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1、食品理化检验质量控制,1,主要内容,一、实验室安全要求二、食品理化检验质量控制,2,一、实验室安全要求,（一）实验室安全（二）化验室的一般安全常识（三）安全操作,3,在理化分析工作中，经常要接触到各种试剂，其中很多对人体有毒害。在化验操作过程中，反应产生的一些气体或烟雾（如NOx、SO2等），以及一些废弃物也是有毒性的。此外，分析工作中可能偶然发生玻璃割伤、烧伤、烫伤，甚至出现轻微的炸伤、触电等事故。因此，检验人员应具备一定的安全防护知识，尽量避免发生事故。一旦发生事故，能采取紧急处理措施减小损失。,4,5,1.安全学习 2.安全知识讲座 3.消防讲座与演练 4.废弃物的收集、处理 5.电源插
2、头的标识、特殊工作室等的标识6.安全操作、环境安全、仪器设备安全7.外来人员进出实验室登记、加班登记,（一）实验室安全,6,化学试剂存放,（二）化验室的一般安全常识,1.所用试剂、标准物质、溶液、测试样品都应有标签。不能在容器内装入与标签不相符的物质。2.禁止使用化验室的容器盛装食物，也不能用茶杯、食具盛装试剂。3.稀释硫酸时，必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行，只能将浓硫酸慢慢注入水中，边倒边搅拌，温度过高时，应冷却或降温后再继续进行，严禁将水倒入硫酸中。4.开启易挥发性液体试剂之前，先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分钟。开启时瓶口不要对着人，并在通风橱中操作。5.易燃溶剂加热时，必须在水浴或沙
3、浴中进行，避免明火。,7,6.使用过的有机溶剂要及时回收处理，切不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。7.装过强腐蚀性、可然性、有毒或易爆物品的器皿，应由操作者亲自洗净。8.移动、开启大瓶液体药品时，不能将瓶直接放在水泥地板上，最好用橡皮布或草垫垫好，严禁锤打，以防破裂。9.取下正在沸腾的溶液时，应用瓶夹先轻轻摇动后再取下，以免溅出伤人。10.将玻璃棒、玻璃管，温度计等插入或拔出胶塞、胶管时均应垫有棉布，且不可强行插入或拔出以免折断刺伤人。,8,11.进行性质不明或未知物料的实验，尽量从最小量开始，同时做好安全措施。12.开启高压气瓶时，应缓慢打开，瓶口不得对着人。13.严禁用火焰在煤气、氢气、氧
4、气等管道上检漏，应用肥皂水检查气漏。14.配制试剂或实验中能放出HCN、NO2、H2S、SO3、Br2、NH3及其它有毒和腐蚀性气体时应在通风橱中进行。15.化验室应备有急救药品、消防器材和劳保用品。16.要建立安全值班登记制度，健全岗位责任制，每天下班前检查关好仪器、气体、水电、窗户、门等，确保安全。,9,（三）安全操作,1.熟悉实验室各种消防安全设施的放置地点和使用方法，如灭火剂、冲淋装置、烟雾报警器、电闸、防护眼镜、面罩等，以及实验室的安全通道和出口；2.了解各种化学品的性质、毒性、危险级别、防护措施；3.了解实验室各种设备的操作及安全使用规程；4.熟悉实验中各种操作过程的要点；5.了解
5、分析样品的性质，选择合适的分析方法。,10,1.预防中毒,实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。化学中毒一般通过以下三个途径进入人体：（1）通过呼吸道吸入体内：大部分中毒是经过呼吸道侵入引起的。如各种挥发性溶剂苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气；化学反应产生的有毒气体、烟雾等，如如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等。操作有毒气体应戴防毒面具，在通风橱内进行。,11,（2）通过皮肤吸收引起中毒：汞剂、苯胺、硝基苯、苯等能透过皮肤进入人体。戴好手套操作，避免与皮肤接触。（3）通过消化道侵入人体，手上沾染毒物进食时进入体内：氰化物、砷化物、升汞（HgCl2）、甘汞（Hg2Cl2)、H
