危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别.doc

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1、危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别Identification standards for hazardous wastes- Identification for extraction toxicity GB 5085.32007 代替GB 5085.31996（发布稿）2007-04-25 发布 2007-10-01 实施国家环境保护总局、国家质量监督检验检疫总局发 布前 言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国固体废物污染环境防治法，防治危险废物造成的环境污染，加强对危险废物的管理，保护环境，保障人体健康，制定本标准。 本标准是国家危险废物鉴别标准的组成部分。国家危险废物鉴别标准规定

2、了固体废物危险特性技术指标，危险特性符合标准规定的技术指标的固体废物属于危险废物，须依法按危险废物进行管理。国家危险废物鉴别标准由以下七个标准组成： 1、危险废物鉴别标准 通则 2、危险废物鉴别标准 腐蚀性鉴别 3、危险废物鉴别标准 急性毒性初筛 4、危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 5、危险废物鉴别标准 易燃性鉴别 6、危险废物鉴别标准 反应性鉴别 7、危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别 本标准对危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别（GB 5085.3-1996）进行了修订，主要内容是： 在原标准14个鉴别项目的基础上，增加了37个鉴别项目。新增项目主要是有机类毒性物质。 修改了毒性物质的浸出方法。

3、修改了部分鉴别项目的分析方法。 按有关法律规定，本标准具有强制执行的效力。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所、环境标准研究所。 本标准国家环境保护总局2007年3月27日批准。 本标准自2007年10月1日起实施，危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别（GB5085.3-1996）同时废止。 本标准由国家环境保护总局解释。危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 1 范围 本标准规定了以浸出毒性为特征的危险废物鉴别标准。 本标准适用于任何生产、生活和其他活动中产生固体废物的浸出毒性鉴别。 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB 5085的本

4、部分的引用而成为本标准的条款。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。HJ/T299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法HJ/T298 危险废物鉴别技术规范 3 鉴别标准按照 HJ/T 299 制备的固体废物浸出液中任何一种危害成分含量超过表 1 中所列的浓度限值，则判定该固体废物是具有浸出毒性特征的危险废物。表 1浸出毒性鉴别标准值序号危害成分项目浸出液中危害成分浓 度限值（mg/L）分析方法无机元素及化合物1铜（以总铜计）100 附录 A、B、C、D2锌（以总锌计）100 附录 A、B、C、D3镉（以总镉计）1附录 A、B、C、D4铅（以总铅计）5附录 A、B、C、D5总铬15

5、附录 A、B、C、D6铬（六价）5GB/T 15555.4-19957烷基汞不得检出GB/T 14204-938汞（以总汞计）0.1附录 B9铍（以总铍计）0.02附录 A、B、C、D10钡（以总钡计）100附录 A、B、C、D11镍（以总镍计）5附录 A、B、C、D12总银5附录 A、B、C、D13砷（以总砷计）5附录 C、E14硒（以总硒计）1附录 B、C、E15无机氟化物（不包括氟化钙）100附录 F16氰化物（以 CN 计）5附录 G有机农药类17滴滴涕0.1附录 H18六六六0.5附录 H19乐果8附录 I20对硫磷0.3附录 I21甲基对硫磷0.2附录 I22马拉硫磷5附录 I23

6、氯丹2附录 H24六氯苯5附录 H25毒杀芬3附录 H26灭蚁灵0.05附录 H非挥发性有机化合物27硝基苯20附录 J28二硝基苯20附录 K29对硝基氯苯5附录 L302,4-二硝基氯苯5附录 L31五氯酚及五氯酚钠（以五氯酚计）50附录 L32苯酚3附录 K332,4-二氯苯酚6附录 K342,4,6-三氯苯酚6附录 K35苯并(a)芘0.0003附录 K、M36邻苯二甲酸二丁酯2附录 K37邻苯二甲酸二辛酯3附录 L38多氯联苯0.002附录 N挥发性有机化合物39苯1附录 O、P、Q40甲苯1附录 O、P、Q41乙苯4附录 P42二甲苯4附录 O、P43氯苯2附录 O、P441,2-

