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1、超薄熔石英玻璃 CO2 激光热熔焊接工艺的研究#王文华1,3，于清旭1，姜心声2*510152025303540（1. 大连理工大学物理与光电工程学院，辽宁 大连 116024；2. 福建福晶科技股份有限公司，福州 350002；3. 广东海洋大学理学院，广东 湛江 524088）摘要：利用小功率 40kHz 的 CO2 脉冲激光对 25m 厚的超薄熔石英玻璃与熔石英毛细管端面进行热熔焊接，研究和分析了占空比(脉冲激光功率)、离焦激光预热、离焦激光退火对熔石英玻璃热熔焊接的影响。结果表明：实现超薄熔石英玻璃与毛细管端面无汽化穿孔、密封、牢固焊接的占空比为 37；占空比为 20 的+2mm 离焦
2、脉冲激光预热对超薄熔石英玻璃无裂纹/裂缝的焊接起到了关键作用；适当占空比的-2mm 离焦脉冲激光退火能够释放超薄熔石英玻璃在热熔焊接过程中产生的残余热应力，提高熔石英器件的性能，经热熔焊接的光纤法-珀传感器的压力和温度曲线的线性度分别为 0.9995 和 0.9991，而且重复性好。关键词：激光技术；CO2 激光；热熔焊接；熔石英玻璃中图分类号：TN249Study on CO2 laser heating fusion welding technique ofultra-thin fused silica glassWANG Wenhua1,3, YU Qingxu1, JIANG Xins
3、heng2(1. School of Physics and Optoelectronic Engineering, Dalian University of Technology,LiaoNing DaLian 116024;2. Fujian Castech Crystals Inc., FuZhou 350002;3. School of Science, Guangdong Ocean University, GuangDong ZhanJiang 524088)Abstract: The study on the heating fusion welding between the
4、ultra-thin fused silica glass with25m-thickness and the end face of the fused silica capillary tube was carried by using low powerCO2 pulse laser with a pulse frequency of 40kHz. The duty ratio, the defocus laser preheating andthe defocus laser annealing impacting on the heating fusion welding of th
5、e fused silica glass wereresearched and analyzed. The results show that a duty ratio of 37 could perform perfectly the nopenetration, sealing and firm welding between the ultra-thin fused silica glass and the fused silicacapillary tube. For the welding without crack or split of the ultra-thin fused
6、silica glass, thepreheating of the +2mm defocus pulse laser with a duty ratio of 20 plays a key role. The annealingof the -2mm defocus pulse laser with an appropriate duty ratio can release the residual thermalstress produced in the process of the heating fusion welding in the ultra-thin fused silic
