041.481112.355182.65151.715122.412192.68161.877132.462202.70972.020142.507302.90882.126152.549403.30692.215162.585503.1283、数据修约（1）有效数字当一个近似数所引入的误差的绝对值小于该近似数末位数的0.5，从该近似数左边第一个非零数字算起，直到最后末位数为止是有效数字。例如：1) 对3.14159265截取到百分位，为3.14，引入的误差绝对值为：，所以近
23、似数3.14为原数值的3位有效数字。2) 对3.14159265截取到千分位，为3.141，引入的误差绝对值为：，所以近似数3.141末位数不是原数值的有效数字。必须将其进位成3.142，此时所引人的误差绝对值为：，所以近似数3.142为原数值的4位有效数字。l JJF10591999规定，合成标准不确定度、扩展不确定度以及输入量的估计值的标准不确定度通常为两位。在实际计算过程中，为了避免过大的数据修约误差，可以多保留数值的位数。（2）修约间隔修约间隔是确定保留位数的一种方式，也称为修约区间。修约间隔一经确定，修约数只能是修约间隔的整数倍。修约间隔一般以的形式表示，称为以间隔修约，并由确定修约
24、到哪一位。数据会引入不确定度，其大小与修约间隔有关，若修约间隔为，则修约后可能引入的最大误差为，由于数据修约引起的不确定度满足矩形分布，固由修约引入的标准不确定度为：（3）修约规则1) 对于“1”间隔修约，若舍去的数值小于所保留数值末位的0.5，则保留数值的末位数字不变。2) 对于“1”间隔修约，若舍去的数值大于所保留数值末位的0.5，则保留数值的末位数字加1。3) 对于“1”间隔修约，若舍去的数值等于所保留数值末位的0.5，则保留数值的末位数字按奇偶规则进行修约，即当末位为偶数时，末位数字不变；当末尾数字为奇数时，末位数字加1.4) 对于非“1”间隔修约，例如“2”或“5”间隔修约，可先将拟
25、修约数除以2或5，然后按“1”间隔修约，然后再将修约数乘以2或5.5) 负数的修约按其绝对值进行，修约后再加上负号。6) 数据修约应一步到位，不得连续修约。连续修约会导致修约不确定的增大。7) 在计算合成标准不确定度的有效自由度并取整时，习惯上采取只舍不进的规则（较小的自由度对应较大的包含因子）。五、测量不确定度的报告和表示1、测量不确定度报告比较重要的测量，不确定度报告一般包括以下内容：l 数学模型和对应于各输入量的灵敏系数。l 修正值和常熟的来源及不确定度。l 输入量的实验观测数据及其估计值，标准不确定度的评定方法及其量值和自由度，并列表表示。l 对所有有相关性的输入量给出协方差或相关系数
26、及其获得方法。l 测量结果的数据处理程序，该程序应易于重复。2、合成标准不确定度的报告形式在报告以下测量结果时，使用合成标准不确定度，同时给出有效自由度：l 基础计量学研究。l 基本物理常数测量。l 复现国际单位制单位的国际对比。3、扩展不确定度的报告形式（1）当用报告扩展不确定度时当扩展不确定度用表示时，应给出值，测量结果表示为：m=100.111g；U=11mg；k=2；或m=（100.1110.011）g；k=2。（2）当用报告扩展不确定度时l 当扩展不确定度用表示时，应给出值和有效自由度。测量结果表为：m=100.111g；U95=11mg；=8。m=（100.1110.011）g；=8；括号内第二项为U95之值。m=100.111（11）g；=8；括号内第二项为U95之值，其末位前面结果末尾数对齐。m=100.111（0.011）g；=8；括号内第二项为U95之值，与前面结果有相同的计量单位。l 当被测量接近于非正态分布时，应给出值和值，同时指出其分布类型。
