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1、液质联用基础知识和名词术语（LC/MS/MS）,2019-08-01,什么是液质联用？,LC-MS/MS：是一种将液相色谱的高效分离能力与质谱的特异、灵敏、多组分检测能力相结合，实现复杂混合物更准确的定量和定性分析技术。在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。,液相色谱,样品引入,离子化,质量分析器,检测器,数据分析,质谱图,什么是质谱分析法,质谱分析法是先将中性分子离子化，变为气态离子混合物，并按质荷比（m/z）分离、丰度记录的一种分析方法;质谱仪是实现上述分离分析技术，从而测定物质的质量与含量及其结构的仪器。由样品导入系统、离子源、检测器、数据处理系统组成。质谱分析法是一
2、种快速,有效的分析方法，利用质谱仪可进行同位素分析,化合物分析，气体成分分析以及金属和非金属固体样品的超纯痕量分析。,什么是质谱(MS)mass spectrometry,质谱图：不同质荷比的离子经质量分析器分离，然后被检测并记录下来的谱图叫做质谱图，简称质谱。质谱图的横坐标是质荷比（m/z），纵坐标是离子强度。,原子量：一种元素的所有同位素的重量平均值 1H(氕，H)，2H(氘，D)，3H(氚，T)同位素：具有相同原子序数而又具有不同的质量数的原子叫做同位素同位素丰度：自然界中某同位素原子所占的百分数叫做该元素的相对丰度质量数=质子+中子 原子序数=质子数,质荷比：离子的质量与它所带电荷的比
3、值（m/z）质荷比是质谱图的横坐标，是质谱定性的基础。基峰：在谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰叫做基峰。基峰的相对丰度为100%丰度：主要用于描述离子响应强度，即在某一质谱图中以离子响应强度最大的峰为基峰，以它的强度为100%，其他离子峰强与之的比例为相对丰度,总离子流图（Total ions current,TIC）:在选定质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所做的图。液质联用是TIC即色谱图质量色谱图（Mass chromatogram）叫提取离子色谱图（extract ionChromatography，XIC）：制定某一质荷比的离子强度对时间扫描号所作的图，是质谱法处
4、理数据的一种方式。,质谱中采用的质量单位,Da=Dalton(道尔顿)质量单位，等于一个碳原子（12C）质量的十二分之一，约1.6610-24克；一克约为61023道尔顿amu=atomic mass unit原子质量单位 1amu=1Da,仪器的使用范围,仪器的测试条件决定了其使用范围色谱条件（液相色谱条件）质谱条件（离子源的选择）,HPLC条件的选择,根据化合物的类型选择选择流动相的组成；（甲醇-水、乙腈-水或甲醇-乙腈-水 DMF DMSO THF）某些化合物质有某种流动相体系才可以出峰一般正离子方式用甲醇，负离子方式用乙腈梯度的设定：梯度变化太快时对离子化效率影响很大，相应源参数也应该
5、改变，所以很定流动相可以满足要求时，尽量不用梯度，尤其是定量时。流动相中加入甲酸、乙酸可以提高正离子离子化效率;负离子方式分析酸性化合物时可用氨水调节PH值常用的盐：CH3COONH4 HCOONH4 KH2PO3,色谱柱的选择,LC的流速一般根据色谱柱的规格和电离方式来确定APCI 0.2-2mL/min ESI 5-300 uL/min routinely(1ml/min possible),离子化方法选择,根据样品类型确定离子化方式适合ESI的样品类型：极性物质的检测高极性化合物、蛋白质、肽类、低聚糖核苷酸、胺类、季铵盐适合APCI的样品类型：弱极性、中等极性小分子通常认为ESI有利于分析生物大分子及其它分子量大的化合物。而APCI更适合于分析极性较小的化合物,ESI谱图示例,正离子模式M+H+M+Na+M+K+2M+H+M+H+CH3OH+M+NH4+负离子模式M-H-M+Cl-M+OH-,Thank you for your attantion!,
