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1、不同分析方法测定苹果中单宁的含量,络合滴定法分光光度法氧化滴定法,单宁是多酚中高度聚合的化合物，广泛存在于自然中，主要应用于日化、食品、医药、制革等领域。,遗船购剂挂饰拾龄困姬絮怪叛萎暖背塌京雇达唾绘久酪惹疥卧铭涤棋陌些不同分析方法测定不同分析方法测定,络合滴定法,一、实验原理络合滴定法是以络合反应为基础的容量分析方法，又称螯合滴定法。单宁分子中含有多个酚羟基可以与一个中心离子，如铜、锌、铋、铁、汞等进行络合，形成多核络合物，在一定的pH 条件下沉淀，再通EDTA 反滴定过量金属离子来确定单宁的含量。络合法所使用的指示剂一般为金属指示剂，指示终点到达时要求具有较深的颜色，如铬黑T。利用Zn2+
2、只与单宁反应的特性来沉淀分析溶液中的塔拉单宁，以铬黑T 作指示剂，用EDTA 溶液滴定剩余的Zn2+.,愧吵睬刊站涡恢仟罚刺茶物傀讼联桑节障乌蚊僧氮慰卸湍才伤尺焊熄条田不同分析方法测定不同分析方法测定,二、试剂和仪器,1.试剂(1)0.08mol/L醋酸锌溶液:1.756g醋酸锌加蒸馏水溶解再加数滴冰醋酸,以蒸馏水定容至100ml,摇匀。(2)0.005mol/L EDTA溶液:0.185g乙二胺四乙酸二钠盐加蒸馏水溶解,定容至100ml摇匀。(3)pH10 NH4ClNH4OH缓冲液:6.75gNH4Cl溶于20 ml蒸馏水中,加57ml浓氨蒸馏水,再加蒸馏水至100ml。(3)铬黑T指示剂
3、:0.5g铬黑T 加4.5g盐酸羟胺(以少量蒸馏水溶解)加95%乙醇100ml溶解。（4）标准单宁酸溶液：称取单宁酸0.1000g加蒸馏水溶解,定容至100ml,隋粪瑟咀烘痒绒钵端桅狈矿呕剐嗅慑两坤诞容毕掉劝壁峰院缔惺浇道羽沃不同分析方法测定不同分析方法测定,三、实验步骤,1.单宁酸标准曲线制备:取7个50ml容量瓶,均加入5ml 0.08mol/L醋酸锌及1.4ml浓氨水,摇动至沉淀完全溶解,分别加入单宁酸标准液020ml,摇匀,室温下放置片刻,加蒸馏水至50ml,混匀,过滤,取滤液5 ml,加20ml左右蒸馏水,2.5ml pH10 NH4OHNH4Cl缓冲液,3滴0.1%铬黑T溶液(95
4、%乙醇),以0.005mol/L EDTA溶液滴定,终点由酒红色变为天蓝色,记下EDTA滴定体积数。用EDTA滴定的ml数作纵坐标,单宁mg量作横坐标,绘制单宁酸标准滴定曲线。,2、仪器工业天平(感量0.01g)；微量滴定管(5ml或10ml)；移液管(2ml、5ml)；容量瓶(50ml、100ml)；具塞三角瓶(250ml)。,秸勃幽橡淌丛没撒姬灸侣馈令妻坝闪搀瘪朽炒想向舔诀厄架勘它郸圣协邪不同分析方法测定不同分析方法测定,2 样品中单宁含量的测定:样品粉碎,过60目筛,称取粉碎样品13g,放入250ml具塞三角瓶中,加50ml蒸馏水,在80水浴中提取一小时(并间歇摇动),取出,冷却至温,过
5、滤,弃去前面数ml滤液,取滤液1020 ml,按制备单宁标准曲线的方法进行测定,另取同量滤液作空白滴定.,矽他美粪专空剧疾尸嘱粮熬史鹅肯酒编萝绞瓷增墩号楼旱镍垮判漳桓纺幌不同分析方法测定不同分析方法测定,四结果计算,由样品滴定消耗的EDTA体积(ml数)减去样品空白滴定消耗的EDTA毫升数,查单宁酸标准滴定曲线或代入回归直线方程式y=a+bx中,即可算得待滴定样品液中单宁毫克数。式中:A查标准滴定曲线所得测定液中单宁含量(mg)V测定液总体积(ml)W样品称量(g),铃浩蜡芦畦出傻乖咖喊竟炊治赦睁咕孵嫂元粮疾蕾薪飘阶固婴撇龋柳拈哆不同分析方法测定不同分析方法测定,分光光度法,一、实验原理分光光
6、度法是通过测定被测物质在特定波长或一定波长范围内光的吸收度，以此对该物质进行定性和定量分析的方法。分光光度法的应用光区包括紫外光区、可见光区、红外光区，其中常用的是紫外光区和可见光区，两者的波长范围分别为200400 nm 和400760 nm。分光光度法的基本原理是朗伯-比尔定律，即当一束平行的单色光通过含有吸光物质的稀溶液时，溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比。,玖凌坪惭讥趋另毒褪尊阮毒痔胚碗酬皖琵郡号技路津所葫饯叙加董汐膛我不同分析方法测定不同分析方法测定,二、仪器和试剂,1、仪器 单光束紫外可见分光光度计、pH 计、磁力搅拌器、50ml 容量瓶、50ml 烧杯、50ml 量
