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1、课题1硫酸亚铁铵的制备,1.通过制备实验，进一步了解分离和提纯化合物常用的一些方法。2.了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计。3.训练物质的称量、溶解、加热、结晶、抽滤、水浴加热、倾析法分离或洗涤等操作技能。4.了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。,学习目标,1硫酸亚铁铵的性质 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O为_色晶体，商品名为_，是一种_，易溶于水,不溶于_,一般亚铁盐在空气中易被_,形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐FeSO4或(NH4)2SO4都要_(见下表)。利用这一性质可以制取硫酸亚铁铵晶体：将含FeSO4和(NH4)2
2、SO4的溶液_，冷却后结晶可得到硫酸亚铁铵晶体。,浅绿,摩尔盐,复盐,乙醇,氧化,小,蒸发浓缩,一、实验原理,硫酸铵、水合硫酸亚铁、硫酸亚铁铵的溶解度,将铁屑与稀硫酸反应可制得_溶液，然后加入等物质的量的_，加热浓缩可得到混合溶液，冷却至室温，则析出_晶体。反应的化学方程式如下：_，_,硫酸亚铁,硫酸铵,硫酸亚铁铵,FeH2SO4=FeSO4H2,FeSO4(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4FeSO46H2O,2.硫酸亚铁铵的制备,思考1为什么硫酸铵溶液和硫酸亚铁溶液混合，浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体？,本实验的操作过程可分为三个步骤，即铁屑的净化、_的制备和_晶体的制备。1取一只
3、小烧杯，放入约5 g铁屑，向其中注入15 mL 1 molL1 Na2CO3溶液，浸泡或小火加热数分钟，以除去铁屑表面的油污，然后用_法分离并洗涤铁屑，晾干。即：浸泡(煮沸)_法分离洗涤晾干(烘干)。,硫酸亚铁,硫酸亚铁铵,倾析,倾析,二、实验步骤,2用托盘天平称取4.2 g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入25 mL 3 molL1 H2SO4溶液,加热(有氢气生成，用明火加热注意安全)，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保持不变(防止析出_晶体)，待反应基本完全后，再加入1 mL 3 molL1 H2SO4溶液(抑制FeSO4 _)，趁热过滤，将滤液转移至蒸发
4、皿中。即：称量加酸并加热振荡补充水加硫酸趁热过滤(抽滤)转移至蒸发皿中。,FeSO4,水解,3称取9.5 g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现_为止。将溶液静置，自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量_洗去晶体表面附着的水分。即：加硫酸铵饱和溶液蒸发浓缩(出现晶膜)冷却结晶抽滤酒精洗涤晶体。4取出晶体，用干净的_吸干，称重并计算产率。即：用滤纸吸干称量计算。,晶膜,酒精,滤纸,1在制备硫酸亚铁铵的过程中(1)加入过量的铁：防止Fe2被氧气等氧化成Fe3。同时还可除去废铁屑中铁锈带入的Fe3。另外，蒸发浓缩溶
5、液时要少搅拌，浓缩后溶液转移到密封容器中冷却结晶，以减少接触空气的时间。,实验建议,(2)保持溶液的酸性：溶液中Fe2可发生水解：Fe22H2O Fe(OH)22H，在反应过程中应加入过量稀硫酸，保持溶液一定的酸性，抑制Fe2发生水解。,2制备(NH4)2SO4FeSO46H2O宜采用水浴加热。水浴加热浓缩易控制加热温度，温度过高Fe2易被空气中的O2氧化。蒸发浓缩时会发生水解反应。,利用实验室制氢废液，过滤除去PbSO4等杂质后,用ZnO调节滤液使其pH约为2，过滤取滤液加热、蒸发、浓缩溶液，制得较高温度下的硫酸锌饱和溶液，快速冷却结晶可制得硫酸锌晶体，通过重结晶的方法可得到纯度较高的硫酸锌