7、二氯苯4附录 K、O、P、R451,4-二氯苯4附录 K、O、P、R46丙烯腈20附录 O47三氯甲烷3附录 Q48四氯化碳0.3附录 Q49三氯乙烯3附录 Q50四氯乙烯1附录 Q注 1：不得检出指甲基汞10ng/L，乙基汞20ng/L。 4 实验方法 4.1 采样点和采样方法按照 HJ/T298进行4.2 无机元素及其化合物的样品（除六价铬、无机氟化物、氰化物外）的前处理方法参照 附录 S；六价铬及其化合物的样品的前处理方法参照附录 T。 4.3 有机样品的前处理方法参照附录 U、V、W。 4.4 各危害成分项目的测定，除执行规定的标准分析方法外，暂按附录中中规定的方法执行；待适用于测定特

8、定危害成分项目的国家环境保护标准发布后，按标准的规定执行。 5 标准实施 本标准由县级以上人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施。注：谱图本文档没有提供附录 A 固体废物 元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法Solid Waste - Determination of Elements- Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES)1 范围本方法适用于固体废物和固体废物浸出液中中银（Ag）、铝（Al）、砷（As）、钡（Ba）、铍（Be）、 钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁

9、（Fe）、钾（K）、镁（Mg）、锰（Mn）、 钠（Na）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、锶（Sr）、钍（Th）、钛（Ti）、铊（Tl）、钒（V）、 锌（Zn）等元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。本方法对各种元素的检出限和测定波长见表 1。表 1 测定元素推荐波长及检出限测定元素波长（nm）检出限 （mg/L）测定元素波长（nm）检出限 （mg/L）Al308.210.1Cu327.390.01396.150.09Fe238.200.03As193.690.1259.940.03Ba233.530.004K766.490.5455.400.003Mg279.550.002Be313

10、.040.0003285.210.02234.860.005Mn257.610.001Ca317.930.01293.310.02393.370.002Na589.590.2Cd214.440.003Ni231.600.01226.500.003Pb220.350.05Co238.890.005Sr407.770.001228.620.005Ti334.940.005Cr205.550.01336.120.01267.720.01V311.070.01Cu324.750.01Zn213.860.006本方法使用时可能存在的主要干扰见表 2。表 2 元素间干扰测定元素测定波长（nm）干扰元素测定

11、元素测定波长 （nm）干扰元素Al 308.21Mn、V、NaCr 202.55Fe、Mo396.15Ca、Mo267.72Mn、V、MgAs 193.69Al、P283.56Fe、MoBe313.04Ti、SeCu324.7Fe、Al、Ti234.86FeMn257.61Fe、Al、MgBa233.53Fe、VNi231.60CoCa315.89CoPb 220.35Al317.93FeV290.88Fe、MoCd214.44Fe292.40Fe、Mo226.50Fe311.07Ti、Fe、Mn228.80AsZn213.86Ni、CuCo228.62TiTi 334.94Cr、Ca2 原理

12、等离子体发射光谱法可以同时测定样品中多元素的含量。当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞。这种连锁反应使更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的粒子混合气体，即等离子体。过滤或消解处理过的样品经进样器中的物化器被物化并由氩载气带入等离子体火炬中，气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被气化、电离、激发。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存在的元素。特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。3 试剂和材料 3.1 试剂水，为GB/T 6682规定的一级

13、水。 3.2 硝酸（HNO 3），r1.42g/ml，优级纯。 3.3 盐酸（HCl），r1.19g/ml，优级纯。 3.4 （11）硝酸溶液，用硝酸（3.1）配制。 3.5 氩气，钢瓶气，纯度不低于 99.9%。 3.6 标准溶液： 3.6.1 单元标准贮备液的配制：可以从权威商业机构购买或用超高纯化学试剂及金属（99.99%）配制成 1.00mg/ml 的标准贮备液。市售的金属有板状、线状、粒状、海绵状、或粉末状等。为了称量方便，需将其切屑（粉末状除外），切屑时应防止由于剪切或车床削来的沾污，一般先用稀 HCl 或稀 HNO3 迅速洗涤金属以除去表面的氧化物及附着的污物，然后用水洗净。为干

