化工有限公司安全标准化安全操作规程.doc

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1、邢台市大曹庄管理区兴化化工有限公司安全标准化安全操作规程汇总 编制： 审核： 批准： 日期： 目 录一、安全生产操作规程4第一章 产品规格和性质 41.1、二甲醚产品规格 41.2、二甲醚产品性质 4 第二章 原料的性质及要求 52.1、原料甲醇性质 62.2、对原料甲醇的要求 6第三章 工艺说明63.1 生产方法 63.2 化学反应63.3 催化剂.73.4 工艺流程简述8第四章 正常操作94.1 原料甲醇供给 94.2 甲醇汽化 94.3 反应10 4.4 冷凝10 4.5精馏10 4.6 吸收11 4.7 回收11 第五章 开车准备工作程序115.1 试压与气密115.2 单机试运145

2、.3 清洗和吹扫145.4 工程中间交接155.5 联动试车155.6 保温、涂漆和标识155.7 系统干燥165.8 系统氮气置换16第六章开车程序166.1 开车条件166.2 阀门设定166.3 系统检查和介质组成分析176.4 开车操作注意事项176.5 原始开车操作步骤176.5.1 甲醇汽化176.5.2 反应器预热、起活与调整176.5.3 精馏系统开启与调节176.5.4 吸收系统开启与调节176.5.5 回收塔系统调节186.5.6 反应器至满负荷19第七章 停车217.1 正常停车217.1.1停汽化系统217.1.2 减少装置滞留物料227.1.3 停装置进料227.1.

3、4 停回收系统227.1.5 反应器停车227.1.6 停精馏系统与吸收系统227.1.7 停公用工程237.1.8 注意事项237.2 紧急停车237.3短暂停车237.3.1 停汽化系统237.3.2 停止装置运行23第八章 非正常工况248.1 粗甲醚冷凝液温度超高248.2 反应器催化剂床层热点温度超高248.3 工艺废水甲醇含量超标248.4 不合格二甲醚产品处理24第九章 安全阀设定25第十章催化剂装卸2610.1 催化剂装填方法2610.2 催化剂卸载方法26第十一章采样27第十二章设备检查与维护2712.1 检修步骤2712.2 注意事项28第十三章 环保安全要求28第十四章

4、附录29一、蒸汽锅炉安全操作规程29二、分析室安全操作规程31三、甲醇卸车安全操作规程33四、二甲醚装车安全操作规程34五、电工安全操作规程35六、电焊工安全操作规程36七、钳工安全操作规程36八、循环水安全操作规程38九、仪表空气安全操作规程38十、控制系统安全操作规程39一、安全生产操作规程兴化化工有限公司4万吨/年燃料级二甲醚装置安全生产操作规程第一章 产品规格和性质1.1、二甲醚产品规格本装置生产的产品主要为燃料级二甲醚，同时也可以改变操作条件生产气雾级二甲醚。产品规格如下：(1) 燃料级二甲醚产品序 号组 份纯 度(wt%)备 注1二甲醚98.52甲醇1%3水份0.5%(2) 气雾级

5、二甲醚产品序 号组 份纯 度(wt%)备 注1二甲醚99.95%2甲醇无3水份无1.2、二甲醚产品性质二甲醚，简称甲醚。分子式：CH3OCH3，分子量46.07。在常温常压为无色并具有轻微醚香味的可燃气体。密度（20）0.661克/毫升，凝固点-141.5，沸点-24.9，表面张力为（10）16达因/厘米，气体粘度0时为82.5p。20蒸汽压0.52MPa，闪点（闭口）-41，（开口）16，自然点235,燃烧热7545卡/克，蒸发热111.64卡/克，比热为0.5351卡/克，在空气中二甲醚蒸汽的爆炸极限3.4526.7（体积）。20时，大约在0.49MPa下，二甲醚在水中的溶解度为35.3(

6、wt)，甲醚在汽油中的溶解度（25）7.0(wt)，能溶于四氯化碳、丙酮、氯仿、乙酸乙酯等。二甲醚为弱麻醉剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、水肿、生包。浓度为7.5（体积）时，吸入12分钟后仅自感不适。浓度到8.2（体积）时，21分钟后共济失调，产生视觉障碍，30分钟后轻度麻醉，血液流向头部，浓度为14（体积）时，经23分钟引起运动共济失调及麻醉，经26分钟失去知觉，皮肤接触二甲醚时易冻伤。第二章 原料的性质及要求2.1、原料甲醇性质化学名称：甲醇。别名：甲基醇、木醇、木精。分子式：CH3OH，分子量32.04，在通常状态下为无色、略带乙醇香味的易挥发性液体。密度（20）0.7

