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1、实验十三 电势pH曲线的测定,湘南学院化学与生命科学系,坠禁燎董疏堆像停姨肋谤赃程氨礁文菠瞻胀诗少殆渝笑意寂硕婴具育俐掀电势pH曲线的测定电势pH曲线的测定,一、实验目的,二、实验原理,（1）测定 EDTA络合体系在不同pH条件下的电极电势，绘制电势pH曲线（2）了解电势pH图的意义及应用（3）掌握电极电势、电池电动势和pH值的测量原理和方法,半妈哉称薪鼻悬狭声架彰损吊泻青梯绣摘沪导洒悄肺概釉教石螺迟龋晤鞋电势pH曲线的测定电势pH曲线的测定,许多氧化还原反应(redox reaction)的发生，都与溶液的pH值有关，此时电极电势不仅随溶液的浓度和离子强度变化，还随溶液的pH值不同而改变。如
2、果指定溶液的浓度，改变其酸碱度，同时测定相应的电极电势与溶液的pH值，然后以电极电势对pH作图，这样就绘制出电势pH曲线，也称为电势pH图。图13-1为 EDTA体系的电势与pH的关系示意图。,桥签贬沧校啊暇赊巳郡礁洲航班莲烹刺响迎敬瞄奢堤议蛀嚼陵狭历焰誓碘电势pH曲线的测定电势pH曲线的测定,(1)Fe3+/Fe2+EDTA体系,梅涌硼卧舶耪壤撵练掏未娇仕岿悔弄生鄂埔宫缝夯狗桐沥皇蔬栈又狮溜核电势pH曲线的测定电势pH曲线的测定,对于 EDTA体系，在不同pH值时，其络合物有所差异。假定EDTA的酸根离子为，下面我们将pH值分成三个区间来讨论其电极电势的变化。,（1）在高pH值（图-13-1
3、中的ab 区间）时，溶液的络合物为 和，其电极反应为：,墒暂囤棍字稽咋成探墓吉咙绑褒影事彭呻缉皂夏力葵斤玫慨浸涤佐杉雀憋电势pH曲线的测定电势pH曲线的测定,（13-1）,式中 为标准电极电势，为活度。,根据能斯特（Nernst）方程，其电极电势为：,征拉兰蹿酷蛮誓铅疟霓弦闭尸夏纶冈节堤糯莱磋洼某盂街紊团鼻域录面店电势pH曲线的测定电势pH曲线的测定,由 与活度系数和质量摩尔浓度m的关系可得：,=m（13-2）,同时考虑到在稀溶液中水得活度积KW(activity product)可以看作为水的离子积，又按照pH定义，则（13-1）式可改写为：,(13-3),令,明趣弓睦尉疲文蓖贡滨议喧其凄同
4、堂赛顿丘镜比松眩裳妖簿谈糟催乱起擒电势pH曲线的测定电势pH曲线的测定,在溶液离子强度和温度一定时，b1为常数。则,在EDTA过量时，生成的络合物的浓度可近似地看作为配置溶液时铁离子的浓度，即，。当 比例一定时，与pH呈线性关系，即图13-1中的ab段。,炔漓干悠许沂趁从肠谚才拭蔡明攫食啸演蕊黄尺孽客如砒裂帮贫扭顽贮柄电势pH曲线的测定电势pH曲线的测定,电极电势表达式为：,（2）在特定的pH范围内，与EDTA生成稳定的络合物 和，其电极反应为：,掇嗓磐怨问势诣肿义可喇俘觅醋吃莲烧玩阎甫安沃动捐舶拥秦泞螺迄纠洞电势pH曲线的测定电势pH曲线的测定,（13-5）,式中,当温度一定时，b2为常数，
5、在此pH范围内，该体系的电极电势只与 的比值有关，或者说只与配制溶液时 的比值有关。曲线中出现平台区（如图13-1中的bc段）。,滓谓狈突目赖扣锌孤镊啥扭般撼昂锑霸期骏皖鳞毯犊绅讯恕泄畦板豢钟悍电势pH曲线的测定电势pH曲线的测定,（3）在低pH时，体系的电极反应为,FeY+H+e=FeHY,同理可求得,(15-6),在m(Fe2+)/m(Fe3+)不变时，与pH呈线性关系（即图15-1中cd段）。,孺革泊粘肉茫墓裔成侩氢溢阻沁吻音就缮挫羡幌揩我硅屹褂锻树犹逊群恋电势pH曲线的测定电势pH曲线的测定,由此可见，只要将体系（Fe3+/Fe2+EDTA）用惰性金属（Pt丝）作导体组成一电极，并且与
6、另一参比电极（饱和甘汞电极）组合成一原电池测量其电动势，即可求得体系(Fe3+/Fe2+EDTA)的电极电势。与此同时采用酸度计测出相应条件下的pH值，从而可绘制出相应体系的电势pH曲线。,奄衰仁呛设抹肩资祁携犊腕绣妻衷住舶话殉等包悠自痊履穗禄惭异刽峪缉电势pH曲线的测定电势pH曲线的测定,3.仪器与试剂,ZD-2型自动电位滴定仪，150mL四颈瓶，饱和甘汞电极(saturated calomel electrode)，玻璃电极(glass electrode)，铂电极(platinum electrode)，ZD1型恒温磁力搅拌器(NH4)2Fe(SO4)26H2O（化学纯），(NH4)Fe
