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1、电位滴定仪,2012年3月,主讲内容,仪器及原理介绍仪器操作步骤测量方法介绍仪器的相关内容和注意事项,一、仪器及原理介绍,我们所用的电位滴定仪是瑞士产的梅特勒-托利多T50型电位滴定仪。是瑞士梅特勒-托利多公司最新推出的自动识别与查找电极、滴定剂和附件的智能化超越系列自动电位滴定仪系列之一。具有中/英/德/法/俄/意大利/西班牙/葡萄牙等8种语言，这是全球第一款中文操作界面的高端全自动电位滴定仪。,梅特勒-托利多T50,滴定分析,将已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液），由滴定管滴加到欲测物质的溶液中，直到所加试剂与欲测物质按化学计量定量反应为止，由浓度和消耗体积求出欲测组分的含量,电位滴定法,电
2、位滴定法：在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。还有用颜色变化确定终点的，如指示剂、物质的颜色变化等。,工作原理：确定终点的一种方法。,电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。酸碱滴定中，利用指示电极指示把溶液中氢离子浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。,二、仪器操作步骤,开启仪器，预热。准确称取0.5克左右样品，一般要求是大于0.4克，小于0.5克。加入约60ml超纯水。用NaOH冲洗管道3至5秒，在用超纯水冲洗电极，至少冲洗15次左右。选择方法并
3、输入质量，把杯子放入电极和搅拌器下方，开始测量。读取数据并做好相关记录。冲洗电极和管路，将电极擦干放入补充液中。关闭仪器。,三、测量方法介绍,pH测量功能1、标定 仪器在进行pH测量之前，先要进行标定。仪器在连续使用时，每天要标定一次。,标定步骤如下：a、“设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；b、调节“温度”旋钮，使旋钮指向对应的溶液温度值；c、将“斜率”旋钮顺时针旋到（100%）；d、将清洗过的电极用滤纸小心擦干后插入pH值为6.86的缓冲溶液中；e、调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致；f、用蒸馏水清洗电极并擦干后，再插入pH值为4.01
4、（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致；g、重复(e)(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。,2、PH值的测量：“设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；用蒸馏水清洗电极头部用滤纸小心擦干后，再用被测溶液清洗一次；用温度计测出被测溶液的温度值；调节“温度”旋钮，使旋钮指向对应的溶液温度值；将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶 液的pH值。,电极电位测量功能,设置将“设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择
5、开关置“mV”；将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值；,电位滴定测量功能,根据滴定的反应选择电极，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属于中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。将“设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”；滴定管内加入标准滴定试剂，并将被滴定试剂置于烧杯中，放入干净的搅拌子，将烧杯置于搅拌器上调节转速；将电极清洗后擦干放入烧杯中，调整滴定管，慢慢将标准滴定液滴入烧杯中，到达滴定终点电位时，记录下滴定管的读书。处理所记录的数据。,电位滴定仪的使用流程图,四、仪器的相关内容和注
6、意事项,1、电极介绍2、名词解析3、使用仪器时应注意事项4、培训考核,1、电极介绍,我们目前采用的电极是DGi113-SC复合玻璃pH智能电极，它的特征是：1、电极芯片 2、采用A41玻璃膜改善化学阻抗 3、活动的PTFE套筒 4、一体化的玻璃套筒保证电极固定在滴定台上 5、ARGENTHAL/LiCl 参比系统 6、标配参比电极的补充液（1mol/L LiCl）,DGi113-SC复合玻璃pH智能电极,应用 非水溶液中酸碱滴定长度 149.5 mm测量范围 pH 0-12电极体直径 12 mm温度范围 0-60 C,试验结束后电极的保养,实验结束后，应当用滤纸把电极擦干，盖上电极盖，把电极储
