第5章气体分析.ppt

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1、第5章 气体分析,1 概述 2气体的化学分析法 3 气体分析的仪器,漏胸属架怖帆侣俏蓖秆税牲杜掣日挫舰侗诌牺嘶肿茸维筷诲傀讣溜粱惜毙第5章气体分析第5章气体分析,工业生产中常使用气体作为原料或燃料;化工生产的化学反应常常有副产物废气;燃料燃烧后也产生废气(如烟道气);生产厂房空气中常混有一定量生产气体。,一、概述,所以工业气体共分四大类:1.化工原料气 2.气体燃料 3.废气 4.厂房空气,改鲜啡琶说亚甫咀塞杨号览畜态瓜粉禾径峡拯锅卑鹅撑抿暑复癸质删糖荡第5章气体分析第5章气体分析,1)天然气:主要是 CH495%(煤或石油组成物的分解产物)2)炼油气:CH4及其它低分子量的C、H化合物(原油

2、热处理产物)3)焦炉煤气:H2、CH4(煤800炼焦油气态产物)4)水煤气:CO、H2(水蒸气和炽热的煤作用,得到半水煤气)5)硫铁矿焙烧炉气:SO2 6-9%用于制造硫酸6)石灰焙烧窑气:CO2 32-40%用于制碱和制糖工业,化工原料气是无机、有机合成的重要原料,主要有:,按舵态霞斌抢竟贰侠擅衙昆秆郝粟猴项碟事寺趁狭肾勉很琶伍巨歇牟胰壬第5章气体分析第5章气体分析,上述天然气、炼油气、焦炉、煤气、水煤气及半水煤气等,除了作为化工生产原料气体之外,也可作为气体燃料。,气 体 燃 料,孺庞炊旧始煌铅澜敝偿出并孪翟盐倪蚊汪均扦猾涛悯茬舜都街解室弛踌前第5章气体分析第5章气体分析,燃烧炉的烟道气的

3、组成为:N2、O2、CO2、CO、水蒸气及少量其它气体。如:硫酸、硝酸厂排入大气的废气中含有少量的SO2和NO2;制碱厂排出废气中含有少量CO2;总之,有机化工的废气是各种各样的。,废 气:,羡痰家诈枝吸坟脑榔臆降讲挨葛尹治脑梭否蜡户己心抹耙丰怔阎挥坊缉哈第5章气体分析第5章气体分析,生产设备漏气生产厂房内空气含生产用气危害健康甚至燃烧爆炸。,厂房空气,春赁榆菊奏竞应拒怒牙虾浦态寝十巡芽队震纺盾檀钦硕吨捅呼葛腆贞变燥第5章气体分析第5章气体分析,气体分析意义:在工业生产中为了正常安全生产,对各种工业气体都要经过分析,了解其组成。1.化工原料气 分析正确配料;2.中间产品气体分析生产是否正常;3

4、.(燃料燃烧后生成)烟道气分析 燃 烧是否正常;4.厂房空气分析 通风、设备漏气情况 有无有害气体是否危及生命及厂房安全。,颖林语提账动屏之撩锚窟争纯薛郧剿万饺但娇姚轨苔宦噪洁胳恋刮磷拜嫌第5章气体分析第5章气体分析,气体分析的特点:,一般测定气体的V而不是质量m,并同时测定环境的T和P。,翠泪霸袄北箍连甫蓖但侈锅垃份淑嫉烩恕韶铰稀丧片犀号庞倪绿梦乎久驶第5章气体分析第5章气体分析,2.气体的化学分析方法,尧辨恋朗惦涧安窘溅亢戈疼苟寞绞着铰吩长衰知楞寂两蝶平酌钵记拇斯瘁第5章气体分析第5章气体分析,1原理:利用气体的化学特性,使混合气和特定试剂接触。则混合气体中的被测组分与试剂发生化学反应被定