6、g(NO3)2、黄曲霉、苯并芘、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、农药、鼠药等应妥善保管，使用时要特别小心，戴好手套操作。此外禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染食物，离开实验室及饭前要冼手。,12,2.防火安全,可导致火灾危险的物质分类,13,3.防爆炸,可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源(如电火花)的诱发，就会引起爆炸。(1)使用可燃性气体时，要避免气体逸出，室内通风要良好。(2)操作大量可燃性气体（乙炔、氢气）时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其它撞击火花。(3)叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受振动和受
7、热都易引起爆炸，使用时要特别小心。(4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。(5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。(6)容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。(7)在易燃、易爆气体存放处安装防爆灯，易燃气体报警装置。,14,4.气瓶的安全使用,严格遵守气瓶安全监察规程的规定。（1）搬运气瓶应有专用小车，轻装轻卸，严禁抛甩和撞击。（2）正确操作，放气时出气口不能对着人，气瓶应直立，开阀时缓缓打开，必须经减压阀供气使用。有毒气体（CO等）室内必须保持通风良好。（3）液化气瓶在冬天或瓶内压力降低时，出气缓慢，可用热水加热瓶身，不得明火烘烤。（4）气瓶用毕关阀、旋紧。（5）气瓶不得靠近火源。（
8、6）气瓶必须专瓶使用，不得擅自改装，保持漆色完整、清晰。（7）瓶内气体不得全部用尽，以防其它气体倒灌。（8）在使用过程中如发现气瓶瓶阀螺杆漏气，应立即停止使用。,15,（9）使用氧气瓶时，严禁沾染油污以防造成燃烧和爆炸事故。（10）气瓶安全附件包括安全帽、压力表、易熔塞、防震圈等，应经常检查，保证完好。（11）气瓶入库，必须有检查验收手续。（12）气瓶贮存设置专库，库房防爆、防燃烧。（13）气瓶必须与爆炸物品、氧化剂、易燃物、腐蚀性物品隔离。（14）气瓶存放应保持直立并用架子稳固，也可卧放，瓶口朝同一方向，高度不超过五层。（15）库房温度不得超过32，湿度小于80%，以防生锈。（16）对乙炔等
9、受热易聚合爆炸气体，要预防受热。（17）气瓶失火，应根据不同气体采取相应的灭火措施。,16,常用气体气瓶漆色,17,5.防灼伤、防辐射,（1）强酸、强碱、强氧化剂、溴、碘、磷、钠、钾、苯酚、硝酸银、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内。（2）液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。（3）加热、消化样品时注意别烫伤皮肤。（4）放射性物质、溶液和放射源严格按有关规定操作。（5）操作微波装置，采取屏蔽措施和做好个人防护。,18,6.实验室安全真实事故,（1）样品湿法消化时发生爆炸，通风橱玻璃门被炸裂样品含乙醇，加入硝酸就相当于加入了定时炸弹。（2）样品湿法消化时发生爆
10、炸，多孔消解炉的铁板被炸出1寸多高样品加入高氯酸后剧烈反应。（3）样品微波消解时发生爆炸，微波炉损坏样品含糖分和淀粉太高，油脂等没有预消化。（4）使用一次性过滤头过滤溶液发生泄漏，溶液溅到眼睛。,19,（5）夏天温度高，用乙醚萃取时，将分液漏斗轻轻摇了一下，正要准备放气，炸了。（6）没有仔细检查，将还装有少量浓硝酸的瓶子直接盛硫脲，溶液迅速喷射出来，半条手臂严重烧伤。（7）样品用重氮甲烷衍生后，通常会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有人直接用浓盐酸（应该用稀的盐酸或醋酸），结果和残余的碱剧烈放热，爆炸了。（8）在使用三乙基铝的时候，不小心弄到了手上，由于没有带防护手套，出事后也没有立刻用大量水冲洗