7、913克/毫升。熔点为-97.8，沸点为64.65，折射率（n）1.3290，表面张力为22.6达因/厘米，粘度0.5945cp，20蒸汽压96.3mmHg，闪点（闭口）11.11，（开口）16，自燃点455，燃烧热5420卡/克，汽化热263卡/克，比热20时为0.599卡/克。甲醇是最常用的有机溶剂之一。与水互溶且体积缩小，能与乙醇、乙酸等多种有机溶剂互溶。甲醇为有毒化工产品。有显著的麻醉作用，对视神经危害最为严重，吸入浓的甲醇蒸汽时会出现头痛、恶心、呕吐、流泪、视力模糊和眼痛等，需要数日才能恢复，空气中允许浓度为0.05mg/l，在空气中极限允许浓度为2000ppm。甲醇易燃烧，其蒸汽与

8、空气的混合物在一定范围内会发生爆炸。在空气中甲醇蒸汽的爆炸极限6.036.5（体积）长期以来，人们一直把甲醇作为农药、医药、染料等工业的原料。随着科学技术的不断发展与进步，突破了甲醇只作传统原料的范围，甲醇的应用领域不断地被开发出来，广度与深度正在发生深刻变化。2.2、对原料甲醇的要求甲醇质量：符合国家GB338-92标准规定的一级品。 第三章工艺说明3.1 生产方法本单元装置采用甲醇气相脱水生产二甲醚的方法。在一定温度、压力和催化剂作用下，甲醇主要发生气相脱水反应生成二甲醚，同时也发生微量副反应，生成甲烷、氢气、一氧化碳、二氧化碳和乙烯等。反应产物采用冷凝方法分离为冷凝液和不凝气。冷凝液采用

9、精馏的方法分离为二甲醚产品和精馏釜液（主要含未反应甲醇与产物水）；不凝气采用吸收的方法，用一部分精馏釜液吸收回收其中的二甲醚，然后去往锅炉。吸收了二甲醚的精馏釜液与反应产物冷凝液混合，返回精馏塔。其余的精馏釜液也采用精馏方法处理，分离为甲醇和工艺水。甲醇回收利用，达标工艺水排出本单元。3.2 化学反应 生产过程主反应为甲醇脱水生成二甲醚反应，可以由式（R-1）表示。 2CH3OH CH3OCH3 + H2O （R-1） H573.K = -22.17KJ/mol 副反应为甲醇脱水生成乙烯反应、甲醇合成逆反应、甲醇加氢反应以及甲醇合成逆反应等，可以由式（R-2）到式（R-4）表示。 2CH3OH

10、 C2H4 + 2H2O （R-2） CH3OH + H2O 3H2 + CO2 （R-3） CH3OH + H2 CH4 + H2O （R-4） CH3OH CO + 2H2 （R-5）主反应为可逆放热反应，平衡转化率随温度升高而降低。因为反应为等分子数反应，所以反应压力对平衡的影响很小。3.3 工艺过程操作参数汽化部分：1、 甲醇投料量：6500l/h2、 甲醇进T101流量：19002500l/h3、 T101塔顶温度：1291334、 T101塔釜温度：1721755、 压力：0.70.8MPa（表压）反应部分：1、 R101进口温度：1602002、 R101出口温度：2802953

11、、 R101床层热点温度不允许超过4004、 压力：0.70.8MPa（表压）醇洗部分：1、 吸收液流量：1200l/h2、 吸收液温度：403、 放空起流量：1050Nm3/h4、 压力：0.60.7MPa（表压）精馏部分：1、 粗甲醚进料量：9127 l/h2、 塔顶采出量： 5630 l/h3、 釜液进汽化塔量: 3234 l/h4、 塔顶温度：42475、 TI117温度：45506、 TI116与TI117温差37、 塔釜温度：1401468、 压力：0.70.9MPa（表压）其他：1、 进工段冷却水压力：0.280.35MPa（循环水泵出口压力）2、 进工段冷却水温度：353、 进

