仪器分析复习纲要.ppt

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1、仪器分析复习纲要,绪 论,1.仪器分析的定义、与化学分析的联系与区别;2.仪器分析的特点;3.仪器分析的分类以及研究内容;4.仪器分析的发展趋势。,光 分 析 引 论,1.光学分析法的定义;2.光谱法与非光谱法的区别以及包含类型;3.原子光谱与分子光谱的现象与本质区别;4.描述波粒二象性的参数以及电磁波谱;5.发射光谱法的主要类型以及涉及能级及波谱区域(AES,AFS,MFS,MPS,CL等);6.吸收光谱法的主要类型以及涉及能级及波谱区域(Mssbauer,UV-Vis,IR,NMR,ESR,AAS),7.光谱法仪器的一般构成;8.光源的类型(连续、线光源具体内容);9.棱镜分光与光栅分光的

2、区别(原理、现象等);10.色散率以及分辨率;11.影响棱镜色散率的因素;12.影响光栅色散率以及分辨率的因素;13.闪耀光栅、闪耀角、闪耀波长;14.光栅中光谱重叠现象以及消除方法;15.吸收池的材料以及适用范围;,光 分 析 引 论,16.光检测器与热检测器的检测原理;17.光检测器的主要类型(单道以及多道检测器)光电管的阴极材料及类型(响应波长范围)光二极管阵列(PDAs)电荷转移元件(CTD CCD/CID)18.热检测器的主要类型。,光 分 析 引 论,紫外可见分光光度法,19 紫外可见吸收光谱定性的依据(最大吸收波长max 与摩尔吸光系数max)20 紫外可见吸收光谱的主要跃迁类型

3、(n、n、以及电荷迁移跃迁、配位场跃迁)以及各自的特点21 生色团、助色团和 红移、蓝移、吸收带的概念以及助色作用;22.溶剂对电子光谱的影响(max 与精细结构等)23紫外可见分光光度计类型以及各自特点;24伍德沃德(Woodward)规则的应用;25有机化合物的构型、构象的测定;,26.多组分定量依据以及方法(解联立方程组法、双波长法测量波长以及参比波长的确定);27.产生红外吸收的条件;28.影响红外吸收峰的位置、红外吸收峰的数目(如何计算?)、吸收谱带的强度的因素有哪些?为什么红外光谱图上出现的吸收峰数小于理论上计算的振动数?29.分子振动的形式有哪些?30.影响基频峰位移的因素(诱导

4、效应、中介效应以及共轭效应、氢键、振动耦合、费米(Fermi)共振、空间效应等),红外分光光度法,红外分光光度法,31.官能团区与指纹区,各种常见吸收峰的位置;32.分子的不饱和度的计算;33.红外分光光度计的类型以及FTIR的工作原理;34.红外光谱的制样方法;35.红外光谱的谱图解析;36.,分子发光分析,27.分子发光分析 的主要类型;28.分子荧光与磷光分析产生的基本原理(单重态和三重态)、分子去活化过程的途径;29.荧光激发光谱和荧光发射光谱,发射光谱的特点(stokes位移、镜像规则、与激发波长无关等);30.荧光和分子结构的关系(跃迁类型、共轭效应、刚性平面结构、取代基效应、立体

5、异构现象、螯合物等);,分子发光分析,31.外部因素对荧光强度的影响(溶剂、温度、溶液pH值、内滤光作用和自吸收等);32.与紫外可见光谱相比,为什么荧光分析具有很高的灵敏度?33.化学发光分析的基本原理;34.一些气相化学发光和液相化学发光反应;,原子发射光谱,35.共振线、分析线、最后线、激发电位、电离电位、原子线(I)、离子线(II/III/IV);36.影响原子发射光谱强度的因素;37.谱线的自吸现象与原因;38.AES中的三种电光源与ICP光源(特点、分析特性、应用范围);39.AES检测器的类型、乳剂特性曲线;40.AES光谱定性分析方法(铁光谱标准试样比较法)、定性依据、定性操作

6、条件(哈特曼光栏);41.AES的半定量分析方法;,AES与AAS,42.AES定量分析基本关系式、内标法与分析线对;43.AAS吸收谱线轮廓的表示方法、影响谱线宽度的因素(具体);44.峰值吸收测量条件(锐线光源);45.原子吸收光谱仪器(光源(HCL原理、原因)、原子化器(两种、具体部件、各自优缺点、火焰原子化器的性能参数、程序操作过程)、单色器(作用、光谱通带的计算与选择)、检测器)等;46.AAS定量分析方法标准加入法;47.AAS中的干扰效应以及消除方法(物理、化学、电离、光谱和背景干扰)、背景校正方法;,NMR与MS,48.自旋核的分类 与空间量子化、氢核进动频率的计算、弛豫的类型

