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1、第三章 滴定分析,3.4 滴定分析法概述,3.4.1 方法介绍 2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3,化学计量点(sp)滴定终点(ep)指示剂（In)终点误差(Et),3.4.2 滴定分析对反应的要求和滴定方式,置换滴定：用K2Cr2O7标定Na2S2O3(KI),KMnO4,1.按一定的反应式定量进行(99.9%以上)2.快(或可加热、催化剂)3.有适当的方法确定终点(指示剂),返滴定:Al+EDTA(过量)、,CaCO3+HCl(过量),3.4.3 基准物质和标准溶液,标准溶液:具有准确浓度的溶液1.直接配制：K2Cr2O7、KBrO32.标定法配制：NaOH、HCl、EDTA、
2、KMnO4、I3-,基准物质：用以直接配制标准溶液 或标定溶液浓度的物质 1.组成与化学式相符(H2C2O42H2O、NaCl);2.试剂纯度 99.9%;3.稳定(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等）,实验室常用试剂分类,级别 1级 2级 3级 生化试剂中文名 优级纯 分析纯 化学纯英文标志 GR AR CP BR标签颜色 绿 红 蓝 咖啡色,注意标准试剂、高纯试剂、专用试剂的区别,3.4.4 滴定分析中的体积测量,常用容量分析仪器:容量瓶(量入式)移液管(量出式)滴定管(量出式),校准方法:1.绝对校准 2.相对校准:移液管与容量瓶,常用滴定分析仪器,讨论问题：如何准确量取100.
3、0 mL溶液？是否可以用别人的滴定管放溶液到自己的 滴定管中，以求校正自己的滴定管?移液管尖处的液体是否可吹出?,3.4.5 滴定分析计算,国际单位制（SI）的基本单位（7个）：,长度(l)米(m)质量(m)千克（kg）时间(t)秒(s)电流强度(i)安培(A)热力学温度单位(T)开尔文(K)物质的量(n)摩尔(mol)光强度单位(I)坎德拉(cd),物理量符号为斜体,单位符号为正体,分析化学中常用的量和单位,物质的量:n(mol、mmol)摩尔质量:M(gmol-1)物质的量浓度:c(molL-1)质量:m(g、mg)体积:V(L、mL)质量分数:w(%)质量浓度:(gmL-1、mgmL-1
4、)相对分子量:Mr 相对原子量:Ar,必须指明基本单元,A.标准溶液的配制,标定法：稀释后标定(NaOH、HCl)n1=n2 c1V1=c2V2,直接法：用基准物质直接配制(K2Cr2O7)准确称量并配成准确体积。,例1.1 配制0.02000 molL-1 K2Cr2O7标 准溶液250.0mL,求m=?,解 m(K2Cr2O7)=nM=cVM=0.020000.2500294.2=1.471(g),准确称量1.47g(10%)K2Cr2O7基准物质,于容量瓶中定容,再计算出其准确浓度：,通常仅需要溶液浓度为0.02 molL-1左右,做法是:,B.标定及滴定计算 方法一:等物质的量规则,Z
5、A和ZB分别为A物质和B物质在反应中的得失质子数或得失电子数。,例如,H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O,H2SO4 的基本单元:NaOH 的基本单元:NaOH等物质的量规则:,MnO4-的基本单元:Fe2+的基本单元:Fe2+等物质的量规则:,MnO4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O,例1.4 以K2Cr2O7为基准物质,采用析出I2的方法标定0.020molL-1Na2S2O3溶液的浓度,需称多少克K2Cr2O7?如何做才能使称量误差不大于0.1%?,n(K2Cr2O7)=n(Na2S2O3),解:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O I
6、2+2S2O32-=2I-+S4O62-,m(K2Cr2O7)=n(K2Cr2O7)M(K2Cr2O7)=c(Na2S2O3)V(Na2S2O3)M(K2Cr2O7)=0.0200.025294.18/6=0.025(g)（？）,如何配制才能使称量误差 0.1%?,称大样 减少称量误差,准确称取0.25g左右K2Cr2O7于小烧杯中，溶解后定量转移到250mL容量瓶中定容,用25mL移液管移取3份溶液于锥形瓶中,分别用Na2S2O3滴定。,欲标定0.10 molL-1 NaOH:若用H2C2O42H2O 约0.15g 应称大样 若用KHC8H4O4 约0.5g 称小样为好(?),比较“称大样”、“称小样”两种方法的优劣,方法二:换算因数法,例1.6,病人血钙的检验：取2.00mL血液，稀释后用(NH4)2C2O4 处理，使Ca2+生成CaC2O4 沉淀，沉淀过滤后溶解于强酸中，然后用,的KMnO4溶液滴定，用去1.20 mL，试计算此血液中钙的质量浓度(gL-1).,1Ca2+1H2C2O4 5H2C2O4 2KMnO4,n(Ca2+)=n(H2C2O4)=n(KMnO4),2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2+10CO2(g)+8H2O,解:,A物质的质量分数(w)的计算,根据等物质的量规则:,根据换算因数法:,