11、，结果左手皮肤严重损伤。,20,（9）吸管没清洗干净，仍然含有机物，吸取浓硫酸 时，炸开了。（10）在使用过氧乙酸的时候，没有带防护眼镜，结果过氧乙酸溅到眼睛，致使双眼受伤。（11）实验室没有关自来水总闸，周末水管破裂，周一回来上班，水漫金山。源于周末水压变大，将一水龙头冲开了。（12）实验室发现通风橱底下有渗水痕迹，但没有及时检查和排除隐患，水管破裂，造成实验室水浸，仪器损坏。麻痹大意，不按照实验室安全规程操作导致严重的安全事故。,21,（1）样品前处理的潜在危险 a.含乙醇、二甲醚等挥发性溶剂较多的样品，加浓酸消化前必须先在水浴或电热板上(小火）挥发干。b.高糖分和高淀粉的样品加浓酸消化时
12、会剧烈放热。c.含油脂、蜡质较多的样品不容易消化，千万不可直接加高氯酸消化，应将油消化一段时间后，再少量分几次加入高氯酸消化。d.微波消解样品要预消化。,22,7.实验室潜在危险,（2）实验操作方面的潜在危险。a.对于加热、可生成气体的反应，一定要小心不要形成封闭体系。b.实验前，一定要先检查玻璃器皿有无裂痕。c.对于容易爆炸的反应物，如苦味酸、消化甘油、过氧化合物、叠氮化合物、重氮化合物、高氯酸盐等使用时，一定要小心，不要因为振动、受热等操作引起爆炸。,23,8.仪器设备安全,（1）注意安全用电，预防触电。（2）预防短路，引起火灾。（3）安全使用仪器：a.使用前，首先要认真阅读仪器操作指导书
13、，了解仪器设备的性能，使用要求的电源、功率是否符合要求；b.检查线路连接是否正确，气路是否有泄漏，冷却水管、排液管是否畅通等，经仪器负责人检查同意后方可接通电源，开启仪器；c.在使用过程中，如发现不正常声响，局部升温异常或闻到异味，应立即停止实验，切断电源，并报告负责人进行检查；d.必须定期检查和维护。,24,9.环境安全,（1）实验室保持良好的空气质量 中央空调系统应定期清洗，更换新风；有异味时应立刻停止实验，仔细检查；涉及有机溶剂和毒物的任何操作必须在通风橱中进行。（2）实验废弃物必须按性质差异分别放置，专人负责废弃物的定期回收；定期检查仪器的废液罐，以免过满溢出废液和挥发。含酚、氰、汞、
14、铬、砷、铅、镉等的废液必须经过处理到达三废排放标准才能排放。使用过的有机溶剂有些可以回收再利用，其他收集后定期外送环保处理。（3）经常检查下水道是否通畅，是否有泄漏，严禁向下水道倒各种实验废液。,25,二、食品理化检验质量控制,26,（一）理化检验仪器设备（二）纯水的制备和质量标准（三）玻璃器皿的洗涤（四）化学试剂与标准物质（五）标准溶液配制与标定（六）检验过程的质量控制,（一）理化检验仪器设备,检验人员必须掌握分析仪器和分析方法的基础知识和基本技能。,27,理化检验分析仪器根据其测量原理的不同，可分为光谱仪器、电化学仪器、色谱仪器等三大类。,28,主要分析仪器原理,主要分析仪器原理,29,1
15、.光谱分析仪器,30,2.分光光度计的使用与维护,（1）仪器不工作时关闭光门，开机预热时间15 min以上。（2）光源灯泡发黑或亮度明显减弱或读数不稳定，应及时更换。（3）更换光源时，要调节灯丝位置，使光束对准进入光路，光路上透镜和反射镜的相对位置调好。不要用手直接接触灯泡，避免油污沾附。（4）单色器是仪器的核心，一般不拆开。（5）吸收池使用后即冲洗干净，其透光面必须用镜头纸或丝绸布抹干水珠。吸收池壁上沾上有颜色物质可用3M盐酸和等体积的酒精混合液浸洗，再用纯水冲洗干净。,31,(6）光学元器件应避免强光照射和受潮积尘。（7）必要时，配备稳压器，保持电压稳定。（8）测量的吸光度控制在0.2-0
16、.6范围内的相对误差最小。（9）仪器期间检查的重要性能指标：a.波长准确度及重复性检查；b.仪器分辨率检查；c.溶液透过比、准确度及重现性检查；d.基线、线性的检查；e.漂移试验。（10）应用。,32,分光光度计的校正,（1）波长校正：可见光波长（Vis)在400-760nm，紫外吸收波长(UV)200-400nm。用已知光谱的标准样品测定吸收光谱，与标准光谱的吸收峰波长对照，允许误差3nm。（2）吸光度的校正：以0.05M氢氧化钾溶液为参比，测定不同波长下的吸光度或透光率，与标准值比较。（3）吸收池的校正：固定一个为参比，装入相同浓度的溶液，各吸收池读数误差不大于0.003。（4）灵敏度校正
17、：0.001%K2Cr2O7溶液，1 cm吸收池，水参比，于440 nm测定的吸光度应大于0.010，否则，应检查或更换光电管或光源。（5）稳定度检查：预热后，分别调节透光率为0%和100%，在规定时间的变化应符合要求。,33,3.原子吸收光谱仪的使用与维护,（1）使用前，应检查光源和燃烧器的位置是否符合要求，光源的光斑聚焦成像于燃烧器或石墨管中央，必要时调节光源和燃烧器的位置对准光路。（2）火焰原子吸收光谱仪，使用前应检查雾化室的废液排出是否畅通，发现积水要排除后再进行点火。先开助燃气，后开燃气以防“回火”；熄火顺序为先关燃气，熄火后再关助燃气。一旦发生“回火”应迅速关闭燃气，后关助燃气，切
