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1、确认方案编号： VP-E-Q-744622306-01赛默飞世尔ICE3500型原子吸收光谱仪确认方案目 录1 方案审批11.1 确认方案起草11.2 确认方案审核11.3 确认方案批准12 确认时间进度计划23 概述23.1 设备基本情况24 确认目的25 确认标准和依据26 确认实施人员及有关部门职责27 确认内容、认可标准及检查方法47.1 设计确认47.2 安装确认47.3 运行确认57.4 性能确认58 再确认79 文件要求710 附录711 记录7赛默飞世尔ICE3500原子吸收光谱仪确认方案 确认方案编号：1 方案审批 1.1 确认方案起草题目： 赛默飞世尔ICE3500型原子吸
2、收光谱仪确认方案确认方案编号： 设备名称：赛默飞世尔ICE3500原子吸收光谱仪设备编号：前版编号：起草部门起 草 人日 期质量管理部（QC）1.2 确认方案审核审 核 部 门签 名日 期工程设备部质量管理部（QA）1.3 确认方案批准批准人签 名日 期验证委员会主任2 时间进度计划2.1 该项目确认工作时间安排在 年 月 日开始实施。确认计划如下： 确认方案制定： 责任人： 设计确认： 责任人： 安装确认： 责任人： 运行确认： 责任人： 性能确认： 责任人： 2.2 确认实施过程中如无特殊原因应在 年 月 日之前完成。如不能按时完成，应在确认报告中说明原因。3 概述原子吸收分光光度计是根据
3、被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，其测量原理是基于光吸收定律：。原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，其生产厂为赛默飞世尔科技有限公司，主要用于样品的铅、镉、砷、汞、铜、铬的分析测试。应用软件为Sloaar，版号11.03。3.1 设备基本情况设备名称：原子吸收光谱仪型号：ICE 3500型生产厂家：赛默飞世尔科技有限公司使用部门：质量管理部位置(房间号)：仪器室 4 确认目的4.1 检查并确认赛默飞世尔ICE3500原子吸收光谱仪的设计和安装符合要求，资料和文件符合GMP要求。4.2 确认设备运行、性能符合要求。4.3 确认按规定的设备操作规程操
4、作，该设备能稳定地出检测数据。5 确认标准和依据5.1 2010年版药品GMP指南（质量控制实验室与物料系统）5.2 中国药典（2010年版一部）5.3 原子吸收分光光度计检定规程JJG694-20096 确认实施人员及有关部门职责6.1 确认实施小组成员： 6.2 相关部门职责：质量控制（QC） 制定并执行验证方案 提供支持验证的相关文件，如SOP 方案和相关SOP等文件培训 记录相关方案的修订和偏差 记录和检查方案实施过程中产生的数据 完成所有验证方案所要求的验证测试，出具检测报告 根据变更控制、偏差的要求，制定有关报告，进行相关的调查、纠正及预防 出具验证报告 审核方案的修订和偏差工程设
5、备部 参与验证实施 工程技术和维修人员培训 提供支持验证的相关文件 根据变更控制，偏差的要求，制定有关报告，参与相关的调查、纠正及预防 审核方案的修订和偏差 审核验证试验结果和验证报告 协助偏差的解决 质量保证（QA） 审核验证方案 审核验证报告 审核验证过程中发生的所有偏差、变更等质量管理部 协助起草确认方案，负责对确认方案和报告进行批准； 确认过程中的质量标准制订、质量控制SOP制订； 负责检测并确认ICE3500原子吸收光谱仪是否满足使用要求及GMP规范要求； 确认文件的管理。验证委员会 最终审核和批准的所有验证方案 最终审核和批准所有验证总结报告 最终审核和批准验证过程中发生的所有偏差
6、、变更等人事行政部 负责组织实施培训，并按员工培训及资质确认管理规程（SMP-OS-1-001）要求记 录存档 提供确认时所需的人力资源。7 确认内容、认可标准及检查方法7.1 设计确认DQ7.1.1 目的：确保新购ICE3500原子吸收光谱仪符合我公司提出的各方面需求。7.1.2 设备生产厂家的考察： 2012年集团统一进行招标采购，最终认为赛默飞世尔科技有限公司的原子吸收光谱仪满足其检测要求。7.1.3 购置设备的申请：质量管理部编制设备申购报告，填写申请表格，上公司KM流程并经相关领导批准后购买。设备购置资料存档。7.1.4 设备的购进： 供应链部与生产厂家签订采购合同，合同原件存入人事