14、燥迅速，可用丙酮等挥发性强的 溶剂进一步洗涤，以除去水分，最后用纯氩气或氮气吹干。贮备溶液配制酸度保持在 0.1mol/L 以上（见表 3）。表 3 单元素标准贮备液配制方法元素浓度 （mg/ml）配制方法Al1.00称取 1g 金属铝，用 150mlHCl(1+1)加热溶解，煮沸，冷却后用水定容至 1LZn1.00称取 1g 金属锌，用 40mlHCl 溶解，煮沸，冷却后用水定容至 1LBa1.00称取 1.5163g 无水 BaCl 2(250烘 2h)，用 20ml(1+1)HNO 3 溶解，用水定容至1LBe0.1称取 0.1g 金属铍，用 150mlHCl(1+1)加热溶解，冷却后用

15、水定容至 1LCa1.00称取 2.4972gCaCO 3(110干燥 1h)，溶解于 20ml 水中，滴加 HCl 至完全溶解，再加 10mlHCl，煮沸除去 CO 2，冷却后用水定容至 1LCo1.00称取 1g 金属钴，用 50ml(1+1)HNO 3 加热溶解，冷却后用水定容至 1LCr1.00称取 1g 金属铬，加热溶解于 30mlHCl(1+1)中，冷却后用水定容至 1LCu1.00称取 1g 金属铜，加热溶解于 30mlHNO 3(1+1)中，冷却后用水定容至 1LFe1.00称取 1g 金属铁，用 150mlHCl(1+1)溶解，冷却后用水定容至 1LK1.00称取 1.906

16、7gKCl(在 400450灼烧到无爆裂声)溶于水，用水定容至 1LMg1.00称取 1g 金属镁，加入 30ml 水，缓慢加入 30mlHCl，待完全溶解后，煮沸，冷却后用水定容至 1LNa1.00称取 2.5421gNaCl(在 400450灼烧到无爆裂声)溶于水，用水定容至 1LNi1.00称取 1g 金属镍，用 30mlHNO 3(1+1)加热溶解，冷却后用水定容至 1LPb1.00称取 1g 金属铅，用 30mlHNO 3(1+1)加热溶解，冷却后用水定容至 1LSr 1.00称取 1.6848gSrCO 3 用 60mlHCl(1+1)加热溶解，冷却后用水定容至 1LTi1.00称

17、取 1g 金属钛，用 100mlHCl(1+1)加热溶解，冷却后用水定容至 1LV 1.00称取 1g 金属钒，用 30ml 水加热溶解，浓缩至近干，加入 20mlHCl 冷却后用水定容至 1LCd1.00称取 1g 金属镉，用 30mlHNO 3 溶解，用水定容至 1LMn1.00称取 1g 金属锰，用 30mlHCl(1+1)加热溶解，冷却后用水定容至 1LAs1.00称取 1.3203gAs 2O 3，用 20ml10的 NaOH 溶解（稍加热），用水稀释以 HCl 中和至溶液呈弱酸性，加入 5mlHCl(1+1)，再用水定容至 1L3.6.2 单元素中间标准溶液的配制：分取上述单元素标

18、准贮备液，将 Cu、Cd、V、Cr、Co、Ba、Mn、Ti 及 Ni 等 10 种元素稀释成 0.10mg/ml；将 Pb、As 及 Fe 稀释成 0.5mg/ml；将 Be 稀释成 0.01mg/ml 的单元素中间标准溶液。稀释时，补加一定量相应的酸，使溶液酸度保持在 0.1ml/L 以上。3.6.3 多元素混合标准溶液的配制：为进行多元素同时测定，简化操作手续，必须根据元素间相互干扰的情况与标准溶液的性质，用单元素中间标准溶液，分组配制成多元素混合标准溶液。由于所用标准溶液的性质及仪器性能以及对样品待测项目的要求不同，元素分组情况也不尽相同。表 4 列出了本方法条件下的元素分组表参考。混合

19、标准溶液的酸度应尽量保持与待测样品溶液的酸度一致。 表 4 多元素混合标准溶液分组情况IIIIII元素浓度（mg/L）元素浓度（mg/L）元素浓度（mg/L）Ca50K50Zn1.0Mg50Na50Co1.0Fe10Al50Cd1.0Ti10Cr1.0V1.0Sr1.0Ba1.0Be0.1Ni1.0Pb5.0Mn1.0As5.04 仪器、装置及工作条件 4.1 仪器 电感耦合等离子发射光谱仪和一般实验室仪器以及相应的辅助设备。常用的电感耦合等离子发射光谱仪通常分为多道式及顺序扫描式两种。 4.2 工作条件 一般仪器采用通用的气体雾化器时，同时测定多种元素的工作参数见表 5。 表 5 工作参数折