18、断电源。（3）石墨炉原子吸收使用前，应检查冷却水是否正常流动后再开机。,34,（4）空心阴极灯的石英窗有污染物用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。（5）用肥皂水检漏法检查是否漏气。（6）火焰分叉，应熄灭火焰，用滤纸插入燃烧器的缝口擦拭干净积聚盐分，或用刀片刮除，再用水冲洗。（7）雾化器的毛细管堵塞时，用柔软的细金属丝疏通，或用吸耳球从出口吹出。（8）采用标准曲线法测定时，吸光值控制在0.2-0.8之间，可以减小误差。（9）干扰因素：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰等。,35,（10）期间检查的重要性能指标：a.波长准确度及重复性；b.分辨率；c.基线稳定性；d.特征浓度检查；e.检出限；f.检出
19、量；g.测量精密度；h.仪器边缘能量；i.背景校正能力检查。（11）应用。,36,a.选择较低的灯电流，获得宽度窄的入射线；b.选择合适的光谱通带以保证谱线的纯度；c.避免入射光绕过火焰；d.适当稀释避免高浓度测定；e.使用消电离剂克服电离干扰；f.选择最佳仪器条件，保证测定精密度；g.化学预处理克服与浓度无关的化学干扰；h.背景吸收校正。测定时只有标准溶液和样品溶液的基体匹配、测定条件一致，才能保证准确测定。,37,使用标准曲线法测量应注意的问题,a.适用于线性区域，校正曲线通过原点的直线；b.至少采用4个点来制作外推曲线，首次加入标准溶液的浓度（C0)最好与样品浓度相当，然后按2 C0、4
20、 C0配制第3、4份试样；c.标准加入法只能消除物理干扰和轻微的与浓度无关的化学干扰，但与浓度有关的化学干扰、电离干扰、光谱干扰及背景吸收干扰，利用标准加入法不能消除。,38,使用标准加入法应注意的问题,4.原子发射光谱仪的使用与维护,（1）控制好室温并恒定，以免引起波长的变化。（2）装拆光栅时，不可用手或其它物体直接触光栅表面。用石油醚或四氯化碳清洗其表面的灰尘，严禁用绸布、毛刷等擦拭。（3）狭缝的部件不能随意拆装，不能受到冲击或碰撞。开启和关闭狭缝要小心平稳、缓慢。清理尘埃时可用毛刷和洗耳球，允许把狭缝调至0.2 mm后用尖软木轻轻清理，直到光谱不出现白带为止。（4）透镜保持清洁，以防光谱
21、出现白谱带。尘灰用洗耳球吹干净，也可用脱脂棉蘸乙醇或乙醚擦拭。（5）光电倍增管要避免强光照射，以防疲劳，性能变差。,39,5.原子荧光光谱仪(AFS）的使用与维护,（1）使用时要确认火焰原子化器雾化室的废液排出，管道畅通，才能点火。（2）更换空心阴极灯要戴棉纱手套；石英窗口被污染，用脱脂棉蘸乙醇擦拭干净。（3）供气管路经常检查、检漏。及时更换老化管道，以防漏气。（4）雾化器的金属毛细管被堵塞时，用洗耳球从出样口吹气，清除阻塞物，或用软的金属丝疏通。（5）原子化器容易破碎和堵塞，小心使用，不能受到碰撞。可用酸或溶剂清洗残留物。（6）光电倍增管受强光较长时间照射会发生疲劳，性能下降。备用的光电倍增
22、管应置于暗处，防尘防潮。(7)AFS可测定As、Hg、Se、Te、Ge、Pb、Cd、Sn、Bi、Zn等十几种元素。,40,6.气相色谱仪的使用与维护,（1）严格按仪器操作规程操作，严禁油污、有机物质进入管道，所用氢气、氮气、氩气、氦气等纯度要符合要求，用氢气瓶供气，钢瓶远离仪器，经常检查是否漏气。仪器室不能用明火。（2）纯化器中的干燥剂硅胶、分子筛、活性炭要定期检查、更换或烘干再生。（3）稳压阀进出气口不要接反，不用时，顺时针关闭，防止波纹管、压簧长期受力而失效。（4）针形阀不工作时应使其全启开，防止密封圈粘连在门入口处，防止压簧长期受压失效。,41,（5）严禁色谱柱温度超过固定液的允许温度。
23、（6）热导检测器应置于恒温箱中，温度等于或高于色谱柱柱温，以防止样品在热导池中冷凝，污染热导池。热导池应先通载气后通电，以防电热丝氧化，结束时应先断电源后关气源。（7）期间检查指标：a.检测器灵敏度（响应值）检查；b.敏感度的检查；c.线性范围检查；d.稳定性检查。（8）应用。,42,7.高效液相色谱仪的使用与维护,（1）与其它仪器一样要避免强光下工作。（2）色谱柱温度严禁超过允许温度。（3）不工作时应关闭光源，灯能量下降，应及时更换光源。（4）废液及时清理，避免溢出挥发，污染环境。（5）色谱柱用后应清洗干净，再用乙腈或甲醇封存。（6）期间检查指标：a.检测器灵敏度；b.敏感量（最小检出量）；