7、a glass,enhancing the performance of the fused silica device. The pressure and temperature linearity of thefiber-optic F-P sensor welded perfectly by the CO2 laser are respectively 0.9995 and 0.9991, andtheir repeatability are good.Keywords: laser technology; CO2 laser; heating fusion welding; fused
8、 silica glass0 引言由于熔融石英玻璃具有抗损伤能力强、热膨胀系数、硬度高、耐热、化学性质稳定、耐腐蚀，以及易于光学冷加工等优点，所以在光纤传感器件、光纤通信器件以及其他光学和光电子器件中得到了广泛应用。但是这些器件的传统制造工艺通常都涉及到光学胶粘技术，光基金项目：教育部高校博士学科专项研究基金(20100041110028)；国家自然科学基金(60977055)作者简介：王文华，(1976- )，男，博士研究生，主要从事光纤传感技术和激光加工技术方面的研究。通信联系人：于清旭，(1955- )，男，教授，博士生导师，主要从事光纤传感技术、激光技术和光声光谱方面的研究。E-mai
9、l: yuqx-1-学胶的使用导致器件的性能下降、并且使得器件在恶劣条件下的使用受到限制，甚至由于光45505560657075学胶在恶劣条件下分解从而导致器件失效，所以改进现有的制造工艺在器件的实际应用中显得尤为重要。随着激光技术的发展，激光加工为研究高性能的光纤传感器件、光纤通信器件以及其他光学和光电子器件提供了先进制造工艺和技术保障，将激光技术应用于石英玻璃器件的制造过程可以在很大程度上改善器件的性能及其可靠性，所以石英玻璃器件的激光加工技术受到人们的青睐1-6。对于膜片式光纤法布里-珀罗传感器，膜片厚度决定了传感器件的灵敏度，在其他结构参数不变的情况下，厚度越薄灵敏度越高。近年来，为了
10、提高膜片式光纤法-珀传感器的灵敏度，采用薄石英片是一种有效而实用的手段4-5，但是，对于厚度越薄的石英玻璃的激光加工，其加工工艺要求更高、条件更苛刻，加工过程中极易产生热应力分布不均、裂纹或裂缝、石英玻璃汽化穿孔，A. Wang 的课题组4-5实现了厚度大于 100m 的熔石英玻璃热熔焊接，迄今为止还没有超薄熔石英玻璃热熔焊接的文献报道。因此，对超薄熔石英玻璃的激光加工工艺研究具有较大的工程价值和实际意义。通常情况，CO2 激光器是对熔石英玻璃进行激光精细加工的首选光源7-9，其激光加工的可操作性强，污染小，对石英玻璃的透射率较低、吸收系数较高(26m 厚的熔石英对 10.6m 波长的透射率约
11、 40%、吸收率约 60%10)，足以保证熔石英材料吸收足够的激光能量熔化待加工区域，并且使石英玻璃达到一定的；而且，CO2 激光还可以对光学玻璃表面进行预处理，局部修复石英玻璃表面的划痕、初始损伤和坑洞等缺陷，提高光学元件的负载能力11-12。总的来说，国外在利用CO2 激光对石英玻璃的激光加工和激光表面缺陷修复方面的研究相对深入一些，国内在这方面的研究开展的很少，尤其是石英玻璃之间的 CO2 激光热熔焊接方面。本文采用 CO2 激光对超薄熔石英玻璃膜片与熔石英玻璃毛细管端面之间进行热熔焊接。对于超薄熔石英膜片的激光热熔焊接，激光加工过程中引起的应力分布不均容易导致膜片产生裂纹或裂缝，另外，
12、超薄石英膜片也很容易汽化穿孔，导致石英玻璃的热熔区域不够、焊接不密封或不牢固。因此，如果要得到连续的无穿孔、无裂纹或无裂缝的密封焊接，必须要优化激光器的参数和完善超薄熔石英玻璃的焊接工艺。实验中，我们采用小功率的 CO2 脉冲激光实现了超薄熔石英玻璃膜片(25m)与熔石英毛细管端面之间的快速密封焊接，实验验证了超薄熔石英玻璃膜片热熔焊接的可行性，并且研究了激光器参数和焊接工艺对热熔焊接的影响，对熔石英玻璃的热熔焊接提供了实验依据和工程经验。1 实验设备与实验方法实验采用美国 Coherent 公司的 GEM-60 波导腔封离型 CO2 激光器，连续额定输出功率为 60W，输出波长为 10.6m
