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1、文件编号版本/修订号A / 0TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程发布日期2015-XX-XX实施日期2015-XX-XXTSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程 非受控：（盖章） 受 控：（盖章）受控编号：编制：年 月 日审核：年 月 日批准：年 月 日1 目的制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。2 适用范围本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。3 操作规程3.1 开机3.1.1气体 仪器需用到气体：氦气（纯度99.999%）、氩气（纯度99.999%）。使用时，先打
2、开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.40.6MPa，氩气气压应为0.4MPa。3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。3.1.3开启电脑，输入密码“TSQ8000”，双击桌面图标，进入界面后，观察“Foreline pressure”项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时）。3.2调谐3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument
3、Control”进入界面：输入MS transfer Ine temp：280，Ion sourcetemp：300，点击“Send”，等待升温。3.2.2检漏 在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面，点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏，出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。氮峰和氧峰强度比约为4:1则可能漏气此处水峰强度不应大于108若图中水峰（18.1）强度小于108，且氮氧峰正常则表示不漏气。3.2.3调谐检查 在“Manual Tune”界面下，将参数Spectra设置为Full，Cal.gas level
4、选择EI，点击“Start Scan”，等待图谱稳定后点击“Stop Scan”。正常情况下此图谱中应出现69.1、100、131.0、219.0、264.0、414.0、502等7个特征峰，而且69.1峰强度应在107以上，100峰左右无杂峰。此时仪器处于正常状态，可以直接进入测试工作，无需调谐。若峰强度过低，峰形不正常，而且做过更换灯丝、离子源等维护工作，则必须要进行调谐。具体调谐步骤参照工作电脑上TSQ8000User Guide CN或GC-MS Tmg Course视频教程中TSQ8000调谐章节进行操作。3.3方法建立3.3.1查阅标准，了解待测目标化合物名称（中英文名称）、相对分
5、子质量、可能出现的特征离子。3.3.2设置仪器方法a.点击桌面图标，打开TraceFinder软件，进入软件操作界面：菜单栏模块仪器参数显示模块采集数据实时显示模块仪器状态显示灯选中“Method Development”，点击“Instrument View”后，点击File下拉菜单下“New Instrument Method”或点击左上角符号，进入新建仪器方法参数设置界面。b.点击TRACE 1300 Series GC图标，进入气相参数设置：Oven柱温箱：Max temperature：输入色谱柱最高耐受温度（查色谱柱信息）；Pre-run timeout：液体进样输入30min，顶
6、空进样输入999min；Ramps：根据标准或经验设置相应的升温程序。S/SL（front）前分流不分流进样口S/SL mode：若分流进样，选Split；若不分流进样，选Splitless；Temperature：勾选，输入温度（一般参照标准方法）；Split flow：勾选，数值：50-60mL/min；Carrier mode：选择Constant Flow（恒流）；Flow：勾选，数值根据标准或资料（一般为1.01.5mL/min）；Vacuum compensation：勾选；Carrier gas saver：勾选；Split ratio（分流比）：若选择分流进样，需输入相应数值（