20、衷值范围高频功率（kW）反射功率（W）观测高度（mm）载气流量（L/min）等离子气流量（L/min）进样量（ml/min）测定时间 （s）1.01.456161.01.51.01.51.53.01205 样品的采集、保存和预处理 5.1 所有的采样容器都应预先用洗涤剂、酸和试剂水洗涤，塑料和玻璃容器均可使用。如果要分析极易挥发的硒、锑和砷化合物，要使用特殊容器（如，用于挥发性有机物分析的容器）。 5.2 水样必须用硝酸酸化至pH小于2。 5.3 非水样品应冷藏保存，并尽快分析。 5.4 当分析样品中可溶性砷时，不要求冷藏，但应避光保存，温度不能超过室温。 5.5 银的标准和样品都应贮于棕色瓶

21、中，并放置在暗处。6 干扰的消除ICP-AES 法通常存在的干扰大致可分为两类：一类是光谱干扰，主要包括了连续背景和谱线重叠干扰，另一类是非光谱干扰，主要包括了化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等，在实际分析过程中各类干扰很难截然分开。在一般情况下，必须予以补偿和校正。 此外，物理干扰一般由样品的粘滞程度及表面张力变化而致；尤其是当样品中含有大量可溶盐或样品酸度过高，都会对测定产生干扰。消除此类干扰的最简单方法是将样品稀释。 6.1 基体元素的干扰 优化试验条件选择出最佳工作参数，无疑可较少 ICP-AES 法的干扰效应，但由于废水成分复杂，大量元素与微量元素间含量差别很大，因此来自大

22、量元素的干扰不容忽视。表 2 列出了待测元素在建议的分析波长下的主要光谱干扰。 6.2 干扰的校正 校正元素间干扰的方法很多，化学富集分离的方法效果明显并可提高元素的检出能力，但操作手续繁冗且易引入试剂空白；基体匹配法（配制与待测样品基体成分相似的标准溶液）效果十分令人满意。此种方法对于测定基体成分固定的样品，是理想的消除干扰的办法，但存在高纯度试剂难于解决的问题，而且废水的基体成分变化莫测，在实际分析中，标准溶液的配制工作将是十分麻烦的；比较简便而且目前常用的方法是背景扣除法（凭试验，确定扣除背景的位置及方式）及干扰系数法，当存在单元素干扰时，可按公式 Kt （Q Q）/Qt 求得干扰系数。

23、式中 Kt是干扰系数； Q 干扰元素加分析元素的含量； Q 是分析元素的含量； Qt是干扰元素的含量。通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液在分析元素波长的位置测定其 Q ，根据上述公式求出Kt，然后进行人工扣除或计算机自动扣除。7 分析步骤 将预处理好的样品及空白溶液（溶液保持 5%的硝酸酸度），在仪器最佳工作参数条件下，按照仪器使用说明书的有关规定，两点标准化后，做样品及空白测定。扣除背景或以干扰系数法修正干扰。8 结果计算8.1 扣除空白值后的元素测定值即为样品中该元素的浓度。 8.2 如果试样在测定之前进行了富集或稀释，应将测定结果除以或乘以一个相应的倍数。 8.3 测定结果最多保留三位

24、有效数字，单位以 mg/L 计。9 注意事项 9.1 仪器要预热 1h，以防波长漂移。 9.2 测定所使用的所有容器需清洗干净后，用10%的热硝酸荡涤后，再用自来水冲洗、去离子水反复冲洗，以尽量降低空白背景。 9.3 若所测定样品种某些元素含量过高，应立即停止分析，并用 2%硝酸0.05%Triton X-100 溶液来冲洗进样系统。将样品稀释后，继续分析。 9.4 谱线波长190mm 的元素，宜采用真空紫外通道测定，可获得较高的灵敏度。 9.5 含量太低的元素，可浓缩后测定。 9.6 成批量测定样品时，每10个样品位一组，加测一个待测元素得质控样品，用以检查仪器得漂移程度。当质控样品测定值超

