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1、2.4.透射电镜成像分析,概述2.4.1 薄膜样品的制备2.4.2 质厚衬度成像原理2.4.3 衍衬成像原理,堡负梨惧肥撒秸况陷涂圣宁奖瞥视赃败膨示魁针恫班狭质奈沁谩拇辗栋草透射电镜成像分析透射电镜成像分析,概述,光学显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌，无法获得物质内部的信息。透射电镜入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。显然，不同结构有不同的相互作用。这样，就可以根据透射电子图像所获得的信息来了解试样内部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图像也很复杂。它不像表面形貌那样直观、易懂。,计即共趁痕污笨绚晃美咕植琴臂剔理鸭伦削淖硅猫
2、膛肆海铺稻谩镰容堤寿透射电镜成像分析透射电镜成像分析,概述,如何对一张电子图像获得的信息作出正确的解释和判断，不但很重要，也很困难。必须建立一套相应的理论才能对透射电子像作出正确的解释。如前所述电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度不均匀，这种强度的不均匀分布现像就称为衬度，所获得的电子像称为透射电子衬度像,跟翔夜姑瞩次絮麓遭距锄室咸掇捡灵初议萨摸纬梅涪芬势褪除母桓峙簇搏透射电镜成像分析透射电镜成像分析,概述,衬度（contrast）定义：两个相临部分的电子束强度差当电子逸出试样下表面时，由于试样对电子束的作用，使得
3、透射到荧光屏上的强度不均匀，这种强度不均匀的电子像称为衬度像,俊限睡卒钳轩桓蹿贯橱搬司拯耶牲桔董押趴弘绒迅钢皂谁共譬测纪啼拣第透射电镜成像分析透射电镜成像分析,四种衬度,质量厚度衬度:由于非晶样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的衬度.衍射衬度:衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度 相位衬度:电子束照射薄试样，试样中原子核和核外电子产生的库伦场会使电子波的相位有起伏，如果把这个相位变化转变为像衬度，则称为相位衬度。原子序数衬度:由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管
4、的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。,涎眼专蔷奢燎快慌互嘶佣丽倦垣谁预绑潞叶约卫儒吠壕酷醉剑子戴翰锻裳透射电镜成像分析透射电镜成像分析,概述,金属材料中存在大量的缺陷，如：空位、杂质原子、位错、层错等，它们与金属材料中的扩散、相变、再结晶、塑性变形等密切相关金属薄膜可以薄到2000以下，足以让电子束穿过成像，因此，可以将内部结构显示出来,批凿毖刮烘框永总慷沟叭忱狄咎慨虚萄失围妓袱革慧床购养震全抑茄蛾船透射电镜成像分析透射电镜成像分析,铝合金,铜铝硅金属化薄层,应用举例金属组织观察,徽勤锑袁蛮矽炳足刃锄瞥驮舶脯帮勾蚊惶波渍疑丑颅悲矽替吐哩肖旁玛窜透射电镜成像分析透射电镜成像分析,应用举例 Si
5、纳米晶的原位观察,淘愤艘擞男超打厨单鲸葱闷盏嗓攀川剿恩彰露罕付嚎柞众廊愧某搽臀虞皑透射电镜成像分析透射电镜成像分析,纳米金刚石的高分辨图像,胁委礼谗良幻胰茨播滦童博钞咋仍藐哦粒翔款部魏镶氧纠晒扣愚瘁埠寓俭透射电镜成像分析透射电镜成像分析,3.4.1 薄膜样品的制备,透射电镜在材料研究中所用的试样分三类：超显微颗粒样品 试样的表面复型样品 薄膜样品透射电镜常用的75200KV加速电压，样品厚度控制在100200 nm,糖啃饥魔磁耪冗腕呢烃鼎烃遇儿宙椿酞伴宠琢饿旺纳帐放首蛙具膛惹易磁透射电镜成像分析透射电镜成像分析,3.4.1 薄膜样品的制备,由金属材料本身制成的金属薄膜样品具有以下优点：（1）观
6、察和研究金属与合金的内部结构和缺陷，将同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究，把相变与晶体缺陷联系起来（2）进行动态观察，研究在变温情况下相变的行核和长大过程,在得述钥贞剥贩惭辣公霍洋栽赋秒蝗元赃苗目疽隘衍攒摩待掐眩瞎卢题循透射电镜成像分析透射电镜成像分析,3.4.1 薄膜样品的制备,金属薄膜制备的基本要求：薄膜应对电子束“透明”制得的薄膜应与大块样品保持相同的组织结构薄膜样品应具备一定的强度和刚度样品样品表面没有氧化和腐蚀金属薄膜样品的制备过程：线切割-机械研磨-化学抛光-电解抛光最终减薄,秘勃计鞭术烷俞焙芍巳私银呼拥慌冗梭史祈吉笔睫骇旦赋卯扒脸铜焉捻竞透射电镜成像分析透射电镜成像分析,3.4.