7、如分流比1:50，则输入50）。其他参数均使用默认值。PTV（back）后程序升温进样口和Run Table一般不使用，均为默认即可。c.点击TriPlus RSH Autosampler图标，若为液体进样：点选GC Liquids；顶空进样：点选GC Headspace，然后点击“Create New Method”按钮进入自动进样器参数设置：一般只需要设置General和Washes两项参数。GeneralSampler volume（进样体积）：根据需要填写；Plunger strokes：不少于6次；Air and filling mode：AutoSample type：Viscou
8、s（粘性）；其他参数均可按默认参数。WashesNumber of solvents：若单一溶剂清洗选择Single，多溶剂清洗选Multiple。其他参数根据自身实验需要设置。Pre-injection：进样前清洗方式；Rinse：样品润洗；Post-injection：进样后清洗方式。清洗溶剂可根据实验样品的溶剂来选择，如样品溶剂为正己烷，则可用正己烷作为洗液。d.点击TSQ Series，进入质谱参数设置Method type：选择Acquisition General模式（普通模式）MS transfer line temp（传输线）：280或参考标准；Ion source temp（
9、离子源）：300或参考标准；Ionization mode（离子源类型）：EIRun completion：选择GC run time。Scans（扫描参数）模块对于标准方法的初次验证，通常先做fullscan（全扫描）以初步定性目标物质，参数设置如下：Time：35min（为了避免溶剂对灯丝的影响，等待溶剂已经通过灯丝后才开启灯丝）；SRM,SIM,Scan Masses：全扫时输入需扫描的离子范围（01000极限扫描范围），根据标准或自己查阅的资料确定；Product Mass：不填；Neutral Loss Mass：不填；Collision Energy：不填；Tune file na
10、me：双击选择Auto Tune_EIGroups模块右键选择Emission Current在出现的表格栏里去掉勾选，Emission Current栏输入25。最后保存并命名方法（如6clben）,至此仪器方法设置完毕。3.3.3SRM方法开发本节内容主要介绍利用AutoSRM功能模块进行SRM模式下子母离子的寻找及CE碰撞能的优化，从而获得SRM检测模式下需要的各类参数。操作如下：a.选择母离子双击桌面图标，选择AutoSRM，进入操作界面：此界面需要设置参数有： Mode：Precursor IonInstrument Method：选择需要使用的仪器方法，即新建的仪器方法“6clbe
11、n”；Mass range（扫描范围）：一般为50-M（目标物质量数）+50或100；Start time：35min；Stop time：勾选Use GC Run Time；单元格参数，Name：目标化合物名称；RT（保留时间）：任意值；Vial Position：样品瓶号。输入完毕后点击，选择Save study设置保存路径及文件名称点击Save，点击菜单栏开始运行，结果如下：将光标选中在目标峰之上勾选3个强度较大的母离子首先在图谱显示模块用鼠标选中目标化合物的色谱峰，在Mass by highest intensity模块中选中3个强度较大的碎片离子作为母离子，点击左上角 图标将其推送至
12、右边Working List模块，再点击推送至下一级。b.选择子离子在新弹出界面点击，再点击则系统自动根据所需要的数据量来确定所需要采集数据的次数，等待系统采集数据完毕出现如下结果：此时在左侧文件显示模块中依次选中每个数据，则右边模块会显示相应生成的子离子，从子离子列表中选择一个强度较大的作为子离子推送至Working List。完成所有子离子的选择后，点击推送至下一级。c.优化碰撞能（CE）在进入此界面后，将SRM energy ranger选择为：Targeted，然后按之前方法保存并运行；如同第2步选择子离子方法依次选择最优CE能，推送至Working List后点击生成列表。设置保存路
13、径以及文件名称（如6clben_in.csv），如图：d.建立SRM仪器方法再次打开仪器方法“6clben”，在TSQ Series模块中将Method type改为Acquisition-Timed其他参数不变。在Scans表格栏上点击“Link to external file”选择在第3步中保存的“6clben_in.csv”文件，点击“OK”后再次点击“Link to external file”断开链接。选择另存为，将方法重新命名，如“6clben _SRM”。至此方法开发完成。3.4数据采集仪器方法进样体积样品瓶号保存路径文件名称点击桌面图标，打开TraceFinder分析软件，进