12、工段蒸汽压力：0.5MPa4、 进工段蒸汽温度：215220（正常操作时）5、 进工段仪表空气压力：0.40.6MPa（表压）3.4 催化剂本装置使用新奥新能（北京）科技有限公司生产的XAD-101型新型耐水合抗积炭型二甲醚催化剂。该催化剂具体性能指标和操作条件见表1-2。表1-2 XAD-101催化剂性能指标和操作条件项目指标催化剂型号XAD-101外观 mm白色条状 23515强度 N/cm100比表面 m2/g240300孔容 ml/g0.50.7磨耗 %1堆比重 kg/l0.520.58操作温度 200400操作压力 MPa0.52.0甲醇质量空速 kg/(kg cat.h)1.05.

13、03.5 工艺流程简述 本单元工艺流程简单叙述如下（工艺流程图参见附录1）： 原料甲醇由界区外连续输送进入装置，首先在原料甲醇缓冲罐V0101进行缓冲，然后再由原料甲醇泵P0101A/B加压后分两部分：A和B，其中A部分经过釜液换热器E0102预热后，进入回收塔T0101塔顶作为回流；B部分经过甲醇预热器E0101预热后，进入甲醇汽化器E0105加热汽化。甲醇汽化器E0105加热汽化原料甲醇，其加热介质是反应生成混合物和中压蒸汽。由回收塔T0101来的甲醇蒸汽与甲醇汽化器E0105加热汽化的甲醇蒸汽汇合，大部分去往气体换热器E0106，被反应生成混合物过热；小部分跨过气体换热器E0106，以调

14、节反应器R0101入口甲醇温度。在反应器R0101内，甲醇蒸汽主要发生脱水反应生成二甲醚和水，同时也发生一些副反应，生成微量的CH4、CO、CO2、H2和C2H4等副产物。反应生成混合物首先依次经过气体换热器E0106、甲醇汽化器E0105和粗甲醚预热器E0107回收热量，然后经过粗甲醚冷凝器E0108，由循环冷却水进一步冷却，最后进入粗甲醚储槽V0103进行汽液分离。 粗甲醚储槽V0103出来的液相物流为粗甲醚，由粗甲醚泵P0103A/B加压，先经过粗甲醚预热器E0107预热，再进入精馏塔T0103，进行精馏分离。精馏塔底液体分为两部分，一部分釜液去往精馏塔再沸器E0109；另一部分釜液去往

15、精馏塔釜液泵P0104A/B。由精馏塔釜液泵P0104A/B出来的精馏塔釜液再分为两部分。一部分到回收塔T0101，回收其中的甲醇；另一部分经过釜液换热器E0102回收热量，然后到吸收贫液冷却器E0112，用循环冷却水冷却后，进入吸收塔T0102顶部，作为吸收贫液。精馏塔顶蒸汽进入精馏塔冷凝器E0110，用循环冷却水冷凝，冷凝液体去往精馏塔回流罐V0104，不凝气体去往粗甲醚储罐V0103。精馏塔回流罐V0104内液体分为两部分，一部分由精馏塔回流泵P0105A/B加压后，去往精馏塔T0103塔顶，作为回流；另外一部分由产品泵P0111A/B加压后，去往产品冷却器E0111，用循环冷却水冷却后

16、，作为产品二甲醚输送至罐区。粗甲醚储槽V0103出来的气相物流为富不凝气。富不凝气进入吸收塔T0102，与吸收贫液逆流接触，吸收回收其中的二甲醚，成为吸收尾气。吸收尾气进入尾气中间罐V0107进行缓冲后，作为燃料去往锅炉。吸收了二甲醚的吸收贫液成为吸收富液。 吸收塔釜的吸收釜液由吸收富液泵P0106A/B加压后，分为两部分。一部分循环，返回吸收塔最下面一段填料上方；另一部分采出，去往粗甲醚储槽V0103。 到回收塔T0101的精馏塔釜液由回收塔中部进入，采用精馏方法回收其中的甲醇。回收塔不设塔顶冷凝器，以经过预热的原料甲醇作为塔顶回流。塔顶甲醇蒸汽与甲醇汽化器E0105加热汽化的甲醇蒸汽汇合，