25、出允许范围时，需用标准溶液对仪器重新调整，然后再继续测定。 9.7 铍和砷为剧毒致癌元素，配制标准溶液及测定时，防止与皮肤直接接触并保持室内有良好的排风系统。附录 B 固体废物 元素的测定 电感耦合等离子体质谱法Solid Waste - Determination of Elements-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS)1 范围 本方法适用于固体废物和固体废物浸出液中银（Ag）、铝（Al）、砷（As）、钡（Ba）、铍（Be）、 镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、汞（Hg）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni

26、）、铅（Pb）、 锑（Sb）、硒（Se）、钍（Th）、铊（Tl）、铀（U）、钒（V）、锌（Zn）等元素的电感耦合等离子体质谱法测定。 本方法也可用于其他元素的分析，但应给出方法的精确度和精密度。 本方法方法中常见的分子离子干扰见表 1。 表 1 ICP-MS 常见的分子离子干扰分子离子质量数被干扰元素 a背景形成的分子离子NH+15OH+17OH2+18C2+24CN+26CO+28N2+28N 2H+29NO+30NOH+31O2+32O2H+3336 ArH+3738ArH+3940ArH+41CO2+44CO2H45ScArC+，ArO+ 52CrArN+54CrArNH+55MnArO

27、+56ArOH+5740Ar36 Ar+76Se40Ar38 Ar+78Se40Ar+80Se基体形成的分子离子溴化物81BrH+82 Se79BrO+95Mo81BrO+97Mo81BrOH+98Mo40Ar81Br+121Sb氯化物ClO51VClOH52CrClO53CrClOH54CrAr35 Cl+75AsAr37 Cl+ 77Se硫酸盐32SO+4832SOH+4934SO+50V, Cr34SOH+51VSO2+,S2+64ZnAr32S+72Ar34 S+74磷酸盐PO+47POH+48PO2+63CuArP+71碱、碱土金属复合离子ArNa+63CuArK+79ArCa+80

28、基体氧化物*TiO62-66Ni, Cu, ZnZrO106-112Ag, CdMoO108-116Cd注：a 本方法中被分子离子干扰的测定元素或内标元素； * 氧化物干扰通常都非常低，当浓度比较高时才会对分析元素造成干扰。所给出的是一些须注意的基体氧化物的例子。 本方法方法对各种元素的检出限见表 2。 表 2 各元素的检出限扫描模式1选择性离子监控模式2总可回收测定总可回收测定直接分析3水样固体水样水样质量数元素mg/Lmg/kgmg/Lmg/L27Al1.00.41.70.04123Sb0.40.20.040.0275As1.40.60.40.1137Ba0.80.40.040.049Be

29、0.30.10.020.03111Cd0.50.20.030.0352Cr0.90.40.080.0859Co0.090.040.0040.00363Cu0.50.20.020.01206,207,208Pb0.60.30.050.0255Mn0.10.050.020.04202Hgn.an.an.a0.298Mo0.30.10.010.0160Ni 0.50.20.060.0382Se7.93.22.10.5107Ag0.10.050.0050.005205Tl0.30.10.020.01232Th0.10.050.020.01238U0.10.050.010.0151V2.51.00.90

30、.0566Zn1.80.70.10.2注：n.a：不适用，总可回收性消解方法不适于有机汞化合物的测定。 本方法方法对各种元素估算的仪器检出限见表 3。 表 3 估算仪器检出限元素建议分析质量扫描方式选择离子监控方式Ag1070.050.004 Al270.05 0.02 As75 0.9 0.02 Ba137 0.5 0.03 Be9 0.1 0.02 Cd111 0.1 0.02 Co59 0.03 0.002 Cr52 0.07 0.04 Cu63 0.03 0.004 Hg202 n.a 0.2 Mn55 0.1 0.007 Mo98 0.1 0.005 Ni60 0.2 0.07 Pb

31、206,207,208 0.08 0.015 Sb1230.080.008Se82 5 1.3 Th232 0.03 0.005 Tl205 0.09 0.014 U238 0.02 0.005 V51 0.02 0.006 Zn660.20.072 原理 将样品溶液以气动雾化方式引入射频等离子体，等离子体中的能量传输过程导致去溶、原子化和电离。等离子体产生的离子通过一个差级真空接口系统提取进入四极杆质谱分析器，然后根据其质荷比进行分离，其最小分辨率为 5%峰高处峰宽 1amu。四极杆传输的离子流用电子倍增器或法拉第检测器检测，数据处理系统处理离子信息。要充分认识本技术涉及的干扰并加以校正。校

