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1、中药分析,药物分析教研室,China Pharmaceutical University,中国药科大学,第四讲 中药理化鉴别,理化鉴别,物理、化学的方法 中药材及其制剂所含的有效成分、主成分或特征性成分进行定性、定量分析，以鉴定真伪、评价品质。色谱、波谱 对于化学成分不清楚，或因次要成分的干扰而无法进行主成分分析时，可进行鉴定和识别。,常用的理化鉴定方法,显微鉴别定性反应（颜色或沉淀反应）色谱法波谱法,（1）显微鉴别,适用对象：主要用于药材及成药中药材粉末的鉴别示例：灵芝孢子胶囊,（2）颜色或沉淀反应,与特定试剂发生反应 不同的颜色或沉淀,生物碱+碘化铋钾 沉淀蒽醌+碱液 显色黄酮+盐酸镁粉
2、现象内酯+异羟肟酸铁 显色皂苷-Liebermann一Burchard酚类+三氯化铁 显色鞣质+明胶 沉淀氨基酸+茚三酮 显色糖类+苯酚硫酸 显色,（3）色谱法,分离、分析鉴双重优势。,常用色谱鉴定方法：薄层色谱法气相色谱法高效液相色谱法纸色谱法凝胶电泳毛细管电泳等技术,薄层色谱法,特点：方便、成本小广泛应用,灵芝胶囊TLC鉴别,阳性对照：鉴别药材按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液阴性对照：除去制剂中要鉴别的药材，剩下的各味药按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液,方法：对照药材法或对照品法,气相色谱法,适用范围：挥发性成通过衍生化后能够气化的成分的定性、定量分析 特点：灵敏度高、分离效率
3、高 注：不挥发的成分，也可采用裂解气相色谱或闪蒸气相色谱来进行鉴定。,示例：,衍生化后GC/MS检测方法时测定银杏内酯A和银杏内酯B,衍生化原理,银杏内酯A：,银杏内酯B：,衍生化产物裂解过程,银杏内酯A：,银杏内酯B,色谱柱：HP-1（17m200m0.10m）气化室温度：250 柱温：200230（3/min）260（20/min）265（2/min）分流进样，分流比51 载气：氦气 流速：0.9ml/min 柱前压：20.2psi 恒压,色谱条件,质谱检测参数,MSD:选择性离子检测（SIM）离子化方式：电子轰击离子化（EI）检测离子：MT m/z:301 银杏内酯A m/z:537 银
4、杏内酯B m/z:625 轰击电压：70V 倍增器电压：1624V,GC-MS谱图,银杏内酯A,银杏内酯B,高效液相色谱法,特点：柱效高、分离度好、重现性好适用范围广,典型色谱图,女贞子提取物HPLC图,进样过程,自动进样手动进样注：定量管决定进样体积,举例:不同吴茱萸样品指纹图谱 相似度比较,广西灌阳,四川广元,凝胶电泳,适合对象：肽类、核酸、多糖等大分子,毛细管电泳,优点：具有HPLC与电泳技术长处 进样量少,毛细管电泳,Capillary Zone Electrophoresis(CZE):Migration Superimposed on EOF,Micellar Electrokin
5、etic Chromatography(MEKC),黄芩中6种黄酮类成分胶束电动毛细管色谱图1.汉黄芩苷 2.黄芩素 3.黄芩苷 4.千层纸素 5.汉黄芩素 6.内标水杨酸 7.白杨素,（4）波谱法,原理：中药成分结构不同 产生特征吸收峰常见方法可见一紫外分光光度法红外分光光度法串联质谱核磁共振X线分析法,可见紫外分光光度法,适用范围：总提取物、部分提取物中 某类成分可通过导数光谱法进行混合物中单一组分的测定通过指纹图谱进行定性分析,常见谱图,举例 比色法,红外分光光度法,主要用于指纹图谱的分析、鉴定。,质谱法（MS）,可直接用于粉末药材（成药）的分析、鉴定，是一种新的质谱技术。,核磁共振波谱
6、法（NMR）仪器,用于具有特定结构类型化合物的定性、定量分析，如植物中吡咯里西啶生物碱的NMR分析。HPLC-NMR,X线分析法,适用于矿物类药材的分析、鉴定，也可应用于粉末药物的直接分析。,分析实例万氏牛黄清心丸鉴别,明.痘疹世医心法，清心开窍剂，主治热邪内陷心包所致窍闭神昏症。方药分析 牛黄 君药 黄连、黄芩、栀子 臣药 朱砂、郁金 佐使药,栀子-种皮石细胞,黄芩-纤维,黄连-纤维,朱砂不规则块状物或颗粒状物，暗红棕色、鲜红色或棕黄色,郁金-糊化淀粉团块,显微鉴别,各味药材所含化学成分牛黄胆酸类成分黄连主要为小檗碱黄芩主要为黄酮类栀子主含栀子苷朱砂主含硫化汞（HgS）郁金主含挥发油,化学和
7、色谱鉴别,化学鉴别 朱砂的鉴别 原理：HgS+2HCl+CuCuCl2+Hg+H2S 取本品3g，加水，洗去悬浮物，取出朱红色沉淀，加入盐酸1ml及铜片，加热煮沸，铜片由黄色变为银白,银白色汞齐,色谱鉴别1.人工牛黄的鉴别 制备：剪碎，加硅藻土0.6g，加氯仿10ml，冰醋酸0.5ml，加热回流，蒸干回流液，再加乙醇2ml复溶，即得。对照品溶液：胆酸和猪去氧胆酸1ml含1mg的混合溶液,TLC法 薄层板：CMC-Na，硅胶G展开剂：醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇（32:6:1:1）显色剂：10%磷钼酸乙醇液，1100C,10min,人工牛黄,供试品,牛黄空白，阴性,猪去氧胆酸,胆酸,胆酸+猪去氧
8、胆酸,2、黄芩的鉴别 制备：取本品3g，剪碎，加硅藻土0.5g，研匀，加甲醇20ml，加热回流1hr,放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。对照品溶液：黄芩苷对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。,TLC法 薄层板：CMC-Na，硅胶G（4%醋酸钠）展开剂：醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）显色剂：2%三氯化铁乙醇液,-OH与Fe+3络合,使斑点更为集中,黄芩苷,供试品,黄芩空白,4、黄连的鉴别 制备：盐酸-甲醇提取液4ml，蒸干，再加甲醇溶解。对照药材溶液：黄连对照药材50mg，加甲醇10ml，回流15min,蒸干，再加甲醇复溶。对照品溶液：取盐酸小檗碱对照品，加甲醇 0.5mg/ml的溶液。,TLC法 薄层板：硅胶G CMC-Na展开剂：苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙 醇-浓氨试液（12:6:3:3:1）显色方式：UV（365nm）,