17、去往气体换热器E0106。塔底液体分为两部分，一部分釜液去回收塔再沸器E0113；另一部分釜液，先在甲醇预热器E0101回收热量，再到废水冷却器E0114，用循环冷却水冷却，然后作为工艺废水，送出本单元。第四章 正常操作4.1 原料甲醇供给（1）原料甲醇缓冲罐液位原料甲醇缓冲罐L0101的液位控制在50%左右。可以手动或者自动调节控制阀LV0101开度，改变由常压罐区送入本装置界区的原料甲醇流量，使原料甲醇缓冲罐液位稳定在期望值。（2）原料甲醇泵流量 原料甲醇泵流量根据二甲醚产品生产任务确定。4.2 甲醇汽化 甲醇汽化器的液位L0106控制在35%左右。 从甲醇汽化器进料口进入的甲醇液体由两部

18、分热量加热汽化。一部分热量由以反应生成混合物作为加热介质提供，此部分热量基本不可调；另外一部分热量由以蒸汽作为加热介质提供，此部分热量根据进入甲醇汽化器的甲醇量进行调节。 手动或者自动调节控制阀FV0111开度，改变甲醇汽化器的供热量，使液位稳定在期望值。4.3 反应（1）反应器进口甲醇温度反应器进口甲醇温度T0102控制在160200。可以手动或自动调节控制阀TV0102开度，改变饱和甲醇蒸汽经过和旁路气体换热器的比例，使气体换热器甲醇蒸汽过热温度稳定在期望值。（2）反应器床层入口温度反应器床层入口温度T0104a控制在280295。手动调节MEGV0119开度，改变甲醇蒸汽进料经过反应器冷

19、管换热后进入反应器床层，和直接进入反应器床层的比例，使反应器床层入口温度稳定在期望值。（3）反应器热点温度 反应器热点温度应该小于400。 关于反应器热点温度超高的处理，见“6.2 反应器催化剂床层热点温度超过”相关内容。4.4 冷凝 粗甲醚冷凝液温度T0109控制在小于40。需要手动调节。 现场调节阀门CWSV0102开度，改变粗甲醚冷凝器E0108冷却水供给量，使粗甲醚冷凝液温度小于40。 关于粗甲醚冷凝液温度超高的处理，见“6.1 粗甲醚冷凝液温度超过”相关内容。4.5精馏 （1）粗甲醚储罐液位和精馏塔进料量 正常操作时，调节精馏塔进料量，使粗甲醚储罐V0103的液位L0102稳定。建议

20、一般将液位稳定在50%左右。 精馏塔进料量既可以自动控制，也可以手动调节。自动控制时，液位信号送到FV0104，使流量达到一定数值。手动控制需要通过调节泵出口阀门PLV0105或PLV0113的开度来实现。 （2）精馏塔进料温度精馏塔进料温度T0110稳定在103左右。手动或自动调节控制阀TV0110开度，改变粗甲醚液体经过和旁路粗甲醚预热器的比例，使精馏塔进料温度稳定在期望值。 （3）精馏塔压力精馏塔顶压力控制设定值随循环冷却水给水温度而变化，具体数值参考下表确定。循环冷却水给水温度 精馏塔顶压力控制值 MPaG331.100311.050290.992270.940250.888230.8

21、40手动或自动调节控制阀PV0110开度，改变精馏塔冷凝器不凝气的排放量，使精馏塔顶压力P0110稳定在期望值。（4）精馏塔塔顶温度精馏塔塔顶温度T0111的控制值与精馏塔塔顶压力P0110有关。参见附录表13-12。手动或自动调节控制阀FV0105开度，改变精馏塔回流量，使精馏塔塔顶温度T0111稳定在期望值。 （5）精馏塔提馏段中部温度精馏塔提馏段中部温度T0114的控制值与精馏塔提馏段中部压力P0113压力有关。参见附录表13-13。手动或自动调节控制阀FV0112开度，改变精馏塔再沸器E0109的加热蒸汽流量，使精馏塔提馏段中部温度T0114温度稳定在期望值。 4.6 吸收 （1）吸收