32、正应包括同量异位素干扰以及等离子气、试剂或样品基体产生的多原子离子干扰。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应以及仪器漂移必须使用内标补偿。3 试剂和材料 3.1 试剂水，为GB/T 6682规定的一级水。 3.2 硝酸（HNO 3），r1.42g/ml，优级纯。 3.3 硝酸（11），取 500ml 浓硝酸加入到 400ml 试剂级水中，然后稀释至 1L。 3.4 硝酸（19），取 100ml 浓硝酸加入到 400ml 试剂级水中，然后稀释至 1L。 3.5 盐酸（HCl），r1.19g/ml，优级纯。 3.6 盐酸（11），取 500ml 浓盐酸加入到 400ml 试剂级水中，然后稀释至 1

33、L。 3.7 盐酸（14），取 200ml 浓盐酸加入到 400ml 试剂级水中，然后稀释至 1L。 3.8 浓氨水（NH 4OH），r0.90g/ml，优级纯。 3.9 酒石酸，优级纯。 3.10 标准储备液，可以从权威商业机构购买或用超高纯化学试剂及金属（99.99-99.999的纯度）配制。除非另作说明，所用的盐类必须在 105干燥 2 小时。标准储备液建议保存在 FEP 瓶中，如果经逐级稀释制备的多元素储备标准（浓度）经验证有问题的话，需更换储备标准。 注意：许多金属盐类如吸入或吞下，毒性极大。取用之后要认真洗手。 标准储备液的制备过程如下： 有些金属（尤其是那些易形成表面氧化物的）称

34、量前需要先清洗。将金属表面在酸中浸泡可以达到清洗目的。取部分金属（重量超过预计称取量）反复浸泡，再用水清洗，干燥后称量，直到达到所需要的重量为止。 3.10.1 铝标准溶液，1ml1000gAl：将金属铝在（11）的热盐酸中浸泡至准确的 0.100g，溶于 10ml浓盐酸和 2ml 浓硝酸混合溶液中，加热至充分反应。持续加热至体积为 4ml。冷却，加 4ml 试剂水，加热至体积减为 2ml。冷却，用试剂水稀释至 100ml。 3.10.2 锑标准溶液，1ml1000gSb：准确称取 0.100g 锑粉末，溶于 2ml（11）硝酸和 0.5ml 浓盐酸混合溶液中，加热至充分反应，冷却，加 20m

35、l 试剂水和 0.15g 酒石酸，加热至白色沉淀溶解，冷却，用试剂水稀释至 100ml。 3.10.3 砷标准溶液，1ml1000gAs：准确称取 0.1320g As 2O 3，溶于 50ml 试剂水和 1ml 浓氨水混合溶液中。缓慢加热至溶解，冷却，用 2ml 硝酸酸化，试剂水稀释至 100ml。3.10.4 钡标准溶液，1ml1000gBa：准确称取 0.1437g BaCO 3，溶于10ml试剂水和2ml浓硝酸混合溶液中。加热，搅拌至反应完全，去气。试剂水稀释至 100ml。 3.10.5 铍标准溶液，1ml1000gBe：准确称取 1.965g BeSO44H2O（不要烘干），溶于5

36、0ml试剂水中。加入1ml浓硝酸，试剂水稀释至100ml。3.10.6 镉标准溶液，1ml1000gCd：将金属镉在（19）的硝酸中浸泡至准确的 0.100g，溶于5ml（11）硝酸中，加热至反应完全。冷却，试剂水稀释至 100ml。 3.10.7 铬标准溶液，1ml1000gCr：准确称取 0.1923gCrO 3，溶于10ml试剂水和1ml浓硝酸混合溶液中。试剂水稀释至100ml。3.10.8 钴标准溶液，1ml1000gCo：将金属钴在（19）的硝酸中浸泡至准确的 0.100g，溶于5ml（11）硝酸中，加热至反应完全。冷却，试剂水稀释至 100ml。 3.10.9 铜标准溶液，1ml1