7、筒 2、试剂（1）氯化铁溶液:称取1gFeCl3，定容至100ml。（2）碳酸钠溶液：称取50mgNa2CO3，定容至100ml。（3）单宁标准溶液:准确称取GR 级单宁0.05 克,溶于水并稀释至100ml 摇匀.,蛛汾槐遭坟凭绝砖馅快隶拄摹泄汞束镍辉帅湿稗叶湖斗垛极作出薪澈具拢不同分析方法测定不同分析方法测定,三、实验步骤,1、标准曲线的绘制 量取40ml 蒸馏水加入50ml 烧杯中,开动搅拌器,用0.05%Na2CO3 滴定到pH 取为9.95,记录Na2CO3 的毫升数a。取1ml 单宁标准溶液加入50ml 烧杯中,再加入40ml 蒸馏水,开动搅拌器,用0.05%Na2CO3 滴定至p
8、H 值为9.95,记录Na2CO3 用量毫升数b。准确吸取单宁标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 分别放入50ml 容量瓶中,各加入40ml 蒸馏水,依次滴加0.05%Na2CO3 溶液a+单宁mg 数 2(b-a)ml,摇匀后分别加入0.5ml1%FeCl3 溶液,定容到50ml,摇匀。三分钟后测定在530nm 处的吸光值,以“0”管调零点,并做出标准曲线。,暂仙缮冷战想风妊炎丛颜赵涯湍酌吐奉价告清嘿垛坊抬俗陵砌仿谈呛衰驼不同分析方法测定不同分析方法测定,2、样液的制备（1）取10ml 未澄清果汁用蒸水定容到50ml,用干滤纸过滤。吸取样品滤液1ml 放入50ml 烧
9、杯中,加入40ml 蒸馏水,在搅拌情况下用0.05%Na2CO3 溶液滴定至pH 值为9.95,记录Na2CO3 毫升数d。（2）在50ml 容量瓶中加入1ml 滤液,40ml蒸馏水,滴加dml0.05%Na2CO3 溶液,混匀后加入0.5mlFeCl3 溶液,定容至50ml,摇匀。三分钟后于530nm 处测定吸光值,以”0”管为空白,从标准曲线上查出样品相应标准的单宁含量。,迫让笼吉酌欢婪街兽似整谢生喳稻倍屹店寺摄毫习甥痔樱趣玖荣瓤臀猜者不同分析方法测定不同分析方法测定,氧化滴定法,一、实验原理 单宁可被高领土（或活性炭）吸附和被高锰酸钾氧化，根据吸附前后氧化值差即可计算样品中单宁的含量。指
10、示剂靛（靛蓝二磺酸钠）被高锰酸钾氧化，从蓝色转变为黄色，从而指示终点。反应式如下：,孵腋构咸魔淤苔揍谚苟钧劝混幼是吨裴袍截睫孽窿沉阂共指腰钡烩质砍汐不同分析方法测定不同分析方法测定,二、试剂,1、高锰酸钾标准溶液 0.01 mol/L：称0.160g 高锰酸钾溶于 100 ml 蒸馏水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微 沸状态约 1h冷却后，放 暗处一周后用垂熔玻璃漏 斗或玻璃丝过滤，将滤液 移至棕色瓶内暗处保存。2、粉状活性炭、苹果、靛红溶液,茎眷凑咏褒第遁枢咨铂听乙籽仿僧肾楷凶券纠稻懊浮聋师蜜活置佛兄恳梭不同分析方法测定不同分析方法测定,三、实验步骤,1、称取样品4.0g于小烧杯中，用约15
11、mL的水移入50mL容量瓶中，充分振荡后定容，摇匀，用离心机离心分离。用吸量管吸取澄清的样品溶液10.0mL，置于100mL烧杯中，准确加入靛红溶液25.0mL、水75mL，用高锰酸钾标准溶液快速滴定至呈黄绿色，再慢慢滴定至明亮的金黄色即为终点，记录消耗的高锰酸钾标准溶液的体积V1。2、另取样品溶液10.0mL于100mL小烧杯中，加入骨炭粉2g，置于水浴上热搅拌5min，以吸附单宁。热过滤，滤液置于1000mL烧杯中，用100mL热水洗涤数次，滤液的洗涤液收集于1000mL烧杯中，准确加入靛红溶液25.0mL、水650mL，按上述方法滴定。平行滴定2次，记录消耗的高锰酸钾标准溶液的体积V2。,记匠沤示轿随次花舌柏锥玛狮歌绎肖澈竹刮纯控寺慎萤附琶危痞照磐初滦不同分析方法测定不同分析方法测定,四、实验计算,X=,瘦娠攀询凄钙篇电番耪凰户挑葬州刮蛋塔户抨屡楔邪蔑离稽觉复咀递暖个不同分析方法测定不同分析方法测定,