13、。独特的谐振腔结构使得激光具有优异的模式质量和功率稳定性。实验采用的毛细管是带锥形口的熔石英玻璃毛细管，长度约 7mm，外径 1.8mm，内径127m，锥形口内径为 0.71mm。热熔焊接之前采用美国 ULTRAPOL 1200 型光纤研磨机对毛细管端面进行磨砂抛光，使其端面垂直于毛细管轴线，然后用超声波清洗干净、高温烘干。熔石英玻璃采用美国 Corning 公司的 7980 熔石英，经光学冷加工后，超薄熔石英玻璃膜片的尺寸为 2.5mm2.5mm、厚度为 25m，热熔焊接之前用分析醇缓慢擦拭膜片表面。-2-80图1 热熔焊接装置示意图Fig. 7 Setup for CO2 heating
14、fusion welding实验装置如图 1 所示，CO2 激光经聚焦透镜将光斑聚焦于 25m 厚的熔石英膜片上，且处于熔石英毛细管端面边缘位置的上方，脉冲持续时间和功率由基于 Labview 平台的软件系859095100统控制，CO2 激光器工作时反射镜 2 处于实线位置；He-Ne 激光器作为指示光路的光源，用于光路调整和焦斑位置的确定，将激光聚焦于熔石英膜片上进行校准，热熔焊接过程中，焦点位置位于石英片表面，即离焦量 Z=0，He-Ne 激光器工作时反射镜 2 处于虚线位置；设计专用的夹具用于固定毛细管，夹具底座与步进电机相连，使其与步进电机顺时针或逆时针旋转，步进电机由 Labvie
15、w 程序控制。如果步进电机转角(步长)过大，则两个焊点之间的距离也随之增大，焊点距离过大导致焊缝之间不密封；如果步进电机转角太小，则石英片吸收的热量太多，过多的热量将导致超薄熔石英玻璃烧毁。因此，热熔焊接过程中设定步进电机的转角为 1.8o，即两个焊点之间的中心距离约 0.03mm，从而确保焊点的连续性，又不至于石英片吸收的热量过多导致烧毁。熔石英对光波长的透射曲线如图 2 所示10，10.6m 波长处的透射率和吸收率分别为 40%和 60%。60%的激光能量被第一个熔石英元件(25m 厚的熔石英玻璃膜片)吸收，足以保证待热熔区域迅速升温且达到密封焊接的软化度，40%的透射率使得部分激光能量入
16、射到第二个熔石英元件表面(熔石英玻璃毛细管端面)、使其热熔区域迅速升温且达到软化点温度，从而在熔石英玻璃膜片与毛细管端面之间实现热熔密封焊接。图2 熔石英玻璃的透射光谱Fig. 2 Transmission spectrum of fused silica2 超薄熔石英玻璃的热熔焊接特性在激光加工领域，激光焊接分为热传导焊接和深熔焊接两大类，两者的焊接机理和焊接-3-效果完全不同13。前者把激光能量通过热传导的方式使材料表面和材料内部相继受热并达105110115120125130135140到熔融状态。如果材料受热以后，表面和内部温度不超过材料的沸点就不会出现材料的大量汽化而导致蒸发，从而实
17、现热传导方式的热熔焊接，因此，热传导焊接方式可以忽略“熔池”(小孔效应)的相变和低温等离子体对热熔焊接的影响；如果激光功率较低，入射到材料表面的部分激光能量被反射，剩余的激光能量被材料吸收，被吸收的激光能量不足以使母材迅速升温到熔融状态对应的温度(熔石英玻璃的软化点)。后者与前者的根本区别在于深熔焊接过程中由于母材出现大量蒸发的现象，所以会形成“熔池”，从而产生宽而深的沙漏状焊缝，激光能量通过沙漏状焊缝把激光能量传递到被焊接的另外一个工件表面，并且由于材料蒸发产生的大量气体吸收激光能量产生电离，导致母材表面和“熔池”壁表面形成致密的低温等离子体，等离子体对材料吸收激光能量具有屏蔽作用，从而导致
18、激光焊接过程复杂化。超薄熔石英玻璃的 CO2 激光热熔焊接一般采用热传导焊接，即热熔焊接。对于超薄熔石英玻璃的热熔焊接，焊接过程中引起的应力分布不均容易导致超薄熔石英玻璃产生裂纹或裂缝，另外，超薄熔石英也很容易汽化穿孔，导致石英玻璃的热熔区域软化度不够、焊接不密封或不牢固。因此，在激光脉冲频率 40kHz 不变的情况下，为了得到连续的无穿孔、无裂纹或无裂缝的密封焊接，我们研究了对密封焊接起关键作用的激光脉冲功率、热熔焊接之前的激光预热以及焊接之后的激光退火等工艺参数。3 结果与讨论3.1 占空比对热熔焊接的影响GEM-60 是 CW CO2 激光器，热熔焊接过程中，其脉冲持续时间和功率由 La
19、bview 平台的软件系统控制，单个脉冲激光能量与脉冲宽度成线性关系，通过占空比参数调节脉冲宽度，从而获得不同激光能量的单个脉冲。在步进电机转角 1.80 不变的情况下，如果占空比越大，则脉冲宽度越大，单个脉冲的激光能量也越大，超薄熔石英玻璃膜片吸收的能量越多，这将引起石英片加热区域的应力分布不均、导致膜片产生裂纹或裂缝，甚至引起超薄熔石英玻璃膜片被吸收的热量烧毁；如果占空比越小，则脉冲宽度越小，单个脉冲的能量也越小，而且入射到膜片表面的部分激光还将被反射掉，这将导致膜片和毛细管端面只是轻微地热熔焊接上、粘结强度低，或者是激光能量小到不足以使膜片和毛细管端面的待加热区域熔化，即膜片和毛细管端面