24、c.线性范围检查，在线性范围内应重复性好、结果准确；d.稳定性检查，如基线漂移大小等。（7）应用。,43,8.离子色谱仪的使用与维护,（1）开机准备。（2）色谱柱清洗。（3）关机操作。（4）色谱柱维护。（5）期间检查指标同HPLC。（6）应用。,44,9.气相色谱-质谱联用仪（GC-MS),（1）使用低流失隔垫，并定期更换。使用适当的衬管，定期清洗衬管和分流板。（2）机械泵油每周检查液面和外观，半年检查油和前级管道阱，如果油颜色变黄应更换。（3）离子源定期清洗。（4）质谱使用时，应设定溶剂延迟时间表，以延长灯丝寿。（5）仪器不用，应定期抽真空、保养。（6）色谱柱使用前经老化处理，用后升高到一定
25、温度并保持一段时间清除柱上的残留物质，不用时封存。（7）应用。,45,10.ICP-MS的使用与维护,（1）每次实验完毕，检查蠕动泵管、锥孔和进样系统，清空废液箱，清洗进样系统、喷雾室、雾化器，放入5%硝酸中浸泡5 min，再用纯水清洗干净。塑料或橡胶零配件超声波清洗5 min，再用纯水清洗净。（2）每周制备调谐液，检查载气管、喷雾室、雾化室、炬管、冷却水系统，及时清洗或更换。（3）每月检查一次真空泵、油雾过滤器和提取透镜。（4）不定时检查泵油和气管，一般使用寿命半年至一年。,46,（5）提取透镜视污染情况而清洗，一般半年一次。（6）一年左右更换O形环，检查或更换油雾过滤器。（7）一段时间不用
26、，应在氩气保护下释放真空，关机。（8）注意防尘、防潮及其它腐蚀性气体对仪器的损害。（9）保持室内空气清洁、一定洁净度，样品测定后及时清出仪器室。（10）应用。,47,11.自动电位滴定仪的使用与维护,（1）氧化还原电极表面沾污时，用磨蚀粉清洁，纯水清洗。插入式针形电极可在火焰上烤至发红，除去污物。（2）含有机聚合物膜的离子选择电极由电极轴和电极头组成，不能与有机溶剂接触，也不宜在水中长期保存。所有离子选择电极都应保存在电极盒中。（3）长期不用，应定期检查，开机保养。（4）应用：配合不同的指示电极，可以进行酸碱滴定、沉淀滴定、络合滴定和氧化还原滴定。如测定总酸、氨态氮、油酸价、过氧化值、碳水化合
27、物、总硬度、水的酸碱度、COD、氯化物、钙等测定。,48,12.离子计的使用与维护,（1）氟离子选择电极为氟化镧晶体膜电极，阴离子中除OH-外均不干扰电极对F-的响应。（2）氟化物含量越低，适合的pH范围越窄。（3）溶液的离子强度决定了待测离子的活度系数。测量时加入高浓度的离子强度溶液，以获得稳定的f值。（4）必须在搅拌下读取，搅拌可加速电极界面离子的扩散，以正确反映电极响应值与溶液中F-浓度。（5）温度直接影响电极电位测定。（6）为保护氟离子电极，测定浓度不宜高于40 mg/L。测量时为防止电极的“记忆效应”，尽量注意按先低后高浓度的次序。电极表面受有机物污染可用沾湿丙酮或乙醇的绸布擦洗。（
28、7）响应时间延长和失去稳定性与重复性是电极性能变劣的指示。在实验室内可以将电极在稀氨水中浸渍数分钟，用纯水洗净后再在稀硝酸中浸渍数分钟，纯水洗净后再使用。,49,13.酸度计的使用与维护,(1)测量溶液温度不在25时，应温度补偿。（2）测量前用与被测溶液pH值接近的标准缓冲溶液校准。（3）标准缓冲溶液pH=1.7-12.5，一般可保存2-3个月，但发现浑浊、沉淀时，不能再用。（4）玻璃电极有一定的实用性，普通玻璃电极只适用于pH=1-10的溶液，测定高pH值的溶液，因存在“碱差”，结果偏小；测定pH值1的溶液，结果偏高，且稳定时间延长。（5）离子强度的影响：离子强度影响H+的有效浓度，测定离子
29、强度较大的样品，应用同样强度的标准缓冲液校准，减少误差。,50,（6）测定水等弱缓冲液的pH值，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后再测定样品，仪器读数1 min内不超过0.05为止，然后用硼砂标准液校准仪器，再测定，两次pH值读数不超过0.1，取两次读数的平均值。（7）测量时，先测酸性溶液，后测碱性溶液。（8）更换标准缓冲溶液或样品前，用水充分洗涤电极，吸干水。玻璃电极和饱和甘汞电极使用注意事项（1）新的或长期不用的玻璃电极，使用前必须浸泡在水中24h。(2)玻璃电极易碎，小心使用。（3）玻璃电极沾污可用稀盐酸或乙醇清洗，泡在水中。（4）玻璃电极不要接触F-、浓硫酸、酸洗液等，不要长期泡在