7、行政部。7.1.5 技术标准文件对比确认：设备供应商根据我公司用户需求提供了相关的技术标准文件，核对并填写“仪器设计确认表”（附件1）7.2 安装确认IQ7.2.1 目的：确认ICE 3500原子吸收光谱仪安装符合设计要求；根据设备使用说明书起草设备标准操作规程和设备清洁规程。7.2.2 核对并填写“仪器安装环境确认表”（附件2）7.2.3 资料检查 目的：确认设备的技术资料（包含设备编号、序列号和安装位置），应齐全，并存放在指定的地点。7.2.4 开箱确认（见附件3）7.2.4.1 设备开箱确认：设备到现场后，设备管理人员会同相关人员共同开箱，确认到货的完整性。7.2.4.2 对照合同和装箱
8、单核对设备、设备的附件、工具和仪表；检查设计确认文件中所规定的文件（操作说明、备件清单、图纸等）是否齐全，并确认技术图纸为最新状态。7.2.4.3 设备管理员收集整理供应商提供的装箱单、操作指导、设备说明书、产品合格证、图纸等技术资料存入档案，建立设备运行记录制度。7.2.4.4 填写设备开箱验收单，参与确认人员签名，设备管理人员将开箱验收单存入档案。（见附件3）7.2.5 仪器安装和连接确认（见附件4） 设备材质和表面确认：检查直接接触产品的设备材质类型和表面的光滑程度是否符合需求。设备安装和连接确认：对照图纸检查设备机械、电器、控制回路等的安装情况，管道的加工情况，设备标识情况及动力系统、
9、公用系统的连接情况。7.2.6 仪器计量情况确认 确保仪器计量符合规定，校验时间在有效期内。（见附件5）7.3 运行确认OQ7.3.1 目的： 检查并确认仪器在规定的技术参数内是否能正常运行。7.3.2 确认方法： 按ICE 3500 Series原子吸收光谱仪使用、清洁、维护操作规程操作，进行控制旋钮的测试，分别确认其通电、断电、压力、石墨炉、火焰的控制开关是否运行正常。7.3.3 管道流路的密闭性方法：打开气瓶阀门，将气阀调至590kpa，关闭气瓶阀门，压力表上的压力指示每小时下降应小于10kpa。7.3.4 填写仪器运行确认表（见附件6）7.4 性能确认PQ7.4.1 目的：通过测试证明
10、仪器稳定性、精确度、重复性等,符合预定的标准要求。7.4.2 试验方法：7.4.2.1 火焰原子化法测铜的检出限 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0、0.5、1.0、3.0ug/ml或系列2：0.0、1.0、3.0、5.0ug/ml铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，求出工作曲线的斜率（b），即为仪器测定铜的灵敏度（S）。在完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限CL=3SA/b。（SA为标准偏差）7.4.2.2 火焰原子化法测铜的重复性 按7.4.2.1仪器条件，选择系列
11、标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在0.1至0.3范围内，进行七次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测量铜的重复性。7.4.2.3火焰原子化法测铜的线性误差 在7.4.2.1操作完成后，计算标准曲线中间点（系列1计算1.0ug/ml；系列2计算3.0ug/ml）的线性误差（X）。X=（Ci-CSi）/ CSi100% Ci=（Ii-a）/bIi ：第i个点的三次吸光度测量值的平均值CSi：第i个点标准溶液的标准浓度Ci ：第i个点按照线性方程计算出的测得浓度值a: 工作曲线的截距b：工作曲线的斜率填写仪器性能确认表1(见附件7)7.4.2.4 石墨炉原子化法测镉的检出限将仪器各参数调
12、至正常工作状态，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0、0.5、1.0、3.0ug/ml或系列2：0.0、1.0、3.0、5.0ug/ml铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，求出工作曲线的斜率（b），则仪器的灵敏度S=b/V，其中V表示进样量。在完全相同的条件下，对空白进行11次吸光度测定，并按下列公式计算出检出限QL=3SA/S。（其中SA为标准偏差）7.4.2.5 石墨炉原子化法测镉的重复性在7.4.2.4仪器条件完全相同的情况下，选择系列标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在0.1至0.3范围内，进行七次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测量