22、贫液流量手动或自动调节控制阀FV0107开度，改变吸收贫液流量，使吸收尾气中二甲醚含量小于30%。 （2）吸收贫液温度吸收贫液温度T0119控制在小于40。此温度只能手动调节。调节吸收贫液冷却器E0112的冷却水给水阀门CWSV0105开度，改变冷却水流量，使该温度小于40。 （3）吸收塔塔顶压力 手动或者自动调节吸收塔顶压力控制阀PV0109开度，使吸收塔顶压力稳定。 （4）吸收塔塔釜液位吸收塔釜液位L0108控制在50%左右。手动或自动调节吸收塔釜液位控制阀LV0108开度，改变吸收富液泵流量，使吸收塔釜液位L0108稳定在期望值。4.7 回收 （1）回收塔顶温度回收塔顶温度T0122与回

23、收塔塔顶压力P0115有关，参见附录表13-14。手动或自动调节控制阀FV0103的开度，改变原料甲醇进回收塔流量，使回收塔顶温度稳定在合适的数值。 （2）回收塔提馏段中部温度合适的回收塔提馏段中部温度与回收塔提馏段中部压力有关,具体数值按照附录中的表13-15确定。手动或自动调节控制阀FV0113开度，改变回收塔再沸器中压蒸汽流量，使回收塔提馏段中部温度稳定在合适的数值。（3）回收塔釜液位回收塔釜液位稳定在50%左右。手动或自动调节回收塔釜液位控制阀LV0107开度，改变工艺废水流量，使回收塔釜液位稳定在期望值。（4）工艺废水的PH值 手动调节碱液的加入量，使工艺废水的PH值维持在78左右。

24、第五章 开车准备工作程序 为保证本单元装置顺利开车和安全稳定运行，必须认真完成以下开车前期工作。开车前期工作基本按照标题序号进行，其中有些工作可同时交叉进行。5.1 试压与气密 （1）试压 本单元装置内所有压力容器和管道系统的强度试验采取水压试验。 （2）气密 本单元装置内所有连接部位密封性能试验采用干燥、清洁的空气。 气密性试验的目的是检查设备、阀门、管线、仪表、连接法兰、接头焊缝是否密封，有无泄露。鉴于本装置主要物料甲醇、二甲醚等为易燃易爆物质，故在气密性试验中还需测定泄露率。气密性试验压力一般采用最高操作压力的1.1倍。但不能超过系统设备的设计压力。 本装置采用压缩空气按工序系统分段来进

25、行气密性试验。当被测试系统达到试验规定压力时，停止升压。用检查液在焊缝、接头、法兰等处涂抹，检查是否有气体泄露，如发现漏气处，做好标记，泄压后处理。消除泄露点缺陷后，再升到规定压力重新检漏，直到找不到漏点。在规定压力，待系统压力温度平衡后，保压一小时，压力不降为合格。 需测定泄露率的系统按上述气密性试验合格后，待管内气体温度与环境温度平衡后，开始记录试验系统的压力和温度，待若干小时后（一般8小时以上）测定泄露量，每小时平均泄露率不大于0.5合格。 泄露率A计算公式为： 式中：P1、P2和T1、T2分别是试验开始及结束时气体的绝对压力和绝对温度（K），t为试验时间（小时）。 根据二甲醚生产装置的

26、特性，各系统试验压力要求和需要测定泄露率的管段系统如下表所示：序号系统名称试验压力 MPaG备注1汽化反应冷凝系统需测定泄露率2精馏系统需测定泄露率3蒸汽系统需测定泄露率4冷却水系统只进行灌水检漏试验5.2 单机试运 单机试运应该完成如下工作： （1）装置内所有运转机械设备的试运转； （2）电气单台设备性能的试验； （3）单台仪表性能的标定（必要时请专业部门标定）。 （4）安全阀标定。 （5）地中衡标定。 单机试车目的是考验主要设备性能及组装质量，可按设计要求、使用说明书等有关规定进行。包括如下几项主要内容： （1）各台泵的运转性能，输液能力。 （2）有关仪表的调试及指示控制性能，必要时应进行