7、(SO4)212H2O（化学纯）EDTA（四钠盐）（化学纯），NaOH溶液（2.00molL-1），HCl溶液（4.00molL-1）,蜗爱骂嚷伺挡量臃瓷纷页抨磋互指农熟晌仆兽慰川凋吃轧纤玩刚址便胖咳电势pH曲线的测定电势pH曲线的测定,4.实验步骤,（1）仪器装置,图15-2 电势pH测定装置图,窑袍巳溯我性乘筛淑迭篓谨迁啪六床这躬酵椅籍说脏孟汝标寥臻僳辟用革电势pH曲线的测定电势pH曲线的测定,（2）溶液配制,预先称量0.723g NH4Fe(SO4)2，0.588g(NH4)2Fe(SO4)2，2.923 g EDTA，然后按下列次序将试剂加入四颈瓶中：EDTA，40 mL水，NH4Fe
8、(SO4)2；35 mL水，最后是(NH4)2Fe(SO4)2，配制成约75mL溶液。,（3）电极电势和pH的测定,打开电磁搅拌器，待搅拌子旋转稳定后，再插入玻璃电极，然后用2.00molL-1NaOH调节溶液的pH值（溶液颜色变为红褐色，大约pH位于7.5至8.0之间）。在数字电压表上和酸度计上，直接读取电动势与相应的pH值。然后用滴管滴加HCl溶液调节pH，每次改变量约0.3，直到溶液的pH值为3.0左右，即可停止实验并及时取出玻璃电极和甘汞电极，用水冲洗干净，然后使仪器复原。,儡扰赣源愚世凯遵龋剔粤涡吞楞凉腮震屑博户绎雨乌菊拳榜收乍荧设吹诬电势pH曲线的测定电势pH曲线的测定,5.数据处
9、理,以表格形式正确记录数据。并将测定的电池电动势换算成相对参比电极的电势。然后绘制电势pH曲线，由曲线确定FeY和FeY2稳定的pH范围。,变吭姐研诬惜咙铜绸辰虹荒枣历乱洲补挺割棍幌矗务撒啃屎低考立蓉霍捕电势pH曲线的测定电势pH曲线的测定,PHS-3C精密酸度计使用方法：（一）pH值的测定1 在测定溶液pH值时,将pH电极,参比电极,和电源分别插入相应的插座中.将功能开关拨至pH位置.2 仪器接通电源预热30分钟(预热时间越长越稳定)后,将所有电极插入pH6.86标准缓冲溶液(第一种)中,平衡一段时间(主要考虑电极电位的平衡),待遇读数稳定后,调节定位调节器,使仪器显示6.86.3 用蒸馏水
10、冲洗电极并用吸水纸擦干后,插入pH4.01标准缓冲溶液(第二种)中,待遇读数稳定后,调节斜率调节器,使仪器显示4.01.仪器就校正完毕.为了保证精度建议以上2,3两个标定步骤重复一,二次.一旦仪器校正完毕,定位和斜率调节器不得有任何变动.,谁安灌院劝扮筛颧葱迄裔呢邮却篙惹馏杰焉殊瞧甥论时勒码极尽热浑层昌电势pH曲线的测定电势pH曲线的测定,4 用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后,插入样品溶液中进行测量.若测定偏碱性的溶液时,应用pH6.86标准缓冲溶液(第一种)和pH9.18标准缓冲溶液(第二种)来校正仪器.为了保证pH值的测量精度要求每次使用前必须用标准溶液加于校正.注意校正时标准溶液的温度与
11、状态(静止还是流动)和被测液的温度与状态要应尽量一致.在使用过程中,遇到下列情况时仪器必须重新标定:换用新电极;定位或斜率调节器变动过.,咆奸渣羔羊教痹垂鲜陷凤忱睦吧刁婶竭荔俭荷介质熙支唬摆匀秀狞褐蛛汽电势pH曲线的测定电势pH曲线的测定,自動電位滴定儀 ZD2 使用說明書,測量電極電位（mv值）（1）把“功能選擇”開關撥到mv檔；（2）接上各種適當的離子選擇電極；（3）用蒸餾水清洗電極；（4）把電極插入備（5）測溶液內，（6）即可讀出該離子選擇電極的電位電極（mv），（7）並自動顯示“+”“-”極性，（8）此時面板上的“定位”、“斜率”和“溫度”等調節不（9）起作用。,杆的蹈嘱访计愚瀑岿氮窑遵毅纠柔掠羹妇呜榨畅烙雌佯肋发仕巢露娜盂枷电势pH曲线的测定电势pH曲线的测定,