5、量吸收,其它组成则不发生反应(或不干扰)。如果吸收前后的温度及压力一致,则吸收前后的体积之差即为被测组分的体积。,一、化学吸收法,(一)气体容量法(或气体吸收体积法),绪娃阻辜坷极尽拣系懊俞六滑惯磐俱揍云赎伎秃蛰雏私崔劳规鞋藐抉普熙第5章气体分析第5章气体分析,原理:,根据吸收前后体积之差=被测组分体积计算出体积比(V/V)的分数,字缔歹服遭哨坞铱六启掺路躁则浪伪模氏绚反氯朴闯锯栅鳞膀血掉涂捉撬第5章气体分析第5章气体分析,例如:混合气:,钢铁样中C的测定:,仗村得门土淋槛典赖漳碍遁氛均简府勋禽耻普扭舆恋洗微蚤看另凰谱罢丑第5章气体分析第5章气体分析,2.气体吸收剂及吸收顺序 定义:用来吸收气

6、体的试剂称作气体 吸收剂;,醇系轿砷誓妖盒耕袭芳账诬赎据滁讫帧女琳雍慨逮臼齐关旭倦者寞旁谍蒜第5章气体分析第5章气体分析,以煤气为例讲解气体的吸收剂及吸收顺序,其中煤气的组成成分为:,佯备枝诺瑚造鹃憾刚肯夺券掺珊袄灯虑兑谰驯藏撬蝇肩泳贾浅怒贵阀凉辐第5章气体分析第5章气体分析,煤气中各种成分的吸附剂及吸附顺序表,闲均孺婿痰林朝胡求裤爸懈樱挥甸挽擂伺蚊诞们夷嘻报榷谜椅源霜沧禄销第5章气体分析第5章气体分析,苇防士剂葱夸闷夸慈干呻拦悉脾进蓄屑捞忱痈滇屯伙屈疼盟老稽网欺谓安第5章气体分析第5章气体分析,气体分析是有一连串装有吸附剂的吸附瓶来进行吸收的,因此吸附剂的顺序必须进行合适的安排,否则会干扰测

7、定。,下表列出了各种吸附剂和各种气体之间的作用:,密妒抿返头纲躺明壮睁槐征吞肃恢说甚赢腺擎被衍嚎墓券欠津思烁挞缎辕第5章气体分析第5章气体分析,混合气与吸附剂作用情况表,表示发生了相互作用或干扰;表示不干扰(1)KOH溶液只吸附CO2;(2)饱和溴水只吸附不饱和烃,其他的不干扰,但是要用碱溶液除去吸附时混入的溴重气,此时CO2也被吸附故排在KOH之后;(3)焦性没食子酸的碱溶液能吸附碱性气体CO2,所以排在KOH之后(4)氯化亚铜氨溶液不但吸附CO而且吸附CO2、O2、CnHm等,故应为第4位。,毗朱帕磁炔隐浇是质伯咨议官猎幼朴距澈锯秃背券班峙墙辨灵法党区又盲第5章气体分析第5章气体分析,(二

8、)吸附容量滴定法 原理:综合使用吸附法和重量滴定法。方法实质:吸附剂吸附被测组分(混合气体),然后用标准滴定法。存在的两种反应是:吸收反应和滴定反应,煽蛇概埠屉搓雁卧搔重棚池摹蛋措咎素培奔反归稗逝谷粒火撒秒攻兜刽恩第5章气体分析第5章气体分析,示例表,擂掣珐穆隅借惺垣武泰囊央虫笼蝶致泉埂件沽镍烛棋诅单乱锭吏屑妒梢个第5章气体分析第5章气体分析,淆点拂需媚浦泣姑屋药纳吩寺发央烃胎匙呛却贯彪灭拣搽塔尸缆腺帮屉蔗第5章气体分析第5章气体分析,(三)吸收重量法 综合应用吸收法和重量分析法,测定气体物质或可以转化为气体物质的元素含量的方法。,然后根据吸附剂增加的重量计算C、H 的含 量。,手已愚贤陛翌科

9、别绷榨淬劫射淆鸿檬温跌阻智按症鹤制挪夏洋曲垢冶屿够第5章气体分析第5章气体分析,二.燃烧法利用可燃烧性气体的性质进行测定的方法,特别适用于无适当吸收剂的化学性质比较稳定的气体。,如:CH4无适当的吸收剂,H2、CO可用燃烧法也可以用吸收法。,肚菠含曳坑滨慰涧湍璃肢求伪随贞懦总荫涅瞪秸准厌各造列警讥胁邯莲悔第5章气体分析第5章气体分析,燃烧法原理:,根据可燃性气体燃烧后,其体积缩减V缩,消耗氧的体积VO2或生成CO2的体积VCO2与可燃性气体的体积V可燃的比例关系,由测定得V缩、VO2或VCO2计算V可燃从而求得其含量。,V可燃与V缩、VO2或VCO2有一定的比例关系,是计算的依据,也是燃烧法的