13、镉的重复性。RSD可在报告中读出。7.4.2.6 石墨炉原子化法测镉的线性误差方法与7.4.2.3相同。填写仪器性能确认表2(见附件8)7.4.2.7 光谱宽带偏差点亮铜灯，待其稳定后，在光谱宽带0.2nm条件下，对324.7nm谱线进行扫描，然后对扫描线的半高宽进行测量，测量如下图，则光谱宽带偏差=（2-1）-0.2nm填写仪器性能确认表3(见附件9)7.4.2.8 基线稳定性在0.2nm光谱宽带条件下，按测铜的最佳火焰条件，点燃乙炔-空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min后，用“瞬时”测量方式或时间常数不大于0.5s，波长324.7nm，记录下15min内零点漂移（以起始点为基准计
14、算）和瞬时噪声。填写仪器性能确认表4(见附件10)8 再确认8.1 当仪器有下列情况时，其确认状态受到影响应进行再确认l 经历重大维修，或更换关键部件l 仪器的安装地点需要变化l 软件或硬件升级l 有偏差，数据超出标准或数据趋势分析引起8.2 设备确认后通过变更管理系统进行控制，所有可能影响检验结果的变更都应正式地申请、记录、批准，并应进行评估，包括风险分析，通过风险分析确定是否需要再确认以及再确认的程度。8.3 定期再确认：仪器确认周期为2年。9 文件要求9.1 确认实施人员必须严格按照本方案实施要求进行检查确认，未经同意不得随意更改方案内容和步骤，如因特殊原因确需更改时，应重新修订确认方案
15、，按规定流程审核，并报验证委员会批准。9.2 确认过程中，确认人员应将检查情况及时填写在确认记录上，并签注姓名、日期。10 附录无11 记录序号记录名称编码1仪器设计确认表VP-E-Q-744622306-01附件12仪器安装环境确认表VP-E-Q-744622306-01附件23仪器资料检查确认表VP-E-Q-744622306-01附件34仪器安装和连接确认表VP-E-Q-744622306-01附件45仪器计量情况确认表VP-E-Q-744622306-01附件56仪器运行确认表VP-E-Q-744622306-01附件67仪器性能确认表1VP-E-Q-744622306-01附件78仪
16、器性能确认表2VP-E-Q-744622306-01附件89仪器性能确认表3VP-E-Q-744622306-01附件910仪器性能确认表4VP-E-Q-744622306-01附件10 VP-E-Q-744622306-01附件1 仪器设计确认表项目介绍用户需求对比情况结论法规要求GMP要求满足GMP（2010年修订版）和附录相关要求。安全要求符合国家的相关安全管理制度安装要求安装位置按设备配置图尺寸安装于502房间仪器室实验台。房间环境条件温度：1035，湿度：85%设备安装供应商负责设备安装调试培训，本公司负责配套设施。材质要求仪器外壳确保不会漏电，所提供的电源连接线必须是安全的最大电源
17、功率2000VA（包括原子吸收光谱仪、水循环机、空气泵和打印机）电气、自动控制电气控制按电气原理图纸施工自动控制配制电脑打印机，可在线打印、监测文件技术文件供应商免费提供设备安装图纸、备件清单、设备使用说明书等纸质和电子版资料，并提供3Q认证服务等。汇总人/日期: 年 月 日复核人/日期: 年 月 日结论：设计是否符合我公司提出的各方面需求： 符合 不符合 VP-E-Q-744622306-01附件2仪器安装环境确认表检查内容要求方法结果外观所有电镀表面不应有脱皮现象；喷漆表面色泽应均匀，不应有明显的擦伤、露底，裂纹、气泡等现象。目测环境室内不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质，无强
18、烈的机械振动和电磁干扰。目测环境温度1035温湿度表测环境相对湿度85%温湿度表测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电源线与插孔吻合按要求安装气体管路气体管路应适用按要求安装冷却水流量充足、稳定目测结论：设备技术资料检查是否齐全： 是 否检查人/日期： 年 月 日 复核人/日期： 年 月 日 VP-E-Q-744622306-01附件3仪器资料检查确认表项目可接受标准确认结果是否接受资料检查设备编号 是 否序列号安装位置技术资料检查，见以下清单：份数存放地点 是 否v 操作说明书v 维修手册v 使用说明书v 备件清单v 安装说明v 钢瓶安全使用说明v 仪器操作、维修、保养SOP
