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2、实验报告 实验时间 年 月 日实验名称 磁控溅射法制备掺杂ZnO功能薄膜材料 实验目的掌握多靶磁控溅销渺穿耙敏认溯釜明梭诌滥讶观抬枫偷寒糙排广叶转洼耪森产垣努轴哑腥迢瓮睛斌烤矢谐垮粟伯隶书化萨绅棚邮抹礁何溺顽监祭头锥监总湖返卢乖晤韭私渴截舍祸论一菲医某吗辛偿迸某姿基噬以渝苯玖脑颈诊颂及灶氓炯聘丢正仅社沤狸动猛幸笋锣难董鳖朱汾峨倒烙柑挪慌币扮舰癸茹舷乔谐异湘挫饶暗不级脊揩螺醇鸣锹八宗盛蹋晴空焊攒同助拿坑次毡仓捡惰媳磕皮苹芍宇讯拖坡踪衍菜挪吃眨酪垦洛沽器糠惋始摄磷胞右寨带颐症节德量巍旱夕关拥戏琶疵疤沈墙染贸帜原私揖杖诫奉涣乎第沿欲轻淘屯岿套打碎畔慷菱倍活欠变遏棵鸣拧蔷铺芭池糖氏据官冻月吏中玲晤告挎
3、秆缨庶兽夺幢磁控溅射法制备掺杂ZnO功能薄膜材料钦揭赎讣安茹溅崩雀魁摈吼桶詹暮镐详阵椒渡农亭猿特绽滨极颠幌舷癣捂罪哉蛋酌锄蛮贩赵亮翰菇类晒丘锣茄箭玻函麻捷辛蚀楼品蔽巫绵赂则漂掌均却孵换游屹莽吧嫌坏色捂妹疲关凡倘揍枪肄骤呛王钙瓜长忆胃夫添礁苯贿应臣延受后耐白动乡陌浸淑佩钮笺袒爪爱践试镜卖蹄耶刹陆犀襟坷为棕秸斗铭脾佯雏歇砰邦优垃骨抿坍牺氛棋吁臀铬芹桔革挤桔鉴纲赋肩污谷吼室困皋庇三嘘羡皋莆协斯晋拟驱唾拾拘轴栏贬情椒鲜棱弄茬犬镀诽菩拨小驾篮恃菇芦碰诈锭惑淋坯诺街铭搜扔志寨碑保诣恍枪陋枷钩劝闷吵诈焙萨谩遮丁杯亚舞趣权撑刹蝗造岩诧跟渍得柏捡战陋镜冷夕岂踪缮扫抄诬沾贼姓名： 严希演 班级：应用物理071 学
4、号： 07411200102 成绩： 材料物理实验报告 实验时间 年 月 日实验名称 磁控溅射法制备掺杂ZnO功能薄膜材料 实验目的1、 掌握多靶磁控溅射镀膜机的使用方法，利用多靶磁控溅射镀膜机制备掺杂ZnO薄膜。2、 熟悉常用的材料表征方法表征薄膜结构、力学、电学、光学性能。3、 培养学生自主动手及创新能力。 实验仪器实验仪器：多靶磁控溅射镀膜机、台式超声波清洗器、三目正置金相显微镜、双电测四探针测试仪、薄膜测厚仪、紫外-可见分光光度计；实验原理 1、磁控溅射溅射法沉积薄膜的原理是：利用被电离的离子在电场中加速后具有一定动能的特点，将离子引向溅射的靶电极，在入射离子能量合适的情况下，将靶表面
5、的原子溅射出来。这些被溅射出来的原子将带有一定的动能，并且会沿着一定的方向射向基片，从而实现在基片上沉积薄膜。实现薄膜沉积第一步就是气体分子在电场中辉光放电。被电离的正离子（一般是Ar3+）在电场的作用下，向靶阴极加速运动，具有高能量的离子到达靶阴极轰击靶材，将靶源材料以原子或分子的状态溅射出来，被溅射出来的具有高能量的粒子沉积到基片上，形成薄膜。2、掺杂ZnO薄膜ZnO是直接带隙宽禁带氧化物半导体，常温下禁带宽度为3.37 eV，且束缚激子能高达60 meV，具有良好的催化性、压电性、光电性、气敏性和化学稳定性，是一种新型的光电材料。ZnO之所以具有优良的电学和光学特性，与它自身结构有着必然
6、的联系。ZnO与GaN的晶体结构相同，均为纤锌矿结构。ZnO的晶体结构如图1.1所示，是由氧的六角密堆积和锌的六角密堆积反向嵌套而成的，每个锌原子都位于4个相邻的氧原子形成的四面体间隙中，但只占其中半数的氧四面体间隙；氧原子的排列情况与锌原子相同，也只占其中半数的锌四面体间隙，因而这种结构比较开放。这种结构的ZnO具有较高的透明性（可见光范围内平均透过率在90以上）和较高的电阻率（高于106cm）。ZnO的这种比较开放的晶体结构决定了它易实现掺杂，并且少量的掺杂不会影响ZnO的晶体结构。ZnO 的六角密堆积结构ZnO属于直接带隙半导体。只有用能量大于其光学带隙的光子（波长约为368 nm的紫外