37、000gCu：将金属铜在（19）的硝酸中浸泡至准确的 0.100g，溶于5ml（11）硝酸中，加热至反应完全。冷却，试剂水稀释至 100ml。3.10.10 铅标准溶液，1ml1000gPb：将 0.1599g PbNO3 溶于5ml（11）硝酸中，试剂水稀释至100ml。 3.10.11 锰标准溶液，1ml1000gMn：将锰薄片在（19）的硝酸中浸泡至准确的 0.100g，溶于5ml（11）硝酸中，加热至反应完全。冷却，试剂水稀释至 100ml。 3.10.12 汞标准溶液，1ml1000gHg：不要烘干（警告：剧毒元素）。将 0.1354gHgCl2 溶于试剂水中，加入 5.0ml 浓硝

38、酸，试剂水稀释至 100ml。 3.10.13 钼标准溶液，1ml1000gMo：准确称取 0.1500gMoO3，溶于10ml 试剂水和1ml浓氨水的混合溶液中，加热至反应完全。冷却，试剂水稀释至 100ml。 3.10.14 镍标准溶液，1ml1000gNi：准确称取 0.1000g镍粉，溶于5ml浓硝酸中，加热至反应完全。冷却，试剂水稀释至 100ml。 3.10.15 硒标准溶液，1ml1000gSe：准确称取 0.1405gSeO2，溶于 20ml 试剂水中，稀释至 100ml。3.10.16 银标准溶液，1ml1000gAg：准确称取 0.1000gAg，溶于5ml（11）硝酸中，

39、加热至反应完全。冷却，试剂水稀释至 100ml。保存在黑色不透光容器中。3.10.17 铊标准溶液，1ml 含1000gTl：准确称取0.1303gTlNO3，溶于10ml试剂水和1ml浓硝酸的混合溶液中，试剂水稀释至 100ml。 3.10.18 钍标准溶液，1ml1000gTh：准确称取0.2380gTh(NO3)44H2O（不要烘干），溶于20ml试剂水中，试剂级水稀释至100ml。3.10.19 铀标准溶液，1ml含1000gU：准确称取 0.2110gUO2(NO3)26H2O（不要烘干），溶于20ml试剂水中，稀释至100ml。3.10.20 钒标准溶液，1ml1000gV：将钒金

40、属在（19）的硝酸中浸泡至准确的 0.100g，溶于5ml（11）硝酸中，加热至反应完全。冷却，试剂水稀释至 100ml。3.10.21 锌标准溶液，1ml1000gZn：将锌金属在（19）的硝酸中浸泡至准确的0.100g，溶于5ml（ 11）硝酸中，加热至反应完全。冷却，试剂水稀释至 100ml。3.10.22 金标准溶液，1ml1000gAu：将0.100g 高纯金粒（99.9999%）溶于10ml热硝酸中，逐滴加入 5ml 浓 HCl，然后回流加热，排除氮和氯的氧化物。冷却，试剂水稀释至 100ml。3.10.23 铋标准溶液，1ml1000gBi：准确称取0.1115gBi2O3，溶于

41、5ml浓硝酸中。加热至反应完全。冷却，试剂水稀释至 100ml。3.10.24 钇标准溶液，1ml1000gY：准确称取 0.1270gY2O3，溶于5ml（11）硝酸中，加热至反应完全。冷却，试剂水稀释至 100ml。3.10.25 铟标准溶液，1ml1000gIn：将金属铟在（19）的硝酸中浸泡至准确的 0.100g，溶于10ml（11）硝酸中，加热至反应完全。冷却，试剂水稀释至 100ml。3.10.26 钪标准溶液，1ml含1000gSc：准确称取0.1534gSc2O3，溶于5ml（11）硝酸中，加热至反应完全。冷却，试剂水稀释至 100ml。3.10.27 镁标准溶液，1ml含1000gMg：准确称取0.1658gMgO，溶于10ml（11）硝酸中，加热至反应完全。冷却，试剂水稀释至 100ml。3.10.28 铽标准溶液，1ml1000gTb：准确称取 0.1176gTb4O7，溶于5ml浓硝酸中，加热至反应完全。冷却，试剂水稀释至 100ml。3