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1、家畜环境卫生学2011 华中农业大学,实验三 土壤中氟含量的测定离子选择电极法,氟化物的测定可采用电极法和比色法。电极法的浓度适应范围较宽，样品溶液浑浊和有色均不干扰测定，且简便、快速、灵敏。比色法适用于较清洁的水样，当干扰物质过多时需预先进行蒸馏，且操作繁锁，干扰较多。,预备知识,一、电位分析法的基本知识（一）工作原理电位分析法是在零电流下测定指示电极与参比电极间的电位差，进而求出被测组分的活度。将指示电极和参比电极插入溶液构成工作电池，参比电极电位保持恒定，指示电极电位取决于试液中被测组分的活度，即电极间的电位差变化反映了指示电极的电位变化。,（二）氟离子选择性电极的结构,单晶膜：由LaF
2、3单晶片制成，其组成为：0.1%0.5%EuF2和1%5%CaF2,晶格点阵中La3+被Eu2+，Ca2+取代，形成较多空的F-点阵,降低晶体的电阻，导电由F-完成。,氟电极的使用方法,氟电极在每次使用前应在去离子水中浸泡过夜，使其电位值达达到300mV以上，然后在低浓度氟化钠溶液中适应1520min，再用去离子水充分洗涤后进行正式测定。氟电极连续使用的间隙可浸在去离子水中，若长期不用，应风干后保存。电极使用的适宜pH范围为5-7。,饱和甘汞电极,饱和甘汞电极在定温下具有稳定的电极电势，是化学实验中使用较为广泛的一种参比电极。甘汞电极稳定性检验：（1）电极使用前，必须从排除所有的气泡。使用前应
3、取下电极侧管口和液接部的小橡皮帽。（2）电极中内充KCI溶剂应保持过饱和状态。（3）不用时应在加液口和液接部套上橡胶帽。长期不用的甘汞电极应充满内渗液，在电极盒内静置保存。（4）每隔一定的时间，要用电阻测试仪或电导仪检查一次电极内阻，平常应小于10kW。,离子活度计,离子活度计可与各种离子选择性电极配用，测量电极在水溶液中产生的电池电动势。仪器可直接读溶液中离子活度的负对数（PX）值，亦可作酸度计等使用，进行直接电位法（有计算法、标准曲线法、离子计法、标准添加法、多次添加法等）来测量水溶液中的离子浓度。在选mV档时，不需要调节定位和斜率旋钮，只需要在使用前进行温度调节。,（三）Nernst方程
4、,F-=fi C；F 为离子活度；fi为离子活度系数；C为溶液浓度,（四）干扰及消除方法,酸度：应控制pH在5-7。阳离子（Al3+,Fe3+,Th4+,Zr4+）干扰：加络合掩蔽剂消除。离子活度系数的不同：标准和样品中同时加入惰性电解质，使离子强度相同，从而使离子活度系数相同。温度：标准和样品应在相同温度下测定，并进行温度校正。,二、土壤样品的采集与制备,（一）采样点分布及采样深度（二）土壤样品的制备：风干、磨细、过筛、混匀、装瓶，以备各项测定之用,一、实验目的,1.掌握离子选择电极法的工作原理以及离子活度计的使用方法；2.掌握土壤、水中氟化物的测定原理、方法以及结果的计算。,二、方法原理,
5、氟化镧单晶对氟离子具有选择性，被电极膜分开的两种不同浓度氟溶液之间存在的电位差（膜电位）。氟电极与饱和甘汞电极组成一对电化学电池，电池电动势和溶液中氟离子活度的对数呈直线关系。测定时加入TISAB溶液，以控制离子强度，同时消除干扰阳离子干扰、控制pH值。本方法有很宽的浓度适应范围，最适宜的F-为0.2-20mg/L。,三、仪器,氟离子电极饱和甘汞电极离子活度计,四、溶液和试剂,氟标准溶液 10g/ml离子强度缓冲溶液（TISAB）盐酸溶液1mol/L 注：所用试剂均为分析纯，均用不含氟的去离子水配制。,五、测定步骤,1.取2只50ml比色管各称取土壤样品35g，精确到0.1mg。加10ml 1
6、mol/L盐酸，密闭浸泡提取0.5h，不断摇动试管，并尽量减少样品粘于瓶壁上。提取后，加10ml蒸馏水。准确加入20ml TISAB，摇匀，备用。2.分别取10g/ml氟标准溶液0.50、1.00、2.00、5.00、10.00ml于50ml比色管中，各加纯水至10ml，分别准确加入加10ml 1mol/L盐酸，20ml TISAB，振荡使混合均匀。,3.将各标准管溶液转入塑料烧杯中，分别插入氟离子电极和甘汞电极，由低浓度至高浓度逐一测定，不断搅拌下，读取平衡电位值（指每分钟的电位值改变小于0.5mV）。以电位值为纵坐标，氟浓度的对数为横坐标，求标准曲线。4.将样品溶液转入50ml塑料烧杯中，插入氟离子电极和甘汞电极，不断搅拌下读取平衡电位值并在标准曲线上查出氟离子的浓度。,六、结果的计算,1.测定结果的记录及标准曲线的绘制2.代入样品的电位值，求出浓度的对数，并求出反对数，得出样品中氟的质量。3.计算样品中氟的含量(mg/kg)。,注意事项,氟电极的使用方法；氟离子浓度较低（低于0.1g/ml）时，响应时间较长.测定样品时室内的温度应与绘制标准曲线时的温度接近，两者的温差超过5，应重作标准曲线。塑料及玻璃仪器在使用前需用水淋洗；,