30、碱液中。（5）甘汞电极使用时，橡皮帽打开，不用时盖好。（6）甘汞电极电极内的饱和氯化钾溶液要及时添加，不能干沽。,51,14.天平的使用与维护,根据称量要求的精度不同选择不同感量的天平。称量重量不能超过允许称重量，以免损坏天平。常用天平有精确到感量十万分之一克、万分之一克和千分之一克。（1）使用前应观察水平仪，检查水平状态，水平仪水泡在中央。（2）称量前，需预热稳定。（3）使用砝码的天平，应妥善保管砝码，防止沾污、受潮生锈，影响精度。（4）放置时间长、位置移动、环境变化等应进行校准。（5）称量后应清洁天平，及时更换干燥剂，保持干燥。,52,（二）纯水的制备和质量标准,分析化学对水的质量有特定要
31、求，不同分析方法、分析对象、分析质量对纯水的要求不同。我国国标GB6682-1992分析实验用水规格和试验方法将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为三个级别：一级水、二级水、三级水。纯水制备：1.蒸馏法：用蒸馏器进行蒸馏得到纯水。蒸馏器一般是铜或玻璃的。高纯水用石英蒸馏器蒸馏。2.亚沸法：采用红外线加热蒸馏，在不沸腾的条件下蒸馏，消除沸腾带来的污染。3.电渗析法：水流过电极板，水中悬浮物、胶体在电场作用下加速沉降，盐类电解析出，纯化水。4.反渗透法：利用反渗透膜的半渗透性质，将水中任何颗粒物质、溶质与水分子分离。5.超过滤：渗透膜将胶体和大分子从水中分离。6.离子交换法：利用离子交换树脂
32、除去水中杂质离子。,53,1.分析实验用水的规格,54,2.实验室用水的制备、贮存及使用,55,3.特殊用水的制备,（1）不含氯的水制备：加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子，用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器进行蒸馏制取。（2）不含氨的水制备：向水中加入硫酸至pH2，使水中各种形态的氨或胺最终都转变成不挥发的盐类，收集馏出液即得(注意：避免实验室内空气中含有氨而重新污染，应在无氨气的实验室进行蒸馏)。向蒸馏制得的纯水中加入数毫升再生好的阳离子交换树脂振摇数分钟，即可除氨，或者通过交换树脂柱也能除氨。,56,（3）不含二氧化碳的水制备：煮沸将蒸馏水或去离子水煮沸至少10 min(水多时)，
33、或使水量蒸发10以上(水少时)，加盖放冷即可。曝气法将惰性气体(如高纯氮)通入蒸馏水或去离子水至饱和即可。制得的无二氧化碳水应贮存在一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。（4）不含有机物的水制备：将碱性高锰酸钾溶液加入水中再蒸馏，在再蒸馏的过程中应始终保持水中高锰酸钾的紫红色不得消褪，否则应及时补加高锰酸钾。,57,（5）不含酚的水制备：加碱蒸馏法加入氢氧化钠至水的pH值11(可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色)，使水中酚生成不挥发的酚钠后进行蒸馏制得。活性炭吸附法将粒状活性炭加热至150 170烘烤2 h以上进行活化，放入干燥器内冷却至室温后，装入预先盛有少量水(避免炭粒间存留气泡)的层析
34、柱中，使蒸馏水或去离子水缓慢通过柱床，按柱容量大小调节其流速，一般以每分钟不超过100 ml为宜。始流出的水(略多于装柱时预先加入的水量)须再次返回柱中，然后正式收集。此柱所能净化的水量，一般约为所用炭粒表观容积的1000倍。,58,（三）玻璃器皿的洗涤,1.玻璃器皿洗涤注意事项（1）一般玻璃容器如烧杯、三角瓶等可用刷子蘸洗涤剂刷洗，纯水冲洗，油污可用铬酸浸泡。（2）酸式滴定管、碱式滴定管（先除去橡胶管滴头）、容量瓶、量筒、量杯、移液管、吸管等的油污可用铬酸浸泡，纯水冲洗。（3）洗液可以反复多次使用，铬酸变绿色后，更换洗液。,59,（4）洗涤时应防止对分析物的污染，如测定Fe，不能用铁丝柄毛刷
