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1、钙的测定(EDTA快速滴定法),原理 将试样中的有机物破坏,使钙溶解,制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中,以钙黄绿素作指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙,可快速测定钙的含量。(高锰酸钾法为仲裁法),1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物:Ca+指示剂Ca-指示剂络合物(绿色荧光)2.EDTA与钙离子络合:Ca+EDTACa-EDTA络合物(无色)3.滴定到等当点附近时,与指示剂络合的钙离子被EDTA夺取,释放出指示剂,若溶液中的钙离子都被EDTA络合,即绿色荧光全部消失,从而指示终点:Ca-指示剂络合物+EDTACa-EDTA络合物+指示
2、剂(紫红色),问题 EDTA与各种金属离子均能起络合反应,而试样中除钙以外,还存在其他金属离子,如何才能令EDTA只选择钙呢?,1.控制酸碱度,利用沉淀掩蔽法 EDTA络合钙的反应,本可在pH8-13进行,而pH=8-9时,无适合的指示剂;且实验值与真实值间误差较大。pH=10左右时,同时锰也与EDTA络合 所以测钙应控制pH=12-13,使Mg+Mg(OH)2,2.加入其他掩蔽剂:淀粉:排除磷酸根干扰 在碱性时,PO43-+Ca2+Ca3(PO4)2 三乙醇胺:络合Fe3+,Al3+,及少量的Mn2+乙二胺、盐酸羟胺:起氧化还原作用,如 使Mn3+Mn2+,测定步骤 1.试样分解:同高锰酸钾
3、法,有干法和湿法 2.加入各种掩蔽剂3.用EDTA标准溶液滴定,测定步骤 2.加入各种掩蔽剂,准确移取试样分解液适量(含钙2 25mg),加水50ml,加淀粉溶液10ml 加三乙醇胺2ml 加乙二胺1ml,加1滴孔雀石绿指示剂滴加KOH至无色,再过量10ml,加0.1克盐酸羟胺,加钙黄绿素指示剂少许(约50-100mg)每加入一种试剂后均需摇匀(呈墨绿色),在黑色背景下,立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,溶液呈紫红色为滴定终点。同时做空白试验。,宜在黑色背景下观察,若指示剂加入量过多,终点将会难判断。,计算(vv0)T Ca(%)=100%m(v1/v2),式中T为EDTA对钙的滴定度
4、(gCa/ml),分析允许误差:,钙含量10%以上,允许相对偏差2%;钙含量5%-10%时,允许相对偏差3%;钙含量1%-5%时,允许相对偏差5%;钙含量小于1%,允许相对偏差10%,注意事项 加入的KOH量太多,误差有变大趋势,且随着KOH的不断加入,溶液浑浊现象严重,易吸附指示剂,不易辩色。应注意各掩弊剂加入的条件和次序,且每加一种试剂均要摇匀。,注意事项 因钙黄绿素指示剂和盐酸羟胺的水溶液不稳定,它们均用固体。如使用钙红指示剂,则滴定终点为有酒石红色突变为天青色。(如钙指示剂随配随用,保存时间不长,也可使用0.5%溶液指示剂:0.5g钙指示剂溶于50ml丙酮,再加50ml蒸馏水,摇匀,放棕色滴瓶中备用。易掌握用量),欢 迎 探 讨不 当 之 处 敬 请 指 正谢 谢!,