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1、1,11-1 概 述（2）,薄晶电子显微分析：60年代以来：因高性能电子显微镜、薄晶样品制备方法及电子衍射理论的发展，晶体薄膜电子显微分析已成为材料微观组织、结构不可缺少的基本手段。90年代透射电镜，用于观察薄晶样，其晶格分辨率已达 0.1nm，点分辨率为0.14nm。薄晶电子显微分析：能直接清晰观察内部精细结构，发挥电镜高分辨率的特长；还可结合电子衍射，获得晶体结构（点阵类型、位向关系、晶体缺陷组态和其它亚结构等）有关信息。,2,11-1 概 述（3）,若配备加热、冷却、拉伸等特殊样品台，还能在高分辨下进行材料薄膜的原位动态分析，用于研究材料相变和形变机理，揭示其微观组织、结构和性能之间的内
2、在关系。迄今为止，只有利用薄膜透射技术，方能在同一台仪器上同时对材料的微观组织和结构进行同位分析。,3,第 二 节 薄 膜 样 品 的 制 备,4,一、薄膜样品应具备的基本要求（1）,1.薄膜样对电子束须有足够的“透明度”。电子束的穿透能力和加速电压有关。当 U=200kV 时，可穿透500nm厚的铁膜；当 U=1000kV时，可穿透1500nm厚的铁膜。从图像分析角度来看：样品较厚，膜内不同层上的结构细节彼此重叠而互相干扰，得到图像复杂，难以进行分析。样品太薄，表面效应明显，组织、结构有别于大块样品。因此，不同研究目的，样品厚度选用应适当。对一般金属材料，样品厚度都在 500 nm 以下。,
3、5,一、薄膜样品应具备的基本要求（2）,2.薄晶组织结构须和块样相同，样品制备时，组织结构不变。直接使用薄膜：只有少数情况（光学或电子器件）。大块体：占绝大多数。工程材料大都是以块体形式被制造、加工、处理和应用，观察分析用薄晶，应代表大块体固有性质。大块样品须经一系列不致引起组织、结构变化方法，逐步减薄到电子束能穿透的厚度。特别在最后减薄，只能用化学或电化学等无应力抛光法，以减少机械损伤或热损伤。但也不能完全保持原有状态。,6,一、薄膜样品应具备的基本要求（3）,3.薄膜应有较大透明面积，减薄应尽可能均匀。以便选择典型的视域进行分析。4.薄膜样品应有一定强度和刚度。在制备、夹持和操作过程中，在
4、一定的机械力作用而不会引起变形或损坏。5.在制备样品时，不允许表面产生氧化和腐蚀。因氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。,7,透射样品制备工艺示意图,从块料制备金属薄膜大致可分为三个步骤：,8,二、薄膜制备工艺过程（1）,1、从实物或大块试样上切割厚度为0.30.5mm的薄片。导电样品：电火花线切割法，应用最广泛，切割损伤层较浅，且可在后续磨制或减薄中去除。不导电样品：用金刚石刃内圆切割机切片，如陶瓷等。,9,超声波切割机：对半导体、陶瓷、地质等脆性薄片材料进行切割。切割厚度：40um 5mm（1cm、2cm也都可）直径：3mm,10,二、薄膜制备工艺过程（2）,2、样品薄片的预减
5、薄。预减薄方法：机械抛光法和化学抛光法。机械抛光减薄法：经切割后的薄片样品由手工两面研磨、抛光，砂纸从粗到细减薄到一定厚度。除脆性材料外，可用专用冲片机冲成3mm 的圆薄片。,11,再用粘接剂粘在样品座上，用专用磨盘在水砂纸上研磨减薄至70100m。硬材料：减薄至约70m；软材料：100m。,12,手工磨制时应注意：样品应平放，用力适中均匀，避免过早出现边缘倾角，并充分冷却。更换一次砂纸用水彻底清洗样品，当减薄到一定程度，用溶剂溶化粘接剂，使样品脱落，再翻个面研磨减簿，直到规定厚度。,13,磨料的类型和尺寸,科学做法：针对具体材料用去除率高，形变损伤小的磨料。常用水砂纸：Al2O3、SiC、金
6、刚石。水砂纸颗粒度：SiC：P1500#（粒度12.6m），P2000#（粒度10.3 m），P5000#（3.5 m）。金刚石涂层砂纸：30m 20m9m5m3m1m顺序：1500#P2000#5000#1m（金刚石膏),14,抛光：即使手工研磨用力不大，也有m级厚损伤或变形硬化层，故还需进行表面抛光。抛光目的：去除试样表面磨痕、损伤或变形硬化层。抛光垫上磨料颗粒在抛光中能上下起落，其作用力不足以产生磨痕。,抛光垫示意图,15,抛光后清洗干净，在加热炉上翻面。最终厚度控制在70-80m以内，Si材料可磨到50m以下。,16,二、薄膜制备工艺过程（3）,化学抛光减薄法：把切割好的金属薄片放入配