35、；用重铬酸钾标定硫代硫酸钠的玻璃容器不用铬酸浸泡；测定氨和碘化物用的器皿洗净后应用纯水浸泡。（5）汞污染的器皿用高锰酸钾的稀硫酸溶液浸泡多次，每次更换浸泡液，再用稀盐酸羟胺洗，纯水冲干净。（6）通常玻璃容器用刷子洗刷后，自来水冲洗，再用稀硝酸溶液浸泡过夜，分别用自来水、纯水冲洗干净。（7）洗净的玻璃容器内壁不应挂水珠，否则重洗。（8）洗净、干燥的玻璃容器分类存放。,60,2.玻璃器具的干燥方法,61,3.常用洗液,62,（四）化学试剂与标准物质,1.化学试剂 化学试剂根据用途分为一般试剂、基准试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱试剂、指示剂等。根据GB1546-94化学试剂的包装及标志的规
36、定，一般试剂分为三级，通常实验试剂列入一般试剂。,63,常用试剂硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸、氢氟酸、乙酸、磷酸、氨水的密度和浓度。,64,2.标准物质,（1）标准物质分类 化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级标准物质（GBW）和二级标准物质(GBW（E）)等。基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质，用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法,作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。由国家计量行政部门审批并授权生产，采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。二级标准物质G
37、BW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或用一级标准物质的定值方法定值。可作为工作标准直接使用。,65,（2）标准物质的用途 a.校准仪器：仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定,检查仪器的各项指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器，测试过程中校正分析结果。b.评价分析方法：用标准物质考察一些分析方法的可靠性；c.实验室内部或实验室之间的质量控制：分析过程中同时分析控制样品，通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。d.制订检验方法、产品质量仲裁等。,66,（五）标准溶液的配制及标定,1.标准滴定溶液制备的规定 GB/T601-2002化
38、学试剂 标准滴定溶液的制备，对方法、使用仪器、量具和试剂等方面有严格的要求。（1）试剂纯度分析纯以上，用水应符合GB/T6682-1992中的三级水规格。（2）使用的天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标吸管等均须定期校正。配制、标定和使用的温度不是20时，按附录A修正。(3)滴定速度应保持6-8 mL/min。,67,（4）标定标准溶液，须两人分别做4个平行测定，每人4个平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(4)的相对值0.15%，两人8个平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(8)的相对值0.18%，取8个平行测定的平均值为测定结果，取4位有效数字。极差的相
39、对值（）（最大值最小值）100/平均值（5）标准滴定溶液浓度均值的扩展不确定度不大于0.2%，计算见附录B。（6）标准滴定溶液在常温（15-25）下保存不超过两个月。当溶液颜色变化、出现沉淀、浑浊等现象应重新制备。,68,2.标准溶液的配制和标定,直接称量物质配制溶液，不进行标定的标准溶液必须使用基准、一级和二级基准物质。不是依据物质的重量和溶液体积直接计算溶液浓度而是通过标定得出浓度的标准溶液，可以用分析纯试剂配制。（1）直接配制法：称取经干燥的基准试剂，溶于纯水转入校正的容量瓶，定容摇匀。（2）标定法:a.直接标定法无水碳酸钠标定盐酸和硫酸溶液；b.间接标定法氢氧化钠标定乙酸溶液、高锰酸钾