27、刻度校验。 （3）各调节系统的运行、控制、调节、检测能力及调节性能。 （4）测出甲醇、二甲醚各中间储液槽、罐的容积，并标出液面计对应刻度的体积数。 （5）检查各消防栓、灭火器等消防安全设施是否灵活、方便、有效。5.3 清洗和吹扫 （1）清洗 本单元装置内所有塔、罐等容器和液体介质输送管道均采用水进行清洗，以清除它们内部残留的脏杂物。 清洗水质量要求： 浊度 小于10 mg/L 氯离子含量 小于250 mg/L （2）吹扫 本单元装置内所有输送气体介质的管道均采用空气进行吹扫，以清除它们内部残留的脏杂物。 吹扫空气质量要求： 常压露点 小于-40 其它 无油、无尘 吹除的目的是吹除设备、管道内的

28、灰尘、铁锈和安装过程中遗留下的焊渣，保证投产后的产品质量及不出现堵塞阀门、管道和仪表的事故。 吹除前应拆或用盲板堵死不需吹除的有关阀门、仪表、流量计、液位计和视镜等，吹除完毕后再重新装好，不需吹除的管道、设备要加盲板，防止脏物吹入。吹除过程中要用小锤敲击每处焊缝，以便将焊渣吹尽。（非金属设备、有涂层设备、仪表等不允许敲打） 本装置应逐段用空气吹除。吹除空气压力不能大于气密实验的空气压力，但吹除管内流速最好能大于20m/s。5.4 工程中间交接 工程建设单位与工程施工单位完成工程中间交接。 装置现场清理合格。 装置安装竣工后，首先要清理现场，清除与装置无关的设备、器材、管道、阀门等，特别是进出道

29、路，安全通道必须畅通。 分专业按设计要求，对照图纸逐项检查，看设备、管道、阀门、仪表、电气、土建等项目是否符合设计要求，规格数量是否相符；查对外观接口有无差错，如有差错，应立即更正。在检查中要特别注意各项与安全有关的设施是否齐备完好，如消防栓、灭火器、安全阀、呼吸阀、阻火器、放空管、报警系统、电气防爆设施等。 对现场清理检查的同时，还应对设计、施工中的各类技术资料、图纸、修改设计、各类器材使用说明书、产品样本等进行清理，整理齐备。 确认仪表组态完成。 通过检查证明施工质量达到设计要求时，可进行其它各项工作。5.5 联动试车 冷态联动试车的目的在于考察设备及仪表自动控制能力，使操作人员熟悉操作及

30、事故处理。冷态试车中气态物料以空气代替，液态物料以水代替。冷态试车中先进行分工序联动试车，有必要时可进行全工段冷态联动试车。其过程可按下列步骤进行： （1）开启所有仪表，调节装置及传动设备并通电。 （2）启动各输液泵，调节好流量，向有关设备送水。 （3）以仪表空气作气源，往有关设备内送气，并调节好流量。 （4）按正常操作要求，调整各控制点，并按时做好记录，使操作人员熟悉操作，并作预想事故处理。5.6 保温、涂漆和标识 管道、设备的保温和涂漆完成。设备和阀门的标识完成。 完成上述各项工作后，可进行装置保温（保冷）、刷漆等工作。包括如下几项内容： （1）涂刷防锈层：本装置设备、管道防腐见工艺设计说

31、明书和设备管道防腐一览表。 （2）对于需要保温的设备、管道、阀门等进行保温工程施工，其具体要求可参看设备管道保温一览表。 （3）设备标牌：对设备、关键阀门、仪表建立起与流程相对应的位号，要求明显、清楚。 （4）清扫现场。5.7 系统干燥 对于精馏系统的二甲醚产品输送管道和储存容器，特别是二甲醚计量罐和储罐，水分会影响开车过程的产品质量。这些管道、容器应该先排干残余水，再干燥。干燥可以采用仪表空气吹干，必要时将其加热进行。5.8 系统氮气置换 氮气置换分为汽化反应冷凝系统和精馏系统两部分进行。 充入氮气，压力达到350 kPa（G）后，停止充入。排放到30 kPa（G）。由取样点或者导淋点取样分

32、析氧含量。如此重复，直到氧含量小于0.5%。最后将系统充氮至100 kPa（G），并保持。 第六章开车程序6.1 开车条件 本单元装置开车应该具备以下条件： （1）人身防护与急救措施就绪 （2）安全设施及操作人员劳动保护用品配备齐全 （3）供电系统启动 （4）消防系统启动 （5）仪表压缩空气系统启动 （6）控制系统投用 （7）循环冷却水系统启动 （8）蒸汽供给与冷凝水返回正常 （9）罐区供应原料和接受产品就绪 （10）化验与分析就绪6.2 阀门设定 将本单元装置所有阀门的状态按照“13.1 初始开车阀门开关状态表”中表13-1到表13-11的说明进行设定。6.3 系统检查和介质组成分析 需要进