7、制好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。合金中各相的腐蚀倾向是不同的，故应注意减薄液的选择。化学减薄法：具有速度很快，表面无机械损伤、形变硬化层等优点，减薄后厚度可控在2050m。抛光液：包括三个基本成分，即硝酸或双氧水等强氧化剂用以氧化样品表面；还有另一种酸用于溶解该氧化物层。因试样表面突起处反应速率快，从而达到抛光减薄的效果。,17,二、薄膜制备工艺过程（4）,常用的各种化学减薄液的配方：,表11-1 化学减薄液的成分,18,二、薄膜制备工艺过程（5）,常用的各种化学减薄液的配方：,表11-1 化学减薄液的成分,19,二、薄膜制备工艺过程（9）,3、凹坑（钉薄）：机械研磨后再挖坑，使中
8、心区进步减薄。,美国Gatan公司656型凹坑仪：样品中心区可研磨至50m。可准确定位，增大薄区面积，缩短离子减薄时间，尤其适合于脆性材料。,20,原理：用一个球形砂轮在样品中心滚磨，同时配以厚度精确测量显示装置。,21,可精确控制凹坑深度,22,二、薄膜制备工艺过程（6）,4、最终减薄：常用双喷电解抛光减薄法和离子减薄法，它是目前效率较高和操作简便的方法。,图11-2 双喷式电解减薄装置示意图,铂丝阳极,铂丝阴极,铂丝阴极,电解液,光纤,（1）双喷电解抛光减薄法：将经减薄的3mm圆片样，装入夹持器，样品接阳极。样品两面各有一喷嘴，喷出电解液柱由铂丝和阴极相接。,两喷嘴轴线上还装有一对光导纤维
9、，一端接光源，另一个端接光敏元件。,23,二、薄膜制备工艺过程（7）,样品减薄后，中心出现小孔，光敏元件输出电讯号，即可切断电源自动停止。减薄后样品：中心孔附近有较大薄区，电子束可穿透，圆片周边较厚，成刚性支架，可装入电镜，进行观察、分析。工艺简单，稳定可靠，为现今应用较广的最终减薄法。,铂丝阴极,铂丝阳极,铂丝阴极,电解液,光纤,图11-2 双喷式电解减薄装置示意图,24,二、薄膜制备工艺过程（8）,常用的各种电解抛光减薄液的配方：,表11-2 电解抛光减薄液的成分,25,电解抛光仪,丹麦Struers（司特尔）公司TenuPol-5型双喷电解减薄可在短短几分钟内将3mm试样制备成TEM用带
10、孔试样。当试样出现穿孔时，红外线探测器会使其自动停止。内置18种司特尔制样方法数据库，也可用户自定义方法。,26,电解抛光仪,美国Fischione 110型双喷电解抛光减薄仪：强大的双喷技术，能在数分钟内同时抛光样品的两面。电解液成分、温度、流量、电压、喷射头数量可分别可控。,27,二、薄膜制备工艺过程（8）,（2）离子减薄法：对不导电陶瓷或金属样经机械研磨、凹坑后，用离子减薄。,离子减薄：物理法减薄。用氩离子束在样品两侧以一定倾角（5o8o）轰击贱射样品，将试样表面层层剥去，最终使试样减薄到电子束可通过的厚度。,28,离子减薄：适用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等电解抛光所不能减薄的场合。
11、离子减薄的效率较低，一般情况下4m/小时左右。但是离子减薄的质量高薄区大。,金属薄膜样：双喷电解抛光离子减薄，观察效果会更好。陶瓷样：硬度高、耐腐蚀，离子减薄时间长（10h）。,29,离子减薄仪,美国 Gatan 公司Model-691 离子减薄仪,电 压：1KV-6KV离子束转角：10o样品台转速：1-6rpm,美国fischione公司1010型全自动离子减薄机,30,离子减薄仪,离子减薄仪工作室顶视图,1、左枪（penning）2、右枪的法拉第杯 3、左枪的法拉第杯 6、右枪（penning）,左右离子束交叉,31,对透光性好的样品（Si半导体），可用底部透射光照射，从其减薄区的干涉条纹，估计其减薄到的厚度。减薄直到穿孔，则在孔边缘有较大的薄区，可供TEM观察。,
