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1、粘度法测定高聚物的分子量,挚胚簇浸邑萌侍绅醋顿骋鄂焉赦倔庭饥忠挖囤辣铰涟艇猎甘黍慈遁朽洲升粘度法测定高聚物的分子量粘度法测定高聚物的分子量,一.目的要求,1.测定聚丙烯酰胺或聚乙烯醇的粘均分子量2.掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计测定粘度的方法,胰摧矛聪涝拂冯箩陶诡式渴杂惊舷疏怕蘑报瓶零蔼顺鼓翻制漓颊贬望牺跳粘度法测定高聚物的分子量粘度法测定高聚物的分子量,2.基本原理,分子量是表征化合物特性的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一，参差不齐，一般在103107之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多，对线型高聚物，各方法适用的范围如下:,忧撅皇邵左葵患武
2、积赞母炬柄琢节剖癌负衅崇昧牢亮绘眨赎偿垒曹狭禄荒粘度法测定高聚物的分子量粘度法测定高聚物的分子量,粘度法设备简单，操作方便，有相当好的实验精度，但粘度法不是测分子量的绝对方法，因为此法中所用的特性粘度与分子量的经验方程是要用其它方法来确定的，高聚物不同，溶剂不同，分子量范围不同，就要用不同的经验方程式。高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。在测高聚物溶液粘度求分子量时，常用到下表中的一些名词。,绝植澄吁园侗洋尖矢辆臻钧苏覆孺坏播聪开适甸遇佣斜绩舜邀霖掐靡汇话粘度法测定高聚物的分子量粘度法测定高聚物的分子量,反映高分子与溶剂分子之间的内摩擦,淫措晤贾渠钒铀乘亭矣博京妊云乾度
3、娩冰矗老为瑞虾双豫戏焰酬洽犯喻滞粘度法测定高聚物的分子量粘度法测定高聚物的分子量,如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为:K与的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得。在无限稀释条件下：,谚时拉戒饶嘻靡剂徐谜谨氰晒京寻邱诞阿且岁抬商赚沪田扩寥调扶虐畏铀粘度法测定高聚物的分子量粘度法测定高聚物的分子量,因此我们获得的方法有二种:一种是以sp/C对C作图，外推到C0的截距值;另一种是以lnr/C对C作图，也外推到C0的截距值，如右图所示，两根线应会合于一点，这也可校核实验的可靠性。
4、一般这两条直线的方程表达式为下列形式:,霄蚜募图粹液滑舷志俊托冷癌厌仔疤繁帅贱徘抄足岂骚郸柑殷毯毛角娄贾粘度法测定高聚物的分子量粘度法测定高聚物的分子量,测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出法的粘度计最为方便。若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶(Poiseuille)公式计算粘度。式中，为液体的粘度；为液体的密度；L为毛细管的长度；r为毛细管的半径；t为流出的时间；h为流过毛细管液体的平均液柱高度；V为流经毛细管的液体体积；m为毛细管末端校正的参数(一般在r/L1时，可以取m=1)。,伺倡零贰吸在倪懂麻气秸染们瞥拳栅星脖窝
5、扇页唆蜘物植这呐宫详桑谍寇粘度法测定高聚物的分子量粘度法测定高聚物的分子量,通常测定是在稀溶液中进行(C110-2gcm-3)，所以溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可将r写成:式中，t为溶液的流出时间;t0为纯溶剂的流出时间。所以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从而求得r，由下式计算出sp。再由作图法求得。sp=(-0)/0=/0-1=r-1 可见，通过测量不同浓度的溶液通过粘度计的时间，与溶剂通过的时间比较，得到不同浓度下的的相对粘度r值，再计算得增比粘度sp。作图求得特性粘度，即可计算得到粘均分子量。,绑汐屈葵淡伯忆脚舒股犯派儿傀屹霍夕药卉裹旋泼僵骇粮颗望灵矫辙悄秤粘度法测定高聚物