14、入软件操作界面，点击图标：根据上图标识依次填入：文件名称、保存路径、进样瓶号、进样体积以及采用的仪器方法（即最后另存的“6clben _SRM”方法）。输入完成后，在导航栏中Acquire点击采集：若要单独采集，则选中需要采集数据的项目栏，点击“Sample”按钮；若要采集全列表，则可直接点击“Sequence”按钮。出现如图确认框，确定三个模块均被勾选，Start Device为第一个勾选后点击OK，设备开始采集数据。等待数据采集完成后，接下来做数据处理工作。3.5数据处理3.5.1建立数据处理方法（主方法）a.打开仪器方法“6clben _SRM”，在导航栏中TSQ Series下拉菜单中
15、选择“Create Compound Database export file”，点击“Create Export File”设置保存路径及文件名称(6clben_ batabase.csv)。b.回到主菜单界面，选择“Method Development”，点击“Compound Database”，在导航Compound Database下菜单下选择“Import Compound”找到上一步保存的文件（6clben_ batabase.csv）并打开：点击Import按钮，如下：此为新导入的化合物信息保存新更新过的数据库文件。c.回到主菜单界面，选择“Method Development
16、”“Method View”，点击新建主方法：窗口选择“Select compounds from CDB”，点击“OK”：勾选待测目标化合物（如6clben），点击“Add Select compounds to method”：Ion range calc method：选择Average；Instrument Method：选择之前创建的SRM方法“6clben_SRM”。在左侧菜单栏中选择Compounds再在右侧模块列表中选中Detection，此时点击窗口顶部导航栏中“Method View”下拉单中的“Associate a raw data file”，导入任意一个在“3.4步
17、骤”中采集的数据文件。选择好后点击“OK”，出现如下界面：完成后，分别选中Detection旁边的Calibration编辑校准曲线参数：定量方法（外/内标法）、计算方式（面积/峰高）、是否过原点、计量单位等；Calibration levels编辑校准曲线的级别（点数）及各级别的浓度信息等。Calibration编辑界面Calibration levels编辑界面编辑完以上参数后，点击左上角，选择保存路径并命名文件（如：6clben）此方法名称可以与仪器方法一样，并不冲突。数据处理主方法建立完毕。3.5.2建立批处理列表选中中菜单栏左下角Analysis选中Batch View： 点击新建批
18、处理列表：在此窗口中选择好文件保存路径，定量方法则Type：Quan；定性方法Type：Screening；Method：选择新建立保存的主方法（6clben），最后在New Batch中输入名称（如6clben或其他），点击Create；未采集的数据图标显示蓝色此界面下可以编辑样品序列，也可以直接导入之前已经采集好的数据直接运行处理，导入数据操作，鼠标双击Filename（文件名称）下单元格，在弹出窗口中选择需要处理的数据文件，点击Open（按Shift键可多选）；需要注意样品类型已采集未处理数据图标显示黄色待处理数据导入后，需注意的是Sample type（样品类型），系统会默认初始是Un
19、known（未知样），若是其他类型样品则双击单元格，在下拉菜单中选择相应类型：标准样品（Cal Std）、质控样品（QC Std）、溶剂（Solvent）等。设置完成以后点击顶端工具栏中开始运行处理：已处理完毕数据图标显示绿色 处理完成后点击保存后可查看数据。3.6数据查看及报告打印3.6.1数据查看数据处理完成以后，在左侧菜单栏选择Data Review，选择其下Compound View出现数据查看结果：如上图，Compounds模块：目标化合物名称及保留时间信息；Sample Results模块：显示样品数据处理结果，样品编号、类型、峰面积/峰高以及浓度等；Compounds Detai
20、ls：目标物图谱，包括定量及定性离子；Calibration Curve：校准曲线信息。以上信息查看无误后即可打印报告。3.6.2报告打印在左侧菜单栏选择Report View，界面如下：在Template列表里选择合适的报告模板，可以使用Preview进行预览，选择完成以后，勾选PDF或Print选项，再点击Generate生成报告，至此操作完成。3.7关机系统关机顺序一般为：运行质谱关机程序关闭气相关闭自动进样器关闭载气关闭电脑工作站3.7.1质谱关机打开TSQ Series软件：点击Instrument Control将离子源和传输线温度设置为100或以下，降温以后点击Shut Down