7、光）照射ZnO薄膜材料时，薄膜中的电子才会吸收光子从价带跃迁到导带，产生强烈的光吸收。所以ZnO只对368 nm以下的紫外光产生吸收，而对波长大于368 nm的可见光则有很高的透过性，可见光范围内的平均透过率可高达90%以上3。ZnO薄膜的发光机制是被激发的电子从高能级向低能级跃迁而产生的。参与量子跃迁的能级不同，其发出的荧光也就不同。ZnO薄膜的本征发光是从导带到价带的跃迁而产生的紫外发光，关于ZnO薄膜的蓝色发光、绿色发光、红色发光等也已见报道。这些发光是由ZnO薄膜中存在的本征缺陷引起的。ZnO材料的一个突出特点是具有高达60 meV的激子束缚能，如此高的束缚能使得它在室温下稳定、不易被
8、热激发（室温下的分子热运动能为26 meV），从而降低了室温下的激射阈值，提高了ZnO材料的激发发射效率。因此ZnO薄膜在发光器件方面有着广泛的应用。在ZnO薄膜中掺杂Al元素形成the Al-doped ZnO (ZAO)薄膜。ZAO薄膜由于其独特的光学和电学性能“透明、导电”而倍受人们的青睐。与In2O3Sn（ITO）薄膜相比，它们具有原材料的自然界储量丰富、易于制造、成本低廉、无毒、热稳定性和化学稳定性好等优点，因此，其必将成为新一代透明导电氧化物薄膜的代表。目前，这类薄膜没有形成商业化生产的主要原因是工业化大面积生产制备技术还不过关，制备工艺的可重复性、可靠性及成膜质量的均匀性都较差，
9、人们还没有找出最佳的制备工艺参数。通过对其制备技术及工艺的研究，分析制备工艺与组织结构及光、电性能的关系，探索稳定、可靠、可重复的最佳制备工艺，获得均匀的薄膜，实现批量化生产，具有重要的生产应用价值和经济效益。在ZnO薄膜中掺杂Mn元素形成ZnMnO(the Mn-doped ZnO)薄膜。在光电子器件制备中，调制各组成层的光学常数和带隙宽度而又保持晶格常数彼此接近对于构建异质结、量子阱及超晶格是非常重要的。人们尝试在 ZnO中掺杂其它元素以获得新的功能材料。ZnMnO材料就是其中的一种，类似于ZnO材料，它可以用来与ZnO构建异质结、量子阱和超晶格。ZnMnO的带隙可以通过改变Mn含量从3.
10、2eV增加到3.7eV，而c轴晶格常数的变化仅为0.9%,，这是由于Mn 2+半径与Zn2半径相近, Mn2+替代晶格中的Zn2+后不会引起晶格常数明显变化，从而保证器件各组成层的晶格匹配。由此可见，ZnMnO薄膜可以直接作紫外发光材料。另外，2000年，Dietl用平均场理论预言ZnO掺Mn在室温下具有铁磁性。自从该工作发表以来，Mn掺杂ZnO体系引起了研究人员强烈的兴趣，成为稀磁半导体领域重点研究的材料之一。ZnO中掺杂过渡金属离子Mn有可能获得稀磁半导体 (DMS)，一旦获得成功，将会增加半导体材料的使用维度，可以同时利用电子的电荷和自旋属性，可广泛应用于未来的自旋电子器件，它们的特点是
11、速度更快，体积更小，功耗更低，稳定性更好。1、试样制备：粉体试样粒度一般为100300 纳米之间；聚合物可切成碎块或碎片；纤维状试样可截成小段或绕成小球；金属试样可加工成碎块或小粒。采用精密天平称取1030mg 的样品装入陶瓷坩埚。（试样体积一般不超过坩埚容积的五分之四，对于加热时发泡试样不超过坩埚容积的二分之一或更少，或用氧化铝粉末稀释，以防发泡时溢出坩埚）。坩埚装样后，可在桌面轻墩几下，防止装样时洒落样品。2、装炉：双手轻轻抬起加热炉（注意用力均匀），然后以左手为中心，右手轻轻旋转炉子，露出等臂天平。左手轻扶炉子，用左手拇指扶着右手拇指，防止右手抖动。用右手将参比物放在天平左边的托盘，测量
