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1、XXXX有限公司环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法HJ1263-2022新项目方法验证能力确认报告项目名称：项目负责人:项目审核人:项目批准人:批准日期：实验室参加验证相关信息表1参加验证的人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限表2使用仪器情况登记表仪器名称型号规格仪器出厂编号性能状况（计量/校准状态、量程、灵敏度等）备注表3使用试剂及溶剂登记表名称生产厂家规格纯化处理方法备注环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法(HJ1263-2022)方法验证能力确认报告1 .方法依据及适用范围本方法依据环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法(HJl263-2022)。本标准适用于使用大流量或
2、中流量采样器进行环境空气中总悬浮颗粒物浓度的手工测定，同时适用于无组织排放监控点空气中总悬浮颗粒物浓度的手工测定。应随后续标准版本更新而更新。当使用大流量采样器和万分之一天平，采样体积为1512n时，方法检出限为7grn3o当使用中流量采样器和十万分之一天平，采样体积为144?时，方法检出限为7grn3o当使用中流量采样器和十万分之一天平，采样体积为6n时，方法检出限为168gm3o注：无组织监测一般为一小时均值，检出限数据按照采样体积换算。2 .方法原理和干扰消除通过具有一定切割特性的采样器，以恒速抽取定量体积的空气，使环境空气中的总悬浮颗粒物被截留在已知质量的滤膜上，根据采样前后滤膜的重量
3、差和采样体积，计算总悬浮颗粒物的浓度。3 .主要仪器、设备及试剂3.1 试剂和材料按照HJ12632022的要求配制。3.1.1 滤膜：玻璃纤维滤膜、石英滤膜等无机滤膜或聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚丙乙烯、混合纤维等有机滤膜，根据监测目的选用，各参数因符合HJ12632022的要求。3.2 主要仪器和设备321大流量采样器：4台，型号：XXXX,编号：XXXXXXXX01-04,检定证书编号：XXXXO1-04,检定有效期限，XXXX年XX月XX日。322中流量采样器：4台，型号：XXXX,编号：XXXXXXXX01-04,检定证书编号：XXXXO1-04,检定有效期限，XXXX年XX月XX日。3
4、.2.1 综合流量校准器：2台，型号：XXXX,编号：XXXXXXXX,XXXXXXXX,检定证书编号：XXXX,XXXX,检定有效期限，XXXX年XX月XX日。324万分之一分析天平：1台，型号：XXXX,编号：XXXXXXXX,检定证书编号：XXXX,检定有效期限，XXXX年XX月XX日。3.2.5 十万分之一分析天平：1台，型号：XXXX,编号：XXXXXXXX,检定证书编号：XXXX,检定有效期限，XXXX年XX月XX日。3.2.6 恒温恒湿设备（室）：设备（室）内空气温度控制在1530C任意一点，控温精度1,湿度应控制在（50%5%）RH范围内；恒温恒湿设备（室）可连续工作，检定证书
5、编号：XXXX,检定有效期限，XXXX年XX月XX日。3.2.7 一般实验室常用仪器和设备。4 .样品具体要求详见HJ1263-2022相关内容。环境空气质量监测测定颗粒物日平均浓度，按GB3095有关规定执行,应为24小时连续采样，采用大流量采样器时采样流量为1.05m3min,采用中流量采样器时采样流量为100.00L/mino无组织废气监测执行GB16297.HJ/T55或其他排放标准的相关规定，一般采用小时均值，采样流量设置为100.00Lmino应确保滤膜增重不小于分析天平实际分度值的100倍。当分析天平的实际分度值为0.0001g时，滤膜增重不小于10mg；当分析天平的实际分度值为
6、0.00001g时，滤膜增重不小于1mgo每一个批次至少采集一个现场空白样品。5 .分析步骤具体要求详见HJ1263-2022相关内容。6 .结果计算与表示具体要求详见HJ12632022相关内容。7 .质量保证和质量控制具体要求详见HJ1263-2022相关内容。8 .方法能力验证8.2 检出限按照HJ168附录A中的规定，将7台采样器放置在室外，使用7张称量好的空白滤膜，放置在采样器中。在不启动抽气泵的条件下，带电运行24h（或Ih）后，取回滤膜并称量。计算滤膜的增重Am。按照24h（或Ih）的工况采样体积，按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，估算每台采样器的浓度，统计其标准偏差并计算
7、其检出限，检出限=t（nO99）XS（其中t（n-l,0.99）=3.143）,结果如下表1至表3所示:表1方法检出限测定数据（大流量24h）空白试样1234567增重（mg）0.20.11.13.64.44.31.4样品浓度（g?）0.10.10.72.42.92.80.9平均值5(gm3)1.4标准偏差S（gm3）1.2检出限MDL(gm3)4注：方法检出限测定次数最少7次，可以适当增加测定次数，t值取值见HJ168-2020。由表1可知，当使用大流量采样器和万分之一天平，当采样体积为1512（实际状态）时，实验室检出限为xgnR大于仪器检出限xgn所以检出限为实验室检出限计算值，该值小于