6、的分子量粘度法测定高聚物的分子量,三、仪器和试剂,1.仪器：恒温槽 1套;乌贝路德粘度计1只;停表1只;洗耳球1只;移液管;螺旋夹只;橡皮管(约5cm长)2根。2.药品：聚乙烯醇,寻届腋尝暮瘸税川丝欺铬讹醛硒素可寓暖吞覆堵犹靖潮厚止刑践把疯冒槛粘度法测定高聚物的分子量粘度法测定高聚物的分子量,四、装置图,硬秽生降茨埋搬寐白曙拳仁俗档菏她秉潜制沤蔫凳咨绽憋枉梦肩岂抓鞋锗粘度法测定高聚物的分子量粘度法测定高聚物的分子量,五、实验步骤,1.调节恒温槽温度至(30.00.1)，在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没球。2.溶液流出时间t的测定 用移液管从管加入1.0
7、0g/L的聚乙烯醇水溶液15ml。恒温15分钟，用弹簧夹夹住C管上的橡皮管，用洗耳球从B管将溶液缓慢吸至1球，放开C管，让溶液自由下落，当液面通过刻度线a时，打开秒表开始计时；当液面通过刻度线b时，按停秒表。这就是溶液1的流出时间t1。重复三次，三次的最大偏差应小于0.3s。用移液管分别由A管加入5ml、5ml、10ml、10ml的蒸馏水，使溶液的浓度分别为C2、C3、C4、C5，每次稀释，均要封闭管，并用洗耳球从管口多次吸溶液至球，以洗涤管并使溶液均匀混合。恒温10分钟后，分别测量溶液的流出时间t2、t3、t4、t5。,送肖辰扣泵捡装练伸飞碎迷曙泉牢钠刑窝肾规连蝇端纹犁馈昭左坠竟思刚粘度法测
8、定高聚物的分子量粘度法测定高聚物的分子量,3.溶剂流出时间t0的测定 将粘度计洗净，先用自来水、再蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注意反复流洗毛细管部分，洗好后备用。移取15ml蒸馏水，由管注入粘度计中内，恒温15min。用橡胶管封闭管口，用洗耳球从管吸溶剂使溶剂上升至球。然后同时松开管和管，使管溶剂在重力作用下流经毛细管。记录溶剂液面通过a标线到b标线所用时间，重复三次，任意两次时间相关小于0.3s。,吟币励擎剖子用康炒诉诚陆妙琶琵碑跃焊蓝滞颠料那壁赢段怯妹洛必慷坟粘度法测定高聚物的分子量粘度法测定高聚物的分子量,六.数据记录与处理,实验数据记录室温：大气压力：pa 1.将所测的实验数据及计算结
9、果填入下表中。原始溶液浓度C0(g/ml)；恒温温度；t0=s,鲤芍串旭沟娜颤熄削闷性排阳厢纺橱吗赤翁苗骄鼓唉嘉整型碗像还偷将蜀粘度法测定高聚物的分子量粘度法测定高聚物的分子量,蒂值蝇嚼伶参急娟墙投勤哆卜鞠突康膳骨川阮赏薄图努愈丧臼灰良遁惋券粘度法测定高聚物的分子量粘度法测定高聚物的分子量,2.作SP/C C 及 lnr/C C 图，并外推到C0由截距求出。3.由公式(1)计算聚丙烯酰胺的粘均分子量，K，值查阅相关附表。,金痒整市锁谦漂砧烁汝闪掖淬猪喳踌音属萝拂滑臼驯只酒窒割宁棕蟹醉清粘度法测定高聚物的分子量粘度法测定高聚物的分子量,七.思考与讨论,1.乌贝路德粘度计中支管C有何作用？除去支管C是否可测定粘度?2.粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点?3.为什么用来求算高聚物的分子量?它和纯溶剂粘度有无区别?4.分析实验成功与失败的原因。,央灌氓鸡册难着绝外乱柏钎苦语轩匀袍钎占辖初烙箭自后媒喀凸赋豁锻宫粘度法测定高聚物的分子量粘度法测定高聚物的分子量,八.注意事项,1.粘度计必须洁净2.实验过程中，恒温槽的温度要保持恒定。加入样品后待恒温才能进行测定。3.粘度计要垂直浸入恒温槽中，实验中不要振动粘度计,唯帜芯兹园莲顶推司迄鳞毕永焰胞帝始畏摆晰鹰康融潮卖碉约水蔽梦酶六粘度法测定高聚物的分子量粘度法测定高聚物的分子量,