7、藏在相应的保护液里面。,pH电极的校正,电极校正是通过方法中的校正模板修改方法，用户根据自己的滴定剂选择缓冲液类型或者手动输入缓冲液类型，在校正时，一般选用三点校正，同时将缓冲液当作三个样品的严格系列来输入。,电极的比较,名称 类型 温度范围 液络部类型 电解液DG101-SC pH 玻璃复合电极 0-70 陶瓷芯 3M KCl溶液DG111-SC pH 玻璃复合电极 0-70 陶瓷芯 3M KCl溶液DG113-SC pH 玻璃复合电极 0-60 可移动开启式 1M LiCl EtOHDG114-SC pH 玻璃复合电极 0-70 可移动开启式 3M KCl溶液DG115-SC pH 玻璃电
8、极 0-100 固定开启式 3M KCl溶液DM140-SC 铂环复合电极 0-70 陶瓷芯 3M KCl溶液DM141-SC 镀银环复合电极 0-70 陶瓷芯 2M KNO3溶液DM142/143 铂金双针 无要求 无 无DP550 光度电极555 5 nm 0-75 无 无DP660 光度电极660 5 nm 0-75 无 无DP5 光度电极520-660nm 0-75 无 无,名词解析,终点滴定（E P）指实验之前已知终点的滴定。对于全自动电位滴定仪来说，持续滴定样品直至达到原先设定的某值，如pH=8.2。等当点滴定(EQP)是用被分析物和试剂的物质的量正好相同的那个点。多数情况下，该点
9、完全等同于滴定曲线的回归点。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点，然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点,手动滴定 手动滴定是根据颜色变化来确定终点的，是根据显色剂的变色范围确定终点的，在一定时候可以等同于自动滴定中的终点滴定，所以不能将手工滴定的结果与仪器通过等当点得到的结果等同，只能作为参考结果；等当点是根据溶液系统中的电位变化来得到的突跃点。滴定度 此处的滴定度实际上就是标准溶液的f值，也是滴定剂的实际浓度比上滴定剂的理论浓度的值 t=实际浓度/标识浓度 真实浓度(标定后)使用该滴定液进行试验时滴定仪会自动引用标定之后的浓度代入计算。,滴定剂：已知准确浓度的试剂
10、溶液。滴 定：将滴定剂从滴定管中逐滴加到盛有欲测物质溶液的锥形瓶（或烧杯）中进行测定的过程。化学计量点：加入滴定剂的量（摩尔）与欲测物质的量（摩尔）正好符合化学反应式所表示的化学计量关系的时刻，即反应达到了化学计量点。化学计量点通常依据指示剂的变色来确定。,滴定终点：在滴定过程中，指示剂恰好发 生颜色变化的转变点。终点误差：滴定终点与化学计量点不一定一致，由此而引起的分析误差为终点误差。终点误差是滴定分析误差的主要来源之一，化学反应越完全，指示剂选择得越恰当，终点误差就越小。,使用仪器时应注意事项,实验开始前，一定要将管路用标准溶液润洗。每次换溶液时，都必须用蒸馏水冲洗电极数次，并用吸水纸轻轻
11、吸干。开始测量前，首先要将管路中的气泡排干净。测量结束后，要将电极擦拭干净，放入填充液中。我们一般要求两个结果的误差不大于0.1%，才能判定这两个结果平行。,滴定管中为什么会存在有气泡？滴定管中存在有气泡这通常是由滴定剂中 所溶解的气体如CO2 SO2或O2造成的。滴定管中有气泡无法排除，怎么办？1滴定剂在使用前应有个脱气过程，如放置在超声波水浴中脱气。2将滴定管吸入较多空气，倾斜滴定管，用大气泡将小气泡带出。3将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度。,怎样更换滴定管中的滴定剂,先排空管路和滴定管内的旧滴定剂，用水充满整个管路，并且排大概5管，排空，更换新的滴定剂后，应至少排3个滴定管体积的滴定剂。
12、,滴定可能引起误差的原因,1.试剂 基准试剂不适用,不纯,潮湿,不均匀,无质量保证,受空气污染2.滴定剂 滴定剂不纯，已分解，受污染，见光易分解，pH或离子浓度不正确，浓度太高或太低，温度变化太大。3.样品 样品量不合适，天平称量不精确，空气湿度太高或太低。天平受污染，滴定容器向天平转移时的温度变化，样品不均匀，取样方式不正确，副反应。混合不均匀，没有溶解。4.容器 滴定容器受污染，不避光，大小不合适等等。,滴定可能引起误差的原因,5.管路 馈液管连接不紧密，滴定管体受污染，活塞漏液，滴定头漏液，导管系统内有气泡，管路不畅通，三通阀漏液。6.溶剂溶剂不纯，需要做空白试验，溶解能力差，不稳定，p
13、H环境或离子浓度不适合。7.电极 测定传感器类型不对,测量单位不对，电极受污染,接口松动，电缆不通，滴定头和电极安装不当，电极响应时间过长，在下一次滴定前电极及搅拌器清洗不充分8.方法参数 方法参数不合适,试验结果重复性差应怎么解决,1.确保称取的样品在溶剂中完全溶解2.将滴定头电极和搅拌器安排在最佳位置3.重新启动或放置电4.优化滴定参数见梅特勒-托利多相关应用手册5.移去滴定管清洁并在有可能的情况下更换导管及活塞和或滴定管体6.只有在天平滴定容器及样品间建立了温度平衡后才给样品称量7.如有可能增大样品浓度8.选择较大或较小尺寸的滴定管9.检查样品溶液温度如使用水浴10.调节样品溶液pH值至最佳状态如加入缓冲液,实验结果准确性不理想解决的办法,1.使用高纯度溶剂，标准品。2.干燥基准试剂3.确保称取的样品在滴定开始前完全溶解于溶剂4.如有必要目检滴定管及其替代品5.检查电极状态，使用清洁或更换6.检查滴定参数 7.如有可能增大样品浓度8.检查天平9.水浴或加入缓冲液改善溶液温度及pH值 10.如有可能增大样品量，滴定液浓度,