19、v 工作站ICE 3500原子吸收光谱仪中文操作说明书结论：设备技术资料检查是否齐全： 是 否检查人/日期： 年 月 日 复核人/日期： 年 月 日确认人/日期： 审核人/日期： VP-E-Q-744622306-01附件4仪器安装及连接确认表序号项目可接受标准确认结果是否可接受1安装按照该仪器使用说明书内容进行正确安装是 否2标识应清晰标明商标、型号是 否3通电检查 通电后仪器能马上启动、仪器各部分连接和状态指示灯均显示正常并进入运行状态；切断电源时，应正常停机是 否4管路氩气；空气；乙炔气连接仪器正确。各接头无漏气。是 否5仪器控制软件连接启动（联机）程序，仪器应能与控制软件顺利连接，在控
20、制软件中可对火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生器等各模块进行参数设置，各模块依据设置的指令作相应的动作，可顺利完成进样、采集数据。是 否结论：设备安装、连接是否符合要求：符合 不符合确认人/日期： 年 月 日 审核人/日期： 年 月 日 VP-E-Q-744622306-01附件5仪器计量情况确认表计量单位计量证书号计量时间有效期至结论：计量情况是否符合要求： 符合 不符合确认人/日期： 年 月 日 审核人/日期： 年 月 日 VP-E-Q-744622306-01附件6仪器运行确认表确认项目可接受标准确认结果是否可接受通电测试接通仪器电源，将电源开关按向上，则指示灯亮；是 否断电测试关
21、闭仪器电源，则指示灯灭；是 否压力测试在调节阀关闭时，气体停止供气，压力表示数应显示为零。调节阀打开时，气体开始供气，压力表示数应逐渐上升是 否石墨炉测试在【ICE 3500主机】上，打开电源开关，自检完成后进入仪器状态画面，各项参数到达设定值后，点击清洗石墨管图标，完成石墨管清洗的升温程序。是 否火焰测试在【ICE 3500主机】上，打开电源开关，自检完成后进入仪器状态画面，各项参数到达设定值后，点击点火键完成火焰原子化器点火。是 否 管道流路的密闭性打开气瓶阀门，将气阀调至590kpa，关闭气瓶阀门，压力表上的压力指示每小时下降应小于10kpa。是 否结论：设备运行确认是否符合要求： 符合
22、 不符合检测人/日期： 年 月 日 审核人/日期： 年 月 日 VP-E-Q-744622306-01附件7仪器性能确认表1火焰原子化法测铜的检出限、重复性和线性误差仪器条件：光谱宽带 nm 灯电流 mA 燃烧器高度 mm 燃气流量 L/min 背景校正方式 方法内容吸光度平均吸光度标准偏差线性误差（应10%）空白0.5ug/ml1.0ug/ml3.0ug/ml空白溶液重复11次测定标准溶液2（1.0ug/ml）重复7次测定截距a斜率b检出限CL（ug/ml）（应0.02ug/ml）重复性RSD（应1.5%）原始记录及图谱见：结论： 符合要求 不符合要求检查人/日期： 复核人/日期： VP-E
23、-Q-744622306-01 附件8仪器性能确认表2石墨炉原子化法测镉的检出限、重复性和线性误差仪器条件：光谱宽带 nm 灯电流 mA 测量方式 进样体积 uL 干燥温度 干燥时间 s 灰化温度 灰化时间 s 原子化温度 原子化时间 s 背景校正方式 方法内容吸光度平均吸光度标准偏差线性误差（应15%）空白0.5ug/ml1.0ug/ml3.0ug/ml空白溶液重复11次测定标准溶液2（1.0ug/ml）重复7次测定截距a灵敏度S检出限CL（pg）（应4pg）重复性RSD （应5%）原始记录及图谱见：结论： 符合要求 不符合要求检查人/日期： 复核人/日期：VP-E-Q-744622306-01附件9仪器性能确认表3（光谱宽带偏差） 光谱宽带 0.2 nm检测项目测量结果21光谱宽带偏差（应0.02nm）原始记录及图谱见：结论： 符合要求 不符合要求检查人/日期： 复核人/日期： VP-E-Q-744622306-01附件10仪器性能确认表4（基线稳定性） 光谱宽带 0.2 nm可接受标准测量预热时间(min)测量时间(min)最大零漂移（A）0.008/15min最大噪声（A）0.005原始记录及图谱见：结论： 符合要求 不符合要求检查人/日期： 复核人/日期：第 页 共 18 页
