试样的采集制备与分解.ppt

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1、,第2章 样品的采集、制备及处理(1),Survey results for the partition of time that analytical chemists spend on sample analysis,第2章 样品的采集、制备及处理(2),Survey results for the partition of error generated during sample analysis,第2章 样品的采集、制备及处理(3),样品的采集从待分析对象中取出用于分析的少量物质(样品或试样)基本要求:代表性和不变性根据待分析对象的不同,样品采集方式可分为客观性取样(随机取样),选择

2、性取样,循环取样等。所取样品必须稳定,必要时需加入稳定剂。,应按照一定的原则、方法(相关国家或各行业制定的标准)进行,客观性取样实例(1),广州市区大气监测站位置示意图,客观性取样实例(2),样品的采集大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的概率根据给定的准确度,采取有次序地和随机的取样,使取样的费用尽可能低,以火车上地质矿样为例,取样点,火车车皮,不同位置不同深度,客观性取样实例(2),样品采集量,例:某矿样最大颗粒直径为10 mm,k0.2,求Q,解:,实际分析中样品通常仅为几百毫克,如何解决?,样品制备,第2章 样品的采集、制备及处理(4),样品的制备,粉碎,过筛,混匀,依次增加

3、筛板目数反复粉碎至全部试样通过筛板后方可缩分缩分剩余量kd2数最终要通过100-200目筛,缩分,四分法,最终样品量10-300 g,筛板目数与通过颗粒孔径对应关系(p15表2-1),第2章 样品的采集、制备及分解(5),刑侦、食品、环保中,常常是依据投诉、检验性观察或其它线索进行针对性取样,可大大提高获取重要物证的概率周期取样是指生产流水线上,每隔一定的时间或产品数量,抽取一个样品,混合成样品总体。生物试样的采集则根据不同检验方法和要求有很大的区别,如尿蛋白、尿糖的测定需采集晨尿;运动员兴奋剂的测定通常是采集与比赛结束一小时内(50+25 mL);而常规化验则可采用随机尿样。,第2章 样品的采集、制备及处理(6),试样的处理除少数分析方法(XFS、IR)外,均需将试样转化为溶液才能进行测定基本要求:确保分析组分要全部转入溶液,不能有挥发损失;也不能另外引入待测物质及干扰物质制约测定结果准确度的关键,试样的浓缩与稀释也属于试样处理的范畴,无机样品的处理,溶解法(H2O、酸、碱)熔融法酸熔:K2S2O7、KHSO4(刚玉、金红石等)碱熔:Na2CO3、NaOH、Na2O2(硅酸盐等)半融法(烧结法)Na2CO3-MgO 测定煤或矿石中的硫CaCO3-NH4Cl分解硅酸盐测定钾、钠,有机样品的处理,分解(用于测定有机试样中金属、硫、磷、卤素等)湿法、干法、微波溶解溶剂萃取,

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