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1、0 g J3L徂*隆仪器分析实验报告实验名称：原子吸收光谱实验学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：日期：一、实验目的1. 了解AA-6200的结构，了解仪器的开、关程序。2. 了解AA-6200的分析过程。二、实验原理原子吸收光谱分析法是基于原子由基态跃迁到激发态时对辐射光吸收的测 量。通过选择一定波长的辐射光源，使之满足某一元素的原子由基态跃迁到激发 态的能量要求，则辐射后基态的原子数减少，辐射吸收值与基态原子数有关，即 由吸收前后辐射光强度的变化可确定待测元素的浓度。仪器： 日本岛津AA-6200 试剂：蒸馏水、竦标准溶液四、实验步骤以竦溶液标准曲线的绘制及样品
2、的测定为例，实验操作如下：1. 做好实验前的安全工作。首先打开实验室窗户通风，接着打开总电源启 动排气装置一这里主要考虑到实验所用的乙炔气体的危险性，若在密闭 环境下积聚浓度太高就有发生爆炸的可能性。乙炔装在白色钢瓶内。2. 打开空气压缩机，空气是作为乙炔气体燃烧的助燃气体，它们共同构成 了乙炔一空气燃烧系统。3. 开气体钢瓶，钢瓶总阀开度不必太大，大概旋转45度角即可，同时气体 的流通还受一个微调阀控制，即总阀开启气体并不一定能通过管路。因 此，应同时调节总阀与微调阀，使指示计显示正常稳定的压力值。这里 需说明，微调阀只需在更换气体后的第一次使用调节完成，以后实验只 要调节总阀即可。4. 安
3、装空心阴极灯。空心阴极灯的是根据实验要求来选取的，即测什么元 素就用什么元素的空心阴极灯。空心阴极灯可以从实验室直接拿取，如 没有则要提前到市场上购买。AA-6200配备了两个灯座，(HCL-1, HCL-2) 这大大提高了实验的方便性，通过灯的轮换装置可以任意切换安装的两 盏灯。说明：空心阴极灯的安装应在仪器打开之前完成，因为仪器一旦 启动其灯座上可能有电流通过，这时再徒手安装灯就有一定的危险。5. 预热仪器。将仪器打开后预热半小时，这是保证仪器运转的稳定性，从 而提高测量的精确性。6. 软件操作。首先打开软件进行元素选择，可以从下拉式菜单中选取也可 以直接从元素周期表中选择，接着点击”co
4、nnect”按钮，这一步主要是仪 器进行自检，确定各个部件都能正常使用，然后是进行参数编辑，选择 对应的灯号并将空心阴极灯通电，最后搜索波长，波峰的完美与否可能 会影响实验的准确性，因此如出现的波形严重偏离对称性，那么可以重 复搜索直到可以接受为止。7. 标准曲线的绘制。做标准前先点火，同时按住黑白两颗按钮直到火焰完 全燃烧，接着在软件上选择“STD”字样，其个数应取决于用于做标准 曲线点的个数，每次做完一个点必须要等仪器显示的进样吸光度为零才可以做下一个点，如果仪器不能自动归零，此时点击“AUTO ZERO”按 钮即可。以此方法测完所有的点，标准曲线就完成了。8. 样品测量。选择“UNK”，
5、其个数与所测样品的数量有关。每次测完一组 样品仪器显示也必须归零才能接着做下一组，以此方法测完所有的样品。9. 结束实验。首先关闭软件与电脑，接着按住仪器最上面一颗黑色的按钮3-4秒钟，放出管路中多余的乙快气后关闭仪器，最后将钢瓶总阀旋紧， 同时关闭空气压缩机与总电源。10. 离开实验室。整理桌面，打扫卫生，关好窗户离开实验室。五、试验数据与记录1. 原始数据2ActionSampleGraph.X盛QTrue ValueCone.Ahs.BGSTD11)000-0.104004)0553STD12J1000y.21890J00584STD13JJ000030410JJ0635STD14圆部a
6、 3520SW079STD15)0000.42670)0547UWK111J7200.1544(iJ00251D00000| Summary XyiFlame / 2. 数据处理Abe=0. 07785Conc+0. 04759r=0.9888为线性关系！口其函数关系为：枷=0.07刨tonc+0.0婀759。0根据以上Cone NONE函数关系，把测得的值代入，便可求的未知溶液的浓度。通过测定待测液的吸光度，得到了待测液的浓度，得表格如下:序号AbsConc 浓度（gri）10.15441.3720六、试验结果分析与讨论1. 本实验以竦溶液为标准绘制标准曲线，同时进行样品的测定，最大吸收 波
7、长为324.8nm。2. 得到本实验的r=0.9842,说明实验的准确度比较低，r值偏小的原因有： 实验中我们采用的是多人实验，每个人进样时，持样品的高低、方向 等差异较大，导致进样量不同。 实验仪器较为陈旧，出现一些误差，自动化程度低，人为操作误差大。 实验中使用的标准液可能以为长期存放变质。 我们为初学者， 操作中存在一些不规范的行为。实验原子化方法有火焰法和非火焰法， 本次实验采用火焰法。火焰温度越高越有利于离子的原子化，扩大测定 范围，但同时高温产生的热激发态原子增多对定量不利。在保证测定元 素充分还原为基态原子的前提下，应尽量采用低温火焰，使基态原子的 激发依赖于对光的吸收。本实验采