20、无法实现热熔焊接。图3 热熔焊接前和不同占空比热熔焊接后的结果Fig. 3 Microscopic image of the fused silica glass before and after welded图 3(a)是热熔焊接之前的显微照片，当占空比为 20 时，膜片表面受到脉冲激光的轻微影响，激光加热区域不是很明显，如图 3(b)所示；当占空比为 25 时，超薄熔石英玻璃上的受热区域变得愈加明显，只是吸收的热量还不足以使熔石英的受热区域完全熔化，以达到热熔焊接的目的，如图 3(c)所示。当占空比为 30 时，膜片和毛细管端面已经被轻微地焊接上，但是稍微用点力，熔石英膜片就会从毛细管端面
21、脱落；当占空比为 37 时，膜片和毛细管端面之间的热熔焊接已经非常牢固，但是，在热熔焊接过程中超薄熔石英玻璃因为应力分布不-4-均导致膜片出现了裂纹，如图 4(a)所示，并且有可能出现熔石英玻璃膜片碎裂的情况，如图4(b)所示；当占空比为 42 时，毛细管端面吸收的激光能量随着占空比的增加而增加，此时也能实现牢固的焊接，但是毛细管端面的边缘将塌下较大的深度，如图 5(a)所示，图 5(b)是占空比为 39 时毛细管端面边缘下榻深度的显微照片，此时下榻的深度小很多。在占空比145150155160165为 30 的脉冲激光旋转热熔焊接一周的基础上，调整占空比为 45 继续使脉冲激光旋转一周，此时
22、脉冲激光能量随着占空比进一步增加，较大能量的脉冲激光来不及在超薄熔石英玻璃上形成“熔池”，而是迅速穿透超薄熔石英玻璃，引起熔石英玻璃汽化穿孔，导致熔石英玻璃的热熔区域软化度不够、焊接不牢固，如图 6 所示，方形熔石英玻璃被切割成一个圆形，并且很容易从毛细管端面脱落。如果直接用占空比为 50 的脉冲激光进行热熔焊接，则熔石英玻璃瞬间吸收的激光能量过大，导致超薄熔石英玻璃烧毁，如图 7(a)所示，在毛细管端面已经没有超薄熔石英玻璃，毛细管端面也将严重变形，锥形口发生严重畸变，如图 7(b)所示。图4 热熔焊接后膜片产生了裂纹和裂缝Fig. 4 Crack and split on the fuse
23、d silica diaphragm after welded图5 热熔焊接后毛细管端面边缘的变化Fig. 5 Change of the edge of capillary tube end face after welded图6 焊接不牢固导致膜片脱落Fig. 6 unfirm welding resulting in diaphragm to shed from capillary tube end face因此，对于超薄熔石英玻璃的热熔焊接，占空比较小(脉冲激光能量较小)时，加上部分激光能量被熔石英玻璃表面反射掉，膜片与毛细管端面之间焊接不上或者焊接不牢固；占空比较大(脉冲激光能量较大
24、)时，熔石英玻璃容易产生裂纹或裂缝，而且，由于熔石英玻璃非常薄，所以在熔石英玻璃上来不及形成“熔池”以及产生致密的低温等离子体，而是较大占空比的激光直接导致超薄熔石英玻璃汽化穿孔、焊接不牢固、不密封，甚至是瞬间吸收的激光能量过大直接导致超薄熔石英玻璃烧毁，同时锥形口端面也受到严重影响。-5-170图7 焊接导致膜片烧毁和锥形口变形Fig. 7 Micrograph of diaphragm burn and cone-shape distortion after welded3.2 离焦激光预热对热熔焊接的影响175180185190195对于超薄熔石英膜片的热传导焊接，虽然没有形成明显沙漏状
25、的“熔池”以及产生致密的低温等离子体，但是在热熔焊接过程中可能引起膜片应力分布不均，从而导致熔石英玻璃产生裂纹或裂缝，如图 4 所示，采用占空比为 37、离焦量 Z=0 的参数进行热熔焊接时，熔石英膜片出现了裂纹或者裂缝(碎裂)。为了提高热熔焊接的成品率、完善超薄熔石英玻璃的热熔焊接工艺，所以在热熔焊接之前，我们采用离焦激光对超薄熔石英玻璃膜片进行预热，占空比为 20(离焦量 Z=0 时，该占空比的激光能量能够使膜片产生轻微的影响)，焦斑位置在熔石英玻璃膜片上方，在离焦量 Z=2mm 的情况下，激光能量不会引起石英膜片表面发生软化、汽化，但是在该激光能量的辐射下，毛细管旋转一周后足以使膜片的待