33、行的检查项目包括： （1）检查反应器、产品计量罐、产品储罐是否完全吹干，有无残留水分，如有水分一定要吹干。 （2）检查系统各部分压力。应该不小于100 kPa（G）。 （3）测含氧量。（由分析取样点或者导淋点取样） （4）检查控制阀、仪表、仪表空气供应管线。 检查所有仪表电源、气源信号是否正常。 （5）检查机泵状况。 润滑油已充好。 （6）确认阀门设定状态正确。6.4 开车操作注意事项 （1）催化剂升温 XAD-101催化剂采用甲醇蒸汽对催化剂床层进行升温。控制甲醇蒸汽升温速率不超过60/h 。 催化剂床层升温一定要平稳，控制好升温速度。 催化剂床层升温速度应该小于1/min。如果速度过快，应

34、该将温度T0103设定值降低。 （2）电加热器操作 切不可在物料不流通时启用电加热器，防止烧毁。 在升温过程中，电加热器近路阀（MEGV0112）禁止开启。 当电加热器电热棒温度接近于流体温度后才可将电加热器切离流程。6.5 原始开车操作步骤 本单元装置开车操作的主要步骤为： （1）甲醇汽化 （2）反应器预热、起活与调整 （3）精馏系统开启与调节 （4）吸收系统开启与调节 （5）回收塔系统调节 （6）反应器至满负荷 6.5.1 甲醇汽化 开车过程中，甲醇汽化是由回收塔再沸器E0113完成的。（1）系统压力控制系统压力主要通过吸收塔塔顶压力控制阀PV0109进行控制，吸收尾气流量控制阀全开，系统

35、压力先控制在300KPaG（专人负责手动放空）。注意：在开车过程中，应该密切注意吸收塔顶压力P0109，如果吸收塔顶压力控制阀PV0109全部打开，压力P0109仍然上升，那么应该注意通过各安全阀旁路的手动放空阀排放部分氮气，以维持系统压力在300KPaG左右。（2）原料甲醇缓冲罐V0101进甲醇向原料甲醇缓冲罐V0101进原料甲醇，至液位达到50%左右。（3）回收塔T0101塔釜进甲醇按泵的操作规程启动原料甲醇泵P0101A，逐渐打开控制阀FV0103，向回收塔T0101釜进甲醇。监视回收塔T0101塔釜液位。当液位有显示后，关闭控制阀FV0103。（4）甲醇汽化器E0105进甲醇逐渐打开控

36、制阀FV0102，向甲醇汽化器E0105进甲醇。监视甲醇汽化器液位。液位达到10%后，关闭控制阀FV0102。（5）甲醇汽化器E0105预热缓慢增加甲醇汽化器液位控制阀FV0111的开度。监视甲醇汽化器蒸汽出口温度T0101。当T0101达到100时，关闭控制阀FV0111。开车过程中，监视甲醇汽化器液位，观察到液位降低后，调节FV0102开度，向甲醇汽化器E0105补充甲醇，使甲醇汽化器液位稳定在10%左右。（6）回收塔再沸器E0113给蒸汽缓慢增加回收塔提馏段中部温度控制阀FV0113的开度。监视回收塔提馏段中部温度T0123。当观察到回收塔提馏段中部温度明显升高后，停止增加控制阀FV0113的开度。向回收塔塔釜T0101补充甲醇，逐步打开控制阀FV0103。同时增加回收塔再沸器E0113加热量，使回收塔T0101塔釜液位缓慢上升，即达到回收塔T0101甲醇进料量和汽化量的基本平衡。当F0103为满负荷的30%时，停止增加FV0103的开度。 6.5.2 反应器预热、起活与调整 （1）反应器预热监视开工加热器E0103甲醇出口温度T0103。发现其迅速上升后，启动开工加热器E0103。逐渐提高开工加热器甲醇出口温度T0103，将甲醇出口温度T0103控制在160180。监视反应器温度，进行反应器预热。监视反应器下部空间液位LG0109。当液位