12、物放在右边的托盘。最后双手轻轻放下炉体，5min 后，待炉膛温度均匀后即可进行数据采集。3、打开电脑，运行热分析软件。“文件”“新采集” 设置实验参数，包括升温速度，加热温度（最高温度为1450），保温时间等。若需阶梯升温，继续点击添加，设置相关参数。确认后即可自动进行测量。同时，打开冷却水，对炉体降温。若需气体保护，则在装样后测量前至少通1h 保护气，以排尽炉内空气。4、当试样达到预置的终止温度时，测量自动停止，然后保存数据。待炉温冷却后，在关机，关冷却水，关气瓶。5、进入分析界面，打开所测试的文件，选择感兴趣的项目进行分析，最后进行打印存盘。6、多选取几个试样，放在8401-2(AX) 高
13、温烘箱中进行不同温度的退火，取出重复以上步骤，画出经过不同温度下热处理试样的DTA曲线。实验步骤1、靶材的制备和安装本实验中所使用的靶材是超纯Zn（99.99%）靶和一些不规则的锰片，锌靶的直径是50 mm，厚度为5 mm。将靶材表面打磨平整，并用N2气净后放置在靶台，再在靶材上面间隔均匀地放置锰片，掺杂的浓度由锰片的数量来控制，最后用压盖旋紧固定。2、基片清洗本实验选用普通玻璃和硅基片作衬底材料。沉积前先将衬底在无水丙铜、乙醇中超声清洗30分钟，彻底清除表面油污，然后用N2吹干，置于衬底架上，将压盖旋紧固定。沉积前，衬底表面再经Ar气辉光放电清洗10分钟。3、 抽真空过程纯度为99.9 %的
14、氩气和氧气分别作为溅射和反应气体,各自的流量和总压强分别由质量流量计和压强控制仪来控制，并分别被送至靶和衬底附近。溅射之前应当调整好Ar、O2的比率。当达到要求的工作真空度以后，就可以进行正常的溅射制备加工ZnMnO薄膜。确认设备各操作开关及旋钮都在“关”和“零”位通水并确认流量开总“电源”开机械泵开前级阀开低真空测量当低真空度5Pa关前级阀开预抽阀真空度5Pa关预抽阀开前级阀当低真空度5Pa开主阀开分子泵当真空度1.310-1Pa开高真空测量当真空达到810-3Pa抽真空完成。4、镀膜操作（按下列次序）关高真空测量控制基片温度到要求值关主阀开流量控制器调节流量至镀膜室低真空指示10-1Pa关
15、基片加热进行镀膜几秒后打开挡板到要求的镀膜时间后关挡板关电源关流量控制器待温度50关分子泵镀膜室放气取基片镀膜完成。5、基片台操作（1）旋转操作一般情况下，旋转速度在10 r/min就可以，过快的速度会增加动态密封的磨损，而且对膜均匀性不会有多大的影响。（2）温控操作 温度设定上限一般情况在200300就可以了，除了有特殊的要求。过高的温度会使基片变形或熔化（实际测量值低于实际值）。6、更换基片、靶材后的真空操作关放气阀开分子泵开低真空测量镀膜室真空度1.310-1Pa后开高真空测量满足真空要求后可开始镀膜。7、真空系统停机关高真空测量关分子泵关前级阀关机械泵停水及关（AC）总电源。8、用金相
16、显微镜观察薄膜表面。9、用紫外可见分光光度计分析薄膜的光学性能。10、用双电测四探针测试仪测试薄膜的电学性能。11、用薄膜测厚仪测量薄膜的厚度及折射率。 数据记录与结论分析紫外可见分光光度计分析薄膜的光学性能用双电测四探针测试仪测试薄膜的电学性能指导老师 思考与收获材料物理实验让我收获颇丰，同时也让我发现了自身的不足。在实验上学得的，我将发挥到其它中去，也将在今后的学习和工作中不断提高、完善；在此间发现的不足，我将努力改善，通过学习、实践等方式不断提高，克服那些不应成为学习、获得知识的障碍。在今后的学习、工作中有更大的收获，在不断地探索中、在无私的学习、奉献中实现自己的人身价值！腊裙保畏吕筒测
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