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实验十二 乙酰苯胺的制备,目的要求1学习苯胺乙酰化的原理及操作2进一步熟悉重结晶操作,加热,实验原理苯胺为合成很多药物的原料,其氨基较活泼,在有机合成上有时需在芳环上引入其他基团时,为了防止氨基发生反应,需对氨基进行保护,往往是先将其制成乙酰苯胺再进行其他反应,最后水解除去乙酰基.酰化试剂有乙酸酐,冰醋酸,酰卤.冰醋酸价格便宜,但用冰醋酸时需除去反应中生成的水,反应时间较长.,试剂药品 苯胺ml(5.1g,0.055mol)冰乙酸 7.4ml(7.4g,0.13mol)锌粉 0.1g,实验装置图,物理常数,实验步骤,注意事项,1.反应完后的混合物必须用铁夹夹住转移到烧杯中,以免烫伤手.热过滤一步的滤纸大小一定要合格,不能过大,过大滤纸会打折,活性碳易漏出.转移反应混合物时应边倒边搅拌以免结晶过大,含杂质过多,原始数据记录,原料名称体积重量颜色反应温度及其时间精制乙酰苯胺的重量及颜色,思考题,实验中,反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在100-110之间?实验中,根据理论计算,反应完成时应产生几毫升水?为什么实际收集的液体远多于理论量?用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么优缺点?除此之外,还有哪些乙酰化试剂?,