6、晶体。,拓展课题7-1：用制氢废液制备硫酸锌晶体,利用乙醇的挥发，除去晶体表面附着的水分,（1）步骤1Na2CO3的主要作用是。,冷却结晶,Fe+2Fe3=3Fe2,除去铁屑表面的油污,过滤,（3）步骤3中，加入(NH4)2SO4固体后，要得到摩尔盐晶体，需经过的实验操作包括：加热蒸发、。,（2）步骤2中铁屑过量的目的是（用离子方程式表示）：。,（4）步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是。,1、三个步骤中都含有加热的操作：步骤1中：小火加热的目的是：；步骤2中：水浴加热的优点是；水浴加热是为了；步骤3中：加热是为了,操作对比：,升温，溶液碱性增强，去油污能力增强,加速铁的溶解,受热均
7、匀、便于控制温度,蒸发溶剂，浓缩结晶,思考：该实验中，要得到摩尔盐晶体，应加热到 时，停止加热。,那么蒸发下列溶液呢？从CuSO4溶液得到胆矾晶体：。从NaCl溶液得到NaCl固体：。,蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中；蒸干时晶体会受热分解或氧化,加热到大量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干,加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热,为什么不能蒸干？,溶液表面出现晶膜,下列适合用倾析法的有：A、沉淀的颗粒较大 B、沉淀容易沉降 C、沉淀呈胶状 D、沉淀呈絮状,A B,防止溶液冷却时，硫酸亚铁因析出而损失,步骤3中可以用如下装置进行过滤：,步骤2中溶液趁热过滤的原因是,2、三个步骤中都含有固液分离的
8、操作：,步骤1中采用倾析法分离出铁屑,步骤3中可以用如下装置进行过滤：,减压过滤（也称抽滤或吸滤）,1、这种过滤方式称为：。,得到较干燥的沉淀,布氏漏斗,吸滤瓶,安全瓶,A,B,C,普通过滤,2、这种过滤跟普通过滤相比，除了过滤速度快外，还有一个优点是：。,3、你能讲出仪器A、B、C的名称么？,（三）摩尔盐产品中离子的检验：,例：为检验硫酸亚铁铵晶体中的NH4、Fe2+、SO42，（1）甲同学提出可以用湿润的 试纸、稀盐酸和 溶液检验出这三种离子。,Ba(OH)2,新制氯水,先加KSCN溶液，无明显变化，再加新制氯水，溶液呈血红色,继续滴加氯水后，溶液的红色明显加深,红色石蕊,（四）产品中Fe
9、2的定量分析,制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe3+。为了测定摩尔盐产品中Fe2+的含量，一般采用在酸性下用KMnO4标准液滴定的方法。称取4.0 g的摩尔盐样品，溶于水，并加入适量稀硫酸。用0.2 mo1/L KMnO4溶液滴定，当溶液中Fe2+全部被氧化时，消耗KMnO4溶液体积 10.00 mL。,（1）请完成滴定过程中发生的离子方程式：Fe2 MnO4（）Mn2 Fe3 H2O,（2）本实验的指示剂。,A、酚酞 B、甲基橙 C、石蕊 D、不需要,D,（3）KMnO4溶液置于（酸式、碱式）滴定管中,酸式,（4）终点颜色的变化:。,溶液由浅绿色变为浅红色，半分钟内不变色,14%,（5）
10、产品中Fe2+的质量分数为。,变式训练：,右图是模拟工业制备摩尔盐晶体的实验装置。步骤如下：,3、利用容器的反应，向容器中通入H2，应关闭活塞，打开活塞（填字母）。向容器中通入H2的目的是。,1、先用15的Na2CO3溶液煮沸废铁屑（含少量油污、铁锈、FeS），再用清水洗净。,2、将处理好的铁屑放人锥形瓶中，加入适量稀硫酸。,A,B C,排出装置中的空气，带出溶解氧，防止Fe2+被氧化,5、简述从容器中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶体的操作步骤是：_、_、_。,过滤,洗涤,干燥,4、待锥形瓶中的铁屑快反应完时，（填写操作）继续产生的H2会将锥形瓶中的FeSO4（含少量未反应的稀硫酸）压到饱和(NH
11、4)2SO4溶液的底部常温，放置一段时间，试剂瓶底部会析出浅绿色晶体。,关闭活塞B、C，打开活塞A,6、容器中NaOH溶液的作用：,吸收FeS与稀硫酸反应生成的H2S气体，防止污染。,小结：,无机制备实验的原则,原理正确、方案合理,无危险、毒性小、绿色化,方法可行、原料易得,操作方便、装置简单,速率快、产率高,绿矾是一种重要的食品和饲料添加剂。某同学通过如下操作由废铁屑制备绿矾晶体：将15%的Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤23遍；向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在5080之间至铁屑耗尽；趁热过滤，将滤液转入到烧杯中，静置、冷却结晶；待结晶完毕后，滤出晶体，用少量热水洗涤23次，再用置于蒸发皿中将晶体蒸干；将制得的绿矾晶体放在细口瓶中，密闭保存。,课后思考题：,找错误！,
