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1、安捷伦液质培训,质谱特点：,1 样品必须离子化2 必须具有一定的真空3 必须测量质荷比（m/z）,质谱仪的组成,inlets,Ion source,Vacuum system,Ion Optics,Mass analyzer,Detector,数据处理,离子源,ESI、APCI、复合源、其它（APPI,MALDI）,nonpolar,Very polar,1000,10,000,100,000,APCI,ESI,分子量,ESI,低流速窄径柱,高流速常规柱,高电压,Vcap,fragmentor,源参数为什么重要？,确认喷雾气/干燥气/鞘流气设置正常。Tips:使用含水量高的流动相要适当提高气体
2、流量和温度。,确认喷雾针是否缺损或者堵塞，必要时更换。Tips:毛细管电流、喷雾室电流是否稳定也能判定喷雾和干燥的状况。另外，to MS/to waste压力差和废液桶中残留溶剂的积存状况也可以显示喷雾针的问题。,关注参数：,真空毛细管电流(capillary current)喷雾式电流(chamber current)HPLC泵压,几个名词,TIC、EIC、ECC、BPCTune、CalibrationCID(传输区、碰撞池)、SIMMass accuracy（ppm=mass error/MW*106)Quasi-molecular ion（M+H+M+Na+）,注意事项：,1 双蒸水、三
3、蒸水？2 表面活性剂？3 三氟乙酸（TFA），三乙胺（TEA）?4 关机,Agilent 质谱日常维护-真空系统-ESI-APCI-毛细管的清洗和钝化-八级杆的清洗,任务 每日每周 每6个月 根据需要冲洗样品通路 X清洁喷雾室 X检查前级真空泵油的液面 X开启气镇阀 X检查并清空排污瓶 X清洁或钝化毛细管 X更换在线过滤器筛板 X 更换前级泵泵油 1 年更换喷雾针 1-2 年清洁离子光学 1-2 年更换电子倍增器 2-3 年,质谱维护时间表,Agilent 6400 QQQ MSD 日常维护,前级泵的日常维护,Tips:当质谱开机时，就应通干燥气，尽量避免抽入空气。定期检查前级泵废气过滤器，如
4、果存有较多泵油，打开气振阀可以促使泵油回流。为防止停电或误操作导致泵油反抽到系统内部，请在泵油回流后及时关闭气镇阀。开机和放空之前，必须确认前级泵气镇阀处于关闭状态。分子涡轮泵降速时需要散热，所以应避免采用直接关电源关机或突然停电。前级真空典型值为2 torr。过高的前级真空可能源于长期未开气镇阀或者泵油需要更换。,HPLC,在线脱气机四元泵二元泵自动进样器柱温箱检测器,Agilent 1100/1200 在线脱气机及溶剂管理,Agilent 1100在线脱气机工作原理,Tips:G1322A通道内部体积12 mL，G1379A/B内部体积1 mL。更换溶剂后请冲洗2倍通道体积后再开始实验。使
5、用G1379，冲洗通道时的流量最好不要大于2 mL/min。,防止堵塞溶剂过滤器污染的溶剂或溶剂瓶里的藻类生长将缩短溶剂过滤器的使用寿命，并且影响色谱泵的运行。另外，其分泌物会很容易在质谱上表现为干扰或者离子化抑制。这在水相溶剂中尤其如此。下列建议将会防止质谱分析受到影响并延长溶剂过滤器的使用寿命。-使用棕色的溶剂瓶来减缓藻类生长。每两天更换水相溶剂。避免溶剂瓶暴露在直射阳光下。,Agilent 1100/1200 在线脱气机及溶剂管理,Tips:如果经常使用同一方法，可以将平时放置水相的A瓶，更换为预先配好的流动相（等度分析）或者初始比例的混合流动相（梯度分析）。当流动相中有机溶剂比例大于1
6、0%时，微生物生长会被抑制，可以保存较长时间。较长时间不使用系统时，请用甲醇将水相管路中溶剂冲洗替换之后再停机，防止微生物生长。,Agilent 1100/1200 在线脱气机及溶剂管理,检查溶剂过滤器拧开脱气机出口或比例阀入口管线，此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。查看过滤器是否变色临时取下过滤器，检查柱前压力是否正常清洁溶剂过滤器将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。将堵塞的过滤器放在装有浓硝酸（35）的烧杯里浸一小时。用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器。将过滤器重新装好。注意：不要使用没有安装溶剂过滤器的系统,Tips:如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否
7、堵塞？关闭泵，拧开脱气机出口或比例阀入口管线，此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。,Agilent 1100/1200 色谱泵工作原理,Agilent 1100/1200 四元泵二元泵,Agilent 1100 自动进样器工作原理,Agilent 1100/1200 自动进样器,HPLC常用的色谱柱接头及管路,0.090 in.,0.130 in.,0.090 in.,0.170 in.,Swagelok,Waters,Parker,Rheodyne,Valco,Uptight,0.090 in.,0.080 in.,Troubleshooting LC Fittings,Part II.,J.W.Dolan and P.Upchurch.,LC/GC Magazine 6:788(1988),Color,i.d.,Red 0.12 mm,Green 0.17 mm,Blue 0.25 mm,谢谢！,
