普通蒸馏及沸点的测定.ppt

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1、普通蒸馏及沸点的测定,(工业酒精的蒸馏),液体有机物的纯化和分离,溶剂的回收通常是采用蒸馏的方式来完成。通过蒸馏还可以测出液体化合物的沸点,它对鉴定纯粹的有机化合物也有一定的意义。,装置图,注意温度计水银球的位置!,四、仪器的安装:,仪器装置的总原则是从下到上,从左到右,先难后易逐个的装配,拆卸时,按照与装配相反的顺序逐个的拆除。,普通蒸馏装置的安装:,在铁架台下放置电热套,上置500mL烧杯,用烧瓶夹夹好100mL园底烧瓶,置于烧杯中,使水浴的液面略高于烧瓶内待蒸物质的液面,蒸馏烧瓶上装一蒸馏头,蒸馏头的侧管向右侧,装有温度计的温度计套管置于蒸馏头的上口中。温度计的高度是温度计的水银球的上沿

2、与蒸馏头侧管的下沿在同一水平线上。,用另一铁架台夹好已接好上下水橡皮管的冷凝管,然后调整其位置,使它与已装好的蒸馏头的侧管同轴,然后松开固定冷凝管的铁架,使冷凝管沿此轴移动而与蒸馏头连接(铁架不应夹得太紧或太松,以夹住后稍用力尚能转动为宜)。最后在冷凝管的下口套一弯接管,弯接管下置一100mL锥瓶(接口管与锥形瓶之间不能用塞子塞住,否则会造成封闭体系,引起爆炸)。,安装完后的装置应准确端正,横平竖直,无论从正面或侧面看,全套仪器装置的轴线都要在同一平面内,铁架台整齐的置于仪器的背面。,五、实验操作:,用50mL量筒,量取50mL工业酒精倒入蒸馏瓶内,加1-2粒沸石(沸石的作用是引入气化中心,不

3、宜多加,太多会影响产率,中断蒸馏或补加沸石应降低反应温度,否则会产生暴沸)。按上面所讲的安装好蒸馏装置,经检查无误后,开始加热。开始加热速度可以快一点,加热一段时间后,液体沸腾,蒸汽逐渐上升,上升至水银球时,温度计水银柱急剧上升,这时适当调低加热温度,使蒸汽不是立即冲出冷凝管而是冷凝回流,水银球上保持有液滴,待温度稳定后稍加大温度进行蒸馏。控制加热温度,通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴为宜。,五、实验操作:,当温度上升至70时,换一个干燥锥形瓶,收集73-78的馏分(因在达到预期物质的沸点之前,常有低费点的液体先蒸出,这部分蒸出液称为“前馏分”,也叫“馏头”)。前馏分蒸完后,温度趋于稳定后,蒸出的就是所需的产品,记录下这部分液体开始馏出的第一滴和最后一滴时温度计的读数,即该馏分的沸程(沸点范围)。(液体的沸程代表其纯度,纯的液体沸程一般不超过1-2),五、实验操作:,当瓶内只剩下少量(约0.5-1mL)液体时,温度太小不变,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏,切不可将瓶内的液体蒸干,即使杂质很少也不要蒸干,以免蒸瓶破裂发生意外事故。蒸馏完毕后,应先停止加热,然后关掉冷凝水,拆除装置的次序与安装时相反。将产品倒入量筒,记录产品的产量,并计算其产率。,请同学们实验操作,请同学们实验操作,

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