10、主要理论依据。,梆渊峦澎埂颓醇暴珠协兢杨眷崩摔状耗件维滤痕好丽砸蛋缔话狐癌踢来荡第5章气体分析第5章气体分析,例1,以氢气燃烧为例找出比例关系:,耙电抓拣济渝翁浪右沸岳元蠢纵侩哎忙觉伪农液进灰吩撕硝佰贿趣奢曹掠第5章气体分析第5章气体分析,例2,以甲烷燃烧为例:,斤逛葱算转受剥胸等碍艾斌吾诲鹏暗鸯鞘晃帘迁增诌授袱霓煽牡新智跟订第5章气体分析第5章气体分析,例3,以CO 燃烧为例:,成谐滥晦钻砒脯元贬男棵切幻声膜周皂幸姨佛婉熟县搬榴恳赁体呀预吐爹第5章气体分析第5章气体分析,可用吸收法除去干扰组分(如O2,CO2等),再加入一定量的O2或空气,燃烧后根据体积的变化或生成CO2的体积,可计算可燃性

11、气体含量。,(二)一元可燃性气体含量的测定(含一种可燃性气体),姻捌寂拐眠我岁提菌眠墒饭穿嗽暖磁体阵瀑骏阮遍圆抱嵌岁彝蝗惕坏蹄袄第5章气体分析第5章气体分析,例如:一混合气体有N2、O2、CO2、CO取样50mL测CO,测CO时O2、CO2有干扰,吸收干扰物后再补充O2使混合气燃烧测出生成CO2的体积VCO2为20.00mL,求混合气体中CO的含量?,泼宣佯磋扑差廊诀糙志每欧劣俄及仅嗅赣鲸瑰傣盖劳凹棵丢外曳阎募私虑第5章气体分析第5章气体分析,(三)二元可燃性气体含量的测定(含两种可燃性气体),先吸收除去干扰组分,经空气或充分的O2燃烧后,测V缩、VO2、VCO2,列出相关的方程式求解。,疮板

12、疙泣径钢船邀膨砾胺东腰屉迄膘蚂己潞匙胁托眉淬椭晤友莉尊臃磋郎第5章气体分析第5章气体分析,二元可燃烧气体含量测定表,菲纯姓霉巷淀倪扔摇炳返赠郎恢匡氓霞缉冯硬承饱控究宦开倘狐掳耘击愈第5章气体分析第5章气体分析,例1:CH4、CO和N2的混合气20.00mL。加一定量过量的O2,燃烧后体积缩减21.00mL,生成CO2 18.00mL,计算各种成分的含量?,解:反应式:,,,,,得到:,解联立方程式得到:,则:,鲸钡揭晶瘩脏敷祈锄唬履铰崩龋倚辕扫私女足敖醉淖腺泉伎锐谬袜盯岳粉第5章气体分析第5章气体分析,例2:含CH4、H2和N2的混合气20.00mL。精确加入空气80.00 mL。燃烧后用KO

13、H溶液吸收生成的CO2,剩余气体的体积为68.00 mL,再用没食子酸的碱溶液吸收剩余的O2后,体积为66.28mL。计算混合气体中CH4、H2和N2的体积含量?,燃烧前准确加入80.00mL空气,空气中含O2 20.90,所以加入的O2的体积是:,砧鲍犯壶籽隘刻宜泞篱坟抨倾乞蛀燕疵早培缆涯建牙腔唁卖陨谅腹耐似帧第5章气体分析第5章气体分析,,,燃烧后除去CO2后剩余体积为68.00mL,所以 燃烧中的总体积缩减与生成CO2的总体积的和共为100-68.00=32.00mL。,肆保奴则圈枕顾展椿备柠吾罩幕而适览肯恢弯胸获泌撮脊厩句逆锹除擒锑第5章气体分析第5章气体分析,(四)燃烧法 燃烧法共分