8、用乙炔-空气火焰，乙炔气体的燃烧， 空气作为一种助燃气体使用。因此存在一定的危险性，实验前必须做好 防护措施，比如，开窗通风等。3. 实验分析实验中提示出现问题主要在“Line Search”这步，常显示“气压不足” 或者“空心阴极灯能量不足”。气压不足主要是钢瓶中剩余乙炔气体不够 无法支持燃烧或者是钢瓶阀门开度不够，但往往是前者原因，因此在每 次实验结束后要注意钢瓶中是否有足够的气体来完成下次实验，乙炔气 体的更换需要一定的时间，因此事先报告可以加快实验进度。灯能量不 足主要是空心阴极灯或是灯座的原因。如果是空心阴极灯由于没有足够 预热，那么多做几次即可成功，如果是空心阴极灯由于使用年限过长
9、， 那么必须更换新的灯来完成实验。而如果是灯座的原因那只能更换别的 灯座，该仪器提供两个灯座，因此可灵活使用。实验中最典型的操作错误是空心阴极灯的选择与所测元素不符，即 测什么元素的浓度必须用该元素的空心阴极灯。空心阴极灯的安装调整 必须在仪器打开前完成，（这是因为仪器打开后灯座将有电流通过，不安 全）并使用转盘手动完成。同样必须要记住的是，哪个灯座安装的是哪 盏空心阴极灯，如果顺序打乱，那么在检测波长这一步是不能完成的， 实验就不能进行下去。4. 注意事项：1）实验必须严格按照操作顺序进行下去，不可跳级操作或者漏操作，否 则实验难以完成。2）实验前应备好蒸馏水，将前次实验留下的蒸馏水进行换洗
10、，否则在测 量时仪器显示的吸光度将难以回到零点，如经常自动回零势必会增加实 验的时间及准确性。3）每次实验都必须进行新的标准溶液曲线图的绘制，上次保存的图本次 实验不可用。5. 关于标准曲线的制作及点的删补法标准曲线绘制精确以否将直接影响样品测量的准确性，样品离子浓 度值通过标准曲线直接由数据处理系统自动获取。在标准曲线的绘制过 程中，出现的问题主要是曲线上点的线性度不够好，原则上要求r必须 在三个9以上，即r=0.999。但是实验中往往很难做到这一点，原因如下: 一种可能是由于原子分光光度计使用年限过长导致仪器的灵敏度或精确 度受到影响；二是由于自配标准溶液没有达到规定的要求，即所配溶液 的
11、浓度与实际值有一定的差距致使标准曲线产生误差，这也是主要的原 因所在。因此做好这一步必须严格做好标准溶液的配制工作。（原标准溶 液的浓度为1000 g/ml，按照实验的要求稀释相应的倍数）。标准曲线绘制过程中会出现除一两个点外，另外的点线性度都比较 好，那么此时就需要补做或者删除。补做的方法是重新配置一份该点浓 度的标准溶液再进行标定，因此为节省实验时间，实验前应准备两份同 样浓度的标准溶液，在实验中可以择优选取。删除的方法是在对应的浓 度值横栏中选择上方的“X图样，双击两下，该点即可自动在标准曲线图上消失。6. 原子吸收光谱优点:1）选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此，测定 比较
12、快速简便，并有条件实现自动化操作。2）灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，石墨炉原子吸收法绝 对灵敏度可达到10-1010-14克。常规分析中大多数元素均能达 到ppm数量级3）分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关，故对发射 谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外，火焰发射光度分 析仅能对元素的一部分加以测定。4）抗干扰能力强。第三组分的存在，等离子体温度的变动，对 原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度 影响相对说来要小得多。5）精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。7. 原子吸收光谱缺点：1）原则上讲，不能多元素同时分析。测定元素不同，必须更换 光源灯，这是它的不便之处。原子吸收光谱法测定难熔元素的灵 敏度还不怎么令人满意。在可以进行测定的七十多个元素中，比 较常用的仅三十多个。当采用将试样溶液喷雾到火焰的方法实现 原子化时，会产生一些变化因素，因此精密度比分光光度法差。 现在还不能测定共振线处于真空紫外区域的元素，如磷、硫等。2）标准工作曲线的线性范围窄（一般在一个数量级范围），这给实 际分析工作带来不便。对于某些基体复杂的样品分析，尚存某些 干扰问题需要解决。在高背景低含量样品测定任务中，精密度下降。如何进一步提高灵敏度和降低干扰，仍是当前和今后原子吸 收光谱分析工作者研究的重要课题。