21、按钮执行质谱关机程序，待到Turbo-pump speed参数由100%降到0%时，即可关闭质谱电源。（详细：工作站电脑桌面文件中：质谱仪（TSQ8000）/系统开关机/系统关机视频操作。）3.7.2气相关机在TraceFinder工作站中打开新建仪器方法窗口，在气相S/SL(front)参数设置面板中：将Temperature、Flow、Split flow、Carrier options中的勾选均去掉，然后点击窗口顶部“TRACE1300”在下拉单中选择“Send Method to GC”，然后待汽化室温度降至100以下即可关闭电源。3.7.3关闭自动进样器 打开TraceFinder工
22、作站；在Real time status模块下选择DevicesTriPuls RSH Autosamper，点击Terminal：在此操作面板下，单击RobotArmLeft进入界面后，再单击左下角Options选择Park Tool，此时仪器会自动将进样针放下，然后在点击Move To Home，使移动臂回到原位后即可关闭自动进样器电源。 最后关闭载气及工作站和电脑，关机完成。使用完成后，在仪器设备使用记录表上填写相应记录。4 仪器维护4.1仪器日常操作维护主要如下表内容：序号维护内容维护时机/周期操作方法气相端1更换进样隔垫进样隔垫在使用100次以后容易出现漏气现象，因此需要定期更换（通
23、常在进样100针左右更换）。参照仪器电脑桌面“GC-MS Trng Course CN”中“气相/系统维护和保养”视频的操作方法执行2更换衬管长期使用变脏以后，或出现残留峰等考虑更换，在样品量大的时候，两周更换清洗一次。参照仪器电脑桌面“GC-MS Trng Course CN”中“气相/系统维护和保养”视频的操作方法执行3更换载气过滤器当过滤器使用一段时间后，若果里面填充材料均已变色，则需要更换过滤器。参照仪器电脑桌面“GC-MS Trng Course CN”中“气相/系统维护和保养”视频的操作方法执行4清洗进样针当样品比较复杂且量较多时，应取下进样针进行清洗，一周一次。使用丙酮超声清洗3
24、0min后，用甲醇或正己烷润洗后，自然晾干。5色谱柱老化及更换老化新柱安装后必须老化；当样品较复杂或是做常规空白是会有杂质峰出现，考虑老化；更换色谱柱以后也需要老化。参照仪器电脑桌面“GC-MS Trng Course CN”中“气相/系统维护和保养”视频的操作方法执行更换当项目需求不同型号的色谱柱时，则需要更换色谱柱；老色谱柱已经坏了，不能使用时更换色谱柱。质谱端1质谱检漏质谱刚开机，准备作业之前需要检漏；参照仪器电脑桌面“GC-MS Trng Course CN”中“质谱仪（TSQ8000）/系统维护”视频中操作方法进行2离子源维护随着仪器的使用，用于样品离子化和传输的离子源部分会富集越来
25、越多的污染物，而导致灵敏度下降，因此需要将离子源去下清洗。当发觉检测灵敏度不够，且离子源有一段时间没清洗时，考虑清洗；如样品较多且复杂时，考虑一个月清洗一次。参照仪器电脑桌面“GC-MS Trng Course CN”中“质谱仪（TSQ8000）/系统维护”视频中操作方法进行序号维护内容维护时机/周期操作方法3添加校正液校正液（FC43）作为质谱调谐使用的基准物质，需要一年添加一次，每次约100微升。参照仪器电脑桌面“GC-MS Trng Course CN”中“质谱仪（TSQ8000）/系统维护”视频中操作方法进行5更换灯丝TSQ8000的灯丝是两根独立灯丝并联的组合体，因此更换灯丝一般发生
26、在两根灯丝均无法正常工作之后。参照仪器电脑桌面“GC-MS Trng Course CN”中“质谱仪（TSQ8000）/系统维护”视频中操作方法进行6机械泵维护震气机械泵在使用一段时间后，从油液窗观察到泵油中出现很多气泡，此时应对泵油进行震气操作；每周观察一次泵油情况，颜色、气泡等。参照仪器电脑桌面“GC-MS Trng Course CN”中“质谱仪（TSQ8000）/系统维护”视频中操作方法进行更换泵油在油液窗观察到泵油的颜色变化，如果观察到泵油呈浑浊状、黄色则考虑更换泵油；更换频率与做样成正比，每年至少更换一次。7载气更换必须使用高纯气体（99.999%）；当气瓶显示压力小于0.51.0MPa时应更换载气；每周查看一次气瓶剩余气量，提前申购气体。关闭气瓶阀门，用扳手将管道螺母逆时针将接口拧松，取下钢瓶，换上新气瓶后，顺时针将螺母拧紧。替换上相应表识。（正使用、空瓶等）。4.2仪器定期维护保养后需填写仪器设备维护记录表。5 相关表格仪器设备使用记录表仪器设备维护记录表第 24 页 共 24 页