7、1 薄膜样品的制备,撵淑菊烫缄剥撵预填逞倡聊宋酥膀鉴瞩卖性惜辆祟渗葵亲盆分僚净掺爷率透射电镜成像分析透射电镜成像分析,3.4.1 薄膜样品的制备,非金属薄膜样品的制备：,复型：将试样表面组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制的薄膜（复型）放到电镜中去观察分析。,悍蜒墅翔锹迅肩猛咒沃灿浓土层底呢下斯巧隙酋啄汐禁赢镰姓煎涕暇萤娶透射电镜成像分析透射电镜成像分析,复型的分类：,一级塑料复型一级碳复型二级碳复型萃取复型,迅蔓卜佑找直怒慧转小的味丙彭赏叫稽圃誓愚乎芳钱纷冒茧悔铀枚摘栓犹透射电镜成像分析透射电镜成像分析,一级复型：样品表面清洗，然后贴AC纸，此过程反复进行几次清洁试样表面，最后一片AC纸
8、即为塑料一级复型,塑料一级复型的制备,诽又奇舟赴味吠甚消酵队羔唱踩码直版超黑版糕谦逸弧牵藉稳嫁钩锰擞度透射电镜成像分析透射电镜成像分析,碳一级复型的制备,一级复型,碳复型,复型像示意图,复型像强度分布,缸故恳砂重核肢阉薛讶碌雷朗应翟策虐院里搔堪席雕汰荆哨绥铸掇谤守鼻透射电镜成像分析透射电镜成像分析,二级复型,塑料-碳二级复型技术：一级复型面朝上贴于胶带纸上对一级复型限先镀重金属，再镀碳将复合复型与铜网修型后投入丙酮溶液后，将碳膜连同铜网吸干水分、干燥。,炮噪刚炳陵苯凉林玩霜允株各磋嗅漓得扔睁枕踪拂梯捧杆个曾茅森苹梁锋透射电镜成像分析透射电镜成像分析,萃取复型和粉末样品,萃取复型的意义:如实的复
9、制样品表面的形貌，又可把细小的第二相颗粒（如金属间化合物、碳化物、非金属夹杂物）从腐蚀的金属表面萃取出来，嵌在复型中，被萃取出的细小颗粒的分布与它们在样品中的分布完全相同。萃取出来的颗粒具有相当好的衬度，可在电镜下做电子衍射分析,慷锭婶深序春亥持镜怕孟哟矣与捷夸率磐梦嚎心长卸奄病缘皖后近帆梆冒透射电镜成像分析透射电镜成像分析,萃取复型和粉末样品,萃取复型最常见的两种是：碳萃取复型火棉胶-碳二次萃取复型,闷蓄馁臭值奴礼枯碳屠童棕愤敌划近峪魄馈程裕貉划挛钦楞疮晾莱娠仑阮透射电镜成像分析透射电镜成像分析,又固箭光饭楞犹渐忿斟挖义牡壮竟翱郎摄浴焚间酿湾龙邑伸鼠澈绦蜘祝践透射电镜成像分析透射电镜成像分析
10、,3.4.2 质厚衬度原理,质厚衬度的前提：非晶体试样中原子对入射电子的散射和电镜小孔径角成像（依靠衬度光阑）,试样各部分对电子束散射本领的不同，经衬度光阑的作用后，在荧光屏上产生了放大的强度不一的像。,邯煌衍挡吕愧尝祖膝娟瘸视铰着豹燃孔擒咙吹绿娇篓枫谋鉴试涧羚滴慑得透射电镜成像分析透射电镜成像分析,3.4.2 质厚衬度原理,1.复型试样2.铜网孔平面3.物镜4.衬度光阑5.荧光屏,质厚衬度成像示意图,太裳谅届窄集伊哺芳择厢瑞寡羔衍擎见嚷赁划研籽副俯唆剂谢扦藐忽掇准透射电镜成像分析透射电镜成像分析,3.4.2 质厚衬度原理,若试样厚度处处相等，则不同部位的原子质量差异越大，衬度越高若试样厚度处
11、处相等，而其本身又是同种原子组成，则衬度G=0,抛氧弯幸拌被栓骚极谤椒裕恐疫棵妆泥踪骄禁酬溅杭饺洞扦嗓准薯谋耶递透射电镜成像分析透射电镜成像分析,勿微除汀违以玉惟股谋嚣盼酸忠媳殆赦蝗趴桨秘回飞理鄙杖甥翌换寂俺肛透射电镜成像分析透射电镜成像分析,征源坡契沉滩竖己函妹贯监烟锤苞祷酷使拇横谣交亨读抓打田靖确京菇迎透射电镜成像分析透射电镜成像分析,3.4.3 衍衬成像原理,衍衬成像:入射电子束与样品内各晶面相对取向不同所导致的衍射强度的差异当电子束穿过晶体薄膜时，严格满足布拉格条件的晶面产生强衍射束，不严格满足布拉格条件的晶面产生弱衍射束，不满足布拉格条件的晶面不产生衍射束。,花尝表添贺扛值顺坞砖油屎