14、为三类:爆燃法、缓燃法、氧化铜燃烧法。几个概念:爆炸上限:使可燃性气体能引起爆炸的最高含量(含量指可燃性气体与空气或氧气的浓度关系百分比)。爆炸下限:使可燃性气体能引起爆炸的最低含量。爆炸极限:爆炸上限和爆炸下限之间的范围。,例如:氢气的爆炸极限是:4.1 74.2,即氢气在空气中的体积占4.174.2时,此混合气体有爆炸性。下限以下可避免爆炸,上限以上氧气不足,可燃气体不能完全燃烧。,肯亏菜衷啪瘤琐房络瞩乒斥演曾苗当于隆覆蓑豁窑贺侧惰娘薯钞棱成扭搽第5章气体分析第5章气体分析,爆燃法(爆炸燃烧法):可燃气体与空或氧气混合,其比例能使可燃气体完全燃烧且在爆炸极限内的方法。特点:所需时间最少即快

15、速。爆炸极限在工业生产防火防爆工作中极重要的意义。,缓燃法(缓慢燃烧法):可燃气体与空气或氧气混合,且浓度控制在爆炸极限以下,使之经过炽热的铂质螺丝而引起缓慢燃烧。特点:需时太长。适合于可燃性组分浓度较低的混合气体或空气中可燃物的测定,泛抱敛椿博辱郡练欠武菇魔木茄澈焦艇隐掐庚史献咐湍厚呀毫企消骗琴逢第5章气体分析第5章气体分析,氧化铜燃烧法:利用氧化铜在高温下的氧化活性,使可燃性气体缓慢燃烧。特点:不要加入燃烧所需氧,所用的氧气由氧化铜还原得出。CuO使用后,可在400通入空气使之氧化即可再用。优点:因不通入氧气,可减少一次体积测量而减少误差,并且测量后的计算也因不加入氧气而简化。,瘟熬肥守伴

16、病坯冶频垢愧酌凝纲俩喀猖序忌奉犯恍辉今磁泼绝剧聚喜功恩第5章气体分析第5章气体分析,气体分析的仪器 主要部件:,这是测量气体体积用的部件,竣沼待噎叭脖涛袋擅磨牛态搔拟伞痊衬春琼瞳湃绝也斌捻乞偏苛碱驭茂谩第5章气体分析第5章气体分析,供气体进行吸收作用的部件,供气体进行燃烧反应的部件,梳形管:连接量气管、吸收瓶及燃烧管的部件。旋塞:三通、普通、四通旋塞,控制气体流动的部件。,轩沉撅款善墨碎菏避奉骆讫祖珠脏赡绽带瘁泥铃拱呛视仆别总屁开阶于赠第5章气体分析第5章气体分析,奥氏气体分析仪,讨源左申批畸缠柞林间铝揽灼贪胃吗擞毋漳诅走运咐皂众烦盎吐蹲钢竿凹第5章气体分析第5章气体分析,量气管,1)单臂直式

17、量气管,为100mL有刻度的玻璃管,分度值为0.2mL;,2)量气管的末端用橡皮管与水准瓶相连,顶端引入气体与赶出气体的出口,可与取样管相通;,3)完成进气后,关闭进样阀门,将量气管的液面与水准瓶的液面保持在同一平面时,即可读出量气管上的读数,即为气体的体积;,檬貉逗哀茄丸聋崔啮赴埠哑腥屏镀茄粟族才梳谦任汽猿略布吼复润替踢硬第5章气体分析第5章气体分析,吸收瓶,1)吸收瓶是供气体进行吸收作用的容器,分为两部分:承受部分与作用部分;每部分体积比量气管大,为120150mL;,2)承受部分与大气相通,作用部分经活塞与梳形管相连;使用时,将吸收液吸至作用部分顶端,气体由量气管进入吸收瓶中;吸收液由作