8、方法检出限7g符合标准方法要求。表2方法检出限测定数据(中流量24h)空白试样1234567增重(mg)0.670.490.510.620.590.520.57样品浓度(gm3)4.73.43.54.34.13.64.0平均值又(gm3)3.9标准偏差S(gm3)0.47检出限MDL(gm3)2注：方法检出限测定次数最少7次，可以适当增加测定次数，t值取值见HJ168-2020。由表2可知，当使用中流量采样器和十万分之一天平，采样体积为144m3(实际状态)时，实验室检出限为xgm3,大于仪器检出限xg所以检出限为实验室检出限计算值，该值小于方法检出限7gm3,符合标准方法要求。表3方法检出限
9、测定数据(中流量Ih)空白试样1234567增重(mg)0.180.420.310.420.390.220.37样品浓度(gr3)30.070.051.770.065.036.761.7平均值又(gm3)55.0标准偏差S(gm3)16检出限MDL(gm3)51注：方法检出限测定次数最少7次，可以适当增加测定次数，t值取值见HJ168-2020。由表3可知，当使用中流量采样器和十万分之一天平，采样体积为6m3(实际状态)时，实验室检出限为Xgr3,大于仪器检出限Xgn?,所以检出限为实验室检出限计算值，该值小于方法检出限7gm3,符合标准方法要求。注：标准中虽未给出Ih采样时间的方法检出限，但
10、实际工作中无组织废气颗粒物一般采用小时均值，所以仍需进行验证。8.3 准确度实验室分别选择三个总悬浮颗粒物浓度约为：80mgm120mgm和200mgm3的试验环境进行了测定,使用6台采样器同时进行正常采样，结果见表4至表6所示：表4方法精密度测定数据(大流量24h)实际样品测定结果181110181280110187样品浓度395130213(mgm3)482112197588115201687118194平均值又(mgm3)86116196标准偏差S(mgm3)5.77.611相对标准偏差RSD(%)6.6%6.6%5.6%注：方法精确度验证标准物质浓度的具体取值要求见HJ168-2020
11、。由表4可知，本实验室6次测试结果所得的相对标准偏差RSD为5.6%到6.6%,精密度符合标准方法要求。表5方法精密度测定数据(中流量24h)实际样品测定结果181110181280110187样品浓度395130213(mgm3)482112197588115201687118194平均值又(mgm3)86116196标准偏差S(mgm3)5.77.611相对标准偏差RSD(%)6.6%6.6%5.6%注：方法精确度验证标准物质浓度的具体取值要求见HJ168-2020。由表5可知，本实验室6次测试结果所得的相对标准偏差RSD为5.6%到6.6%,精密度符合标准方法要求。表6方法精密度测定数据
12、（中流量Ih）实际样品测定结果181110181280110187样品浓度395130213(mgm3)482112197588115201687118194平均值又（mgm3）86116196标准偏差S（mgm3）5.77.611相对标准偏差RSD（%）6.6%6.6%5.6%注：方法精确度验证标准物质浓度的具体取值要求见HJ168-2020。由表6可知，本实验室6次测试结果所得的相对标准偏差RSD为5.6%到6.6%,精密度符合标准方法要求。9 .监测实例本单位实验室两组人员分别对某公园环境空气和某火电厂煤场无组织总悬浮颗粒物进行采样监测。测定结果如表7到表9所示：9.1环境空气表7监测实
13、际样品测定数据（大流量24h）实际样品测定结果人员1人员2质控措施校核结果样品浓度（mg?）8185口标准滤膜合格人员相对误差（）2.4%0加项上口口脩口流量校准合格注：现场空白测定结果应小于方法检出限。由表7可知，本实验室两组人员测定结果相对误差为2.4%,符合实验室人员比对分析质量控制要求。表8监测实际样品测定数据（中流量24h）实际样品测定结果人员1人员2质控措施校核结果样品浓度（mg/n?）81850标准滤膜合格人员相对误差（）2.4%0观吻工口口怕口流量校准合格注：现场空白测定结果应小于方法检出限。由表8可知，本实验室两组人员测定结果相对误差为2.4%,符合实验室人员比对分析质量控制
14、要求。9.2无组织废气表9监测实际样品测定数据（中流量Ih）实际样品测定结果人员1人员2质控措施校核结果样品浓度（mg?）8185口标准滤膜合格人员相对误差（）2.4%0观功上口口恬口流量校准合格注：现场空白测定结果应小于方法检出限。由表9可知，本实验室两组人员测定结果相对误差为2.4%,符合实验室人员比对分析质量控制要求。10 .结论通过验证，依据环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法（HJ1263-2022）对环境空气和无组织废气中总悬浮颗粒物的监测，本实验室设备、人员能力、方法的检出限、精密度等均满足标准方法要求。关于本篇方法验证模板重制版的说明：根据HJ168-2020进行验证，因颗粒物没有标准物质，所以不进行正确度验证内容，因实际工作需要，增加无组织废气Ih监测验证内容。检验检测机构扩项评审关于方法验证材料的小提示：1、所有验证数据均应做好完整的分析记录，应可溯源。2、方法验证应包括方法提及的试剂、仪器、环境、人员（包括比对）、采样方法、分析方法等全部因素的验证。3、用于单类型的方法验证报告可仅验证所需类型即可。或者仅需证明具备能力时，可选择其中一种进行验证。