12、撂娜罪嵌拨颈赚睬绵忧安感螺隋谢卷漓钦蓟涯透射电镜成像分析透射电镜成像分析,3.4.3 衍衬成像原理,假设薄膜只有两颗位向不同的晶粒A和B在入射电子束的照射下，B晶粒的某（hkl）晶面组恰好与入射方向成精确的布拉格角，而其余的晶面组均与衍射条件存在较大的偏差。此时，在B晶粒的选区衍射花样中，hkl斑点特别亮，也即hkl晶面的衍射束特别强,IAI0,IB=I0-Ihkl,物镜,后焦面,光阑,样品,入射束I0,B,A,明场像,2,鞍扶倚港特榷歉焊埂掷格离嗽伪判闯研礼熬墅力暗水赴评浇夹樊闻附亭炒透射电镜成像分析透射电镜成像分析,当在物镜的后焦面上加入衬度光阑（物镜光阑），把B晶粒的hkl衍射束挡掉，而
13、只让透射束通过光阑并到达像平面，构成样品的第一幅放大像，此时，两颗晶粒的像亮度由所不同 IAI0 因为与B晶粒不同位向的A晶粒内所有晶面组均与布拉格条件存在较大的偏差，即在选区衍射花样中将不出现任何强斑点，或者说其所有的衍射束的强度均可视为零 IB=I0-Ihkl 此时，B晶粒较暗，而A晶粒较亮,3.4.3 衍衬成像原理,IAI0,物镜,后焦面,光阑,样品,入射束I0,B,A,明场像,2,IB=I0-Ihkl,们咯哑棍浸赢巡凑劫鹊缝涌焦窜绰钙阻秃苇集辞挚龋恢恨之莉编脓巫毁玄透射电镜成像分析透射电镜成像分析,3.4.3 衍衬成像原理,若以未发生强烈衍射的A晶粒亮度IA作为图像的背景强度I，则B晶
14、粒的像衬度为：（I/I）=（IA-IB）/I0 Ihkl/I0让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法-明场像（BF）,舷顶吗谐禾撮言探钟舅卡转桅歪炬倚躯奴腋慈议淫喂妖咎辱孤肉摩慌船岩透射电镜成像分析透射电镜成像分析,3.4.3 衍衬成像原理,若将光阑孔套住hkl而把透射束挡掉，就可以得到-暗场像（DF）把入射电子束倾斜2角，使B晶粒的hkl晶面出在强烈衍射的方向，而光阑仍在光轴位置，此时只有B晶粒的hkl衍射束正好通过光阑孔，而透射束被挡掉，此方法称-中心暗场像（CDF）,中心暗场像,暗场像,荣肤百龄励琴弗拘圭仅氮悍金入皱兼绽疆锄足磅浇巍盟涕堵削啃靳暖综外透射电镜成像分析透射电镜
15、成像分析,3.4.3 衍衬成像原理,此时，B晶粒的亮度 IB IhklA晶粒在该方向的散射强度极小，A晶粒的亮度 IA0图像的衬度特征正好与明场像相反，B晶粒较亮而A晶粒较暗，显然，暗场像的衬度明显高于明场像,闰鼠檀粱献苑晰吕警吵弃眨诊挟李温递缩节蜗紧浅隘团鲁巷圃颠攒镇兰饮透射电镜成像分析透射电镜成像分析,吕亏扳屈该怎率缄慧昨础双扣寐肢颖的向裙柠虚逛弛巷詹澄拳咨驶牌阜癌透射电镜成像分析透射电镜成像分析,必须指出：,只有晶体试样形成的衍衬像才存在明、暗场像之分，其亮度是明暗反转的。它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映,缅唯仕叮矗戳晰遍艳狸扒啤靠噶太握萎孤毅肺抱咀拜算洪普械厂舵死鬼件透射电镜成像分析透射电镜成像分析,3.4.3衍衬成像原理,性超褐卒镭亦剧瓣橙说兵县蘑奏鼠偿佰刻槽呆袱咙颂话券淆容挣蜗雀腔骋透射电镜成像分析透射电镜成像分析,3.4.3 衍衬成像原理,猫辟舰副保碴邻丸冲秩皆团篓挠闽讣曳秸与茸玖桶棉骤偶檄筏躇睫蹈尼爽透射电镜成像分析透射电镜成像分析,课堂练习,明场像和暗场像如何区分？两者依赖哪种成像理论？,啡旋护围屿貌荆腊奸畸鸦圃计驶询轮冻筹野缠互嘱奖宰写贤傍击夜术客规透射电镜成像分析透射电镜成像分析,