26、热熔焊接区域达到一定温度，而且膜片表面基本不受影响。预热后，立即把激光束腰调整到熔石英玻璃膜片的上表面(即离焦量 Z=0)，然后在 Labview 平台上把占空比调整为 37，快速对膜片和毛细管端面进行热熔焊接，焊接好后把激光焦斑沿着毛细管端面半径方向稍微外移，调整占空比为 45，使焊接好的超薄熔石英玻璃汽化切割成圆形，焊接结果如图 8 所示，从图中可以看出，焊接表面和焊接边缘非常完好，超薄熔石英玻璃也没有出现裂纹和裂缝。图8 焊接完好的结果Fig. 8 Perfect heating fusion welding另外，熔石英玻璃在光学冷加工的过程中很容易形成残余应力，该残余应力对热熔焊接也会
27、产生影响，从而导致熔石英玻璃在热熔焊接的过程中产生裂纹或裂缝，激光预热可以在一定程度上降低冷加工形成的残余应力。3.3 激光退火对热熔焊接的影响对超薄熔石英玻璃和毛细管端面进行热熔焊接之前，采用离焦激光预热熔石英玻璃虽然可以确保很高的焊接成品率，但是实现牢固焊接的前提是石英玻璃达到其软化点，从而使熔石英玻璃膜片和毛细管端面处于熔融状态，在熔化状态时没有熔石英玻璃应力存在。然而在焊接完毕，熔石英玻璃在冷却凝固的过程中必然会存在残余热应力，这是由于热熔焊接过程-6-200205210215220225中，熔石英膜片吸收激光能量产生热应力，当热应力达到一定数值时，熔石英内部的热应力不能完全释放，这种
28、熔石英材料内部不能完全释放的残余热应力会降低石英器件的抗损伤能力，对石英器件的性能参数和使用寿命会产生很大的影响，甚至会出现熔石英膜片产生裂纹或裂缝的情况，导致石英器件失效14。为了避免上述情况的发生，有效的方法是对熔石英材料进行退火，释放材料内部的残余热应力。因此，在熔石英玻璃膜片和毛细管端面焊接好之后，调整激光束的焦斑位置于石英膜片的下方，即离焦量 Z=-2mm，焊接好的成品随着毛细管夹具旋转。为了实现退火以后缓慢降温的效果，首先采用占空比为 20 的脉冲激光进行退火(夹具旋转四周)；然后每隔 1分钟用不同占空比的脉冲激光辐射熔石英玻璃的热熔焊接区域(夹具旋转一周)，占空比依次为 18、1
29、6、12、10。退火过程中之所以把激光束调整到熔石英玻璃膜片下方，是因为对熔石英玻璃膜片退火的同时，对熔石英毛细管也能起到一定的退火作用。借助于激光加工技术制作的膜片式非本征光纤法-珀传感器，经退火以后其压力和温度曲线如图 9(a)和 9(b)所示，从图中可以看出，压力和温度曲线的线性，线性度分别为 0.9995 和 0.9991，重复性也很好。图9 热熔焊接光纤传感器的压力/温度曲线Fig. 9 Pressure and temperature performance curves of fiber-optic sensor welded perfectly4 结论本文研究了 CO2 脉冲激
30、光对超薄熔石英玻璃的热熔焊接过程中，脉冲功率(占空比)、脉冲激光预热、脉冲激光退火对焊接结果的影响。实验结果表明，在脉冲频率 40kHz 不变的情况下，占空比过小时熔石英玻璃无法达到软化点成为熔融状态，然而占空比过大将导致超薄熔石英膜片穿孔汽化，膜片与熔石英毛细管无法实现连续、牢固的热熔焊接；如果采用占空比 37 的 0 离焦脉冲激光，膜片与毛细管能够实现连续、牢固的热熔焊接，但是超薄熔石英膜片在热熔焊接过程中容易引起应力分布不均而导致膜片产生裂纹或裂缝，在热熔焊接之前采用占空比为 20 的+2mm 离焦脉冲激光对待热熔区域进行预热能够很好地解决超薄熔石英在焊接过程中出现裂纹/裂缝的问题；适当
31、的-2mm 离焦脉冲激光退火能够释放焊接过程中产生的残余热应力，极大地降低残余热应力对石英器件性能与使用寿命的影响。总之，我们-7-实现了超薄熔石英玻璃膜片与熔石英毛细管之间连续的无汽化穿孔、无裂纹/裂缝的密封焊接，获得了超薄熔石英玻璃较完善的热熔焊接工艺，这对基于熔石英材料光电子器件的 CO2激光先进加工工艺具有的借鉴意义，提供了实验依据和工程经验。230参考文献 (References)1 Bass I. L., Draggoo V. G., Guss G. M., et al. Mitigation of laser damage growth in fused silica NIF o
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