7、与概念、化学位移及形成原因与表示方法、TMS、常见的屏蔽效应(局部屏蔽效应与各向异性效应)、氢键;49.自旋分裂与自旋耦合、自旋耦合常数(与外场无关)、磁等价与化学等价的判断、自旋体系;50.分子质谱 工作原理、质谱仪的组成以及各部分的作用(进样方式等);51.离子源的种类以及特点、质量分析器的种类与各自特点;52.分子离子峰的判断依据、增强分子离子峰的措施、含氯、溴的同位素峰丰度的计算、亚稳离子峰的特点以及与母子离子之间的关系、重排离子峰;,电化学导论及电位分析,53.电分析化学的种类、电池的有关概念、液接电位的形成以及原因;54.参比电极(SHE、SCE、Ag-AgCl)等,指示电极、工作

8、电极、对电极、极化电极、去极化电极等概念、极化现象的产生以及类型、电极的可逆性;55.基于电子交换反应的电极的类型及具体例子;56.膜电位的产生(扩散电位和道南(Donnan)电位),电化学导论及电位分析,57.离子选择性电极的构成与种类、玻璃电极(碱差、敏感膜、内阻)、F-电极(TISAB的作用,干扰以及消除、敏感膜的组成CaF2)、硫离子电极以及相关电极(检测限)、流动载体电极的类型、敏化电极;58.理论相应斜率、电位选择性系数、一次标准加入法的计算公式(精确式与近似式),pH值的测定以及计算式、标准缓冲溶液;59.电位滴定法终点的判断方法(拐点、顶点、零点、),电解与库仑分析、极谱与伏安

9、分析,60.分解电压与析出电位、理论分解电压的计算、电解过程中离子析出次序及完全程度;61.影响电解分析准确度的因素(搅拌、加热、pH、络合剂以及去极剂等);62.法拉第电解定律、库仑滴定分析、终点的判断方法(电位、指示剂、永停终点法);63.极谱法与伏安法的主要区别、极谱的创始人,极谱分析中两支电极的特殊性以及实现(DME、SCE、对电极的作用)、浓差极化(溶液保持静止);64.影响扩散电流大小的因素(尤考公式);,电解与库仑分析、极谱与伏安分析,65.极谱分析中的干扰电流 以及消除;66.可逆波与不可逆波、还原波、氧化波、综合波、极谱波类型及其方程式(半波电位)、对数分析曲线以及应用、络合

10、物极谱波的半波电位;67.极谱催化波(动力波、特点、应用)、氢催化波以及络合物吸附波;68.新型极谱分析(单扫描、脉冲极谱)(循环伏安、溶出伏安)、每种方法施加电压的特点以及记录电流的特点、溶出伏安的步骤以及分析特点;消除充电电流的方法;69.极谱波可逆性的判断方法;,色谱分析,70.俄国植物学家茨维特的实验、色谱分析的原理;71.色谱法分类(两相状态、分离机理、固定相的固定方式)等;72.色谱热力学性能参数(分配系数K和分配比k以及相对保留值)的定义、概念以及表示含义与影响因素、相比(固定相体积意义的实质);73.色谱流出曲线(区域宽度与保留值的表示方法);74.色谱的塔板理论(优缺点、理论

11、(有效)板高以及塔板数的计算公式),色谱分析,75.速率理论(各个参数的影响因素,在空心柱和液相色谱中有如何);76.分离度的定义、基本分离方程式以及有关计算;77.气相色谱仪的主要部件以及构成,气体的净化,进样方式,各个部位的温度高低与原因;78.检测器的类型与四种常见检测器,影响TCD、FID灵敏度的因素等;,色谱分析,79.色谱分离条件的选择(载气种类、纯度、流速、柱温等);80.色谱的定性分析方法、保留指数的计算;81.色谱定量分析方法、绝对校正因子与相对校正因子、内标法与归一化法、归一化法使用的条件;82.GSC的固定相、GLC的固定相、载体类型及处理方法、固定液与组分之间的相互作用力,固定液相对极性的测定方法,几种常见的固定液类型与极性等,色谱分析,83.毛细管柱的类型(WCOT、PLOT、SCOT 交联型)等;毛细管柱的优点;84.HPLC的特点,HPLC仪器的组成,泵的类型、进样方式、检测器的类型等、等度洗脱与梯度洗脱;85.HPLC固定相的类型、HPLC的类型(液固、液液、化学键合固定相、离子交换、尺寸排阻等)、反相色谱与正相色谱、化学键合固定相的制备(ODS)等,

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