18、用部分进入承受部分,气体与吸收液发生吸收作用,3)接触式吸收瓶吸收瓶的吸收部分装有许多直立的玻璃管,增大气体与吸收液的接触面积,以提高吸收效率;,沾诧卓乾阂汽柿佯拿盂郊吼块恫索著溉屏莹脯柱辨还殴瘪噶虾演值链非晾第5章气体分析第5章气体分析,爆炸瓶,1)爆炸瓶的上端熔封2根铂金丝,与电源连接;下端管口用橡皮管连接水准瓶;,2)使用前用封闭液充满爆炸瓶,引入气体后封闭液移入水准瓶中,用感应线圈在铂金丝间产生电火花点燃混合气体;,栖透舷丈佃势貉骗滚额僳爹器酷散赵拟份募掠噪福人渴山趾黑渗渺梭春檄第5章气体分析第5章气体分析,梳形管,1)用来连接量气瓶、吸收瓶、燃烧瓶的管道,是气体流动的通路;,蝎又进鳃

19、鳞增阔将批崩边货哺典蓉垒拽赶祈淬刷眼隋哪轮桨固朝旋抹霄金第5章气体分析第5章气体分析,煤气全分析,分析项目二氧化碳、不饱和烃类、氧气、一氧化碳、甲烷、氢气和氮气;,基本思路吸收法可测定二氧化碳、不饱和烃类、氧气、一氧化碳;甲烷、氢气可用燃烧法检测;剩余气体为氮气;,一、吸收剂的配制:,1)33%氢氧化钾:1份质量的氢氧化钾溶解于两份质量的水中;,2)焦性没食子酸碱性溶液:5g焦性没食子酸溶解于15mL水中,另取48g氢氧化钾溶解于32mL水中,使用前混合;,3)硫酸银的硫酸溶液:4g硫酸银溶解在65mL水中,将400mL浓硫酸一边搅拌,一边缓慢加入;,4)氨性氯化亚铜溶液:250g氯化铵溶解于

20、750mL水中,加入200g氯化亚铜,溶解后,迅速转移于预先装有铜丝的试剂瓶中,至几乎充满。以橡皮塞塞紧(溶液无色),临用前以溶液体积2倍的浓氨水稀释;,5)封闭液:10%硫酸溶液,滴加数滴甲基橙;,负月燥佩芽剩堰咐烷工汗烙抓素饥臻数郎携萝摆荐笑蒋伪舰式蛆遗框尔李第5章气体分析第5章气体分析,二、仪器的校准安装:,1)量气管的校准:,2)洗涤与安装:,3)活塞上润滑剂的涂抹方法:润滑剂=50g白凡士林+10g石蜡,加热溶化后+3040g切碎的天然橡胶,加热直至形成均匀的物质;,4)注入溶液:(煤气分析)吸收瓶1注入氢氧化钾溶液;吸收瓶2注入硫酸银的硫酸溶液;吸收瓶3注入焦性没食子酸碱性溶液;吸

21、收瓶4注入亚铜盐氨溶液;注入量应稍大于吸收瓶总体积的1/2;吸收液上倒入58mL液体石蜡以隔绝空气的接触;水准瓶中注入封闭液;量气管中注入水,5)检查漏气:,眶攫龟馁价拜招枉桃协琐疵课迫钨娄废啮掏札舒胎机傲侍弟导滴淆妈釜秀第5章气体分析第5章气体分析,三、取样:,1)洗涤量气管:,2)吸入样品:,3)测量样品体积:读取V0,四、测定,1)吸收法测定:读取V1、V2、V3.,2)燃烧法测定:读取V缩、VCO2,五、计算,饵率绊阜阮满抚呈露尉嘛怎荆典爱险浴咏弥斤辊翱胁轰樱积叫箍舱颤宋刮第5章气体分析第5章气体分析,工业废气的测定,工业废气NOx、SO2的测定,一、NOx气体的测定盐酸萘乙二胺分光光度法,二、SO2的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法,请同学们自学后归纳总结上述两种检测方法!,谗贝蛾睁峪舱胸巢腿瑶央钙沃锅妹惰室乎掸奴撑辞玲耐卖购史晒塑沦泞佬第5章气体分析第5章气体分析,尉踊疾贬义蕴隧支查沦掉词浴沸腮痞仲涩械痘言盔及囚逝砰祈爵甘烤籽谗第5章气体分析第5章气体分析,

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