40、标定草酸溶液等；c.比较法盐酸标准溶液分别用碳酸钠基准和氢氧化钠溶液标定。,69,3.配制溶液的注意事项,（1）用水符合实验要求，容量瓶用纯水洗3次以上。（2）见光分解的溶液装于棕色瓶中，浓碱用塑料瓶装，挥发性试剂瓶塞要严密，外加封口胶纸。（3）瓶子标签注明名称、浓度、配制日期、标定日期、有效期、标定者。（4）配制酸时，酸慢慢加入水中，不能直接在试剂瓶中配制。（5）一些试剂溶解较慢，可在水浴中加热溶解。(6)二氯化锡、硝酸银等溶液配制要防止水解。,70,标准溶液配制和标定方法：GB/T602-2002化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备；试剂配制：GB/T603-2002化学试剂 试验方法中所用
41、制剂及制品的制备；指示剂配制：GB/T604-2002化学试剂 酸碱指示剂pH变色域测定通用方法,71,(六)检验过程的质量控制 为了保证检测工作获得正确可靠的结果，应从来自客户的检验样品的采集、受理、交接、管理、检验实施、结果报告的审核、发送报告到客户的整个循环中的每个质量环节实施质量控制管理。确保每个环节都符合规范化要求。,72,（1）检验人员持证上岗，严格按照检验方法和检验细则的要求实施检验工作。定期培训，提高技能。（2）检验人员应在日常检验进行内部质量控制，及时发现随机因素和系统因素对检测结果的影响,以便及时采取相应的纠正措施，确保实验室检测结果的可靠性。常用的内部质量控制方法主要有以
42、下几种:a.空白试验 空白试验与样品测定同时进行，每天每批空白平行样的差值和平均值均应在空白值控制限内，否则应寻找原因，纠正后再进行检测。,73,空白对测定结果的影响 空白值大小及其分散程度，对分析结果的精密度和方法的检出限都有很大的影响。实验室用水和化学试剂的纯度（如挥发酚、NO2-、NH3等测定）、玻璃容器的洁净度（玻璃吸附的汞对空白测定的影响）、分析仪器的精密度和状况、实验室的环境污染情况（空气中的氯仿和四氯化碳对测定的影响）及检验人员的水平和经验等。空白的控制 空白对痕量和超痕量组分的测定结果影响较大。a.控制环境对样品的污染（如铅、苯、甲苯等的测定），使用超净室；b.采用高纯试剂和高
43、纯水；c.痕量分析采用高纯惰性材料制成的起皿；d.防止检验人员自身对样品的沾污。,74,b.校准曲线及量程的确定 校准曲线的浓度点4-6个点(不包括空白)，其分布应包括测定方法的上限及下限的浓度值，下限值的浓度应与空白(零浓度)值具有统计学的显著差异。线性范围覆盖测定样品的浓度。校准曲线的相关系数应大于0.999，采用回归方程计算结果。每天制作校准曲线，对可以在一段时间内使用的校准曲线，每次(批)测试时进行验证。大批量样品同时测定，应每隔10-20个样品测定一个标准物质，以观察仪器运行的变化情况。,75,c.平行样的质量控制 化妆品、涉水产品、消毒产品卫生部检验规定每个样品必须作平行测定。单一
44、样品的检验必须做平行样，成批相同基体类型的样品，可根据质控要求按1025的样品做平行测定。平行样相对相差在允许限内，取均值报告结果。d.回收率的控制 在没有质控样品时，回收率试验也是对系统因素影响检测结果的控制方法。对于复杂基体的样品、未知干扰因素的样品必须采用加标样品进行回收试验，回收率应在控制限内。加标试验得不到合格回收率时，必须采用标准参考物质或控制样品进行分析，查找存在的影响因素。,76,e.标准物质的核查 应定期对实验室使用的标准物质进行检查,及时清理并撤离过期或失效的标准物质,防止误用。有条件的，可采用比对的方法对有效期内的标准物质和次级标准物质进行期间核查。f.检验结果表达 对全
45、分析或多项检测的报告应检查结果是否符合逻辑。实验数据、结果的修约必须符合数字修约规则。检验结果必须使用法定计量单位。客户要求或测量结果临近卫生标准限值时给出结果的不确定度。,77,2、量值溯源 指自下而上通过不间断的校准而构成溯源体系。理化检验应对使用的标准物质、测量过程、检测结果的量值溯源性予以控制，保证检测结果的准确性。（1）对测试过程中所用的标准(基准物质、标准物质)实行有效期管理。（2）按照GB601滴定分析用标准溶液的制备和GB9002标准溶液的制备配制标准溶液，使用有证的基准物质或一级标准物质标定或比对，定值结果应给出不确定度。,78,（3）对于溯源链易于断裂的检测，应使用标准样品
46、同时操作，确认结果是否存在偏差，以保证检测结果量值的准确性和可溯源性。（4）所有标准物质(溶液)的配制或校准曲线的制备必须有详细溯源记录，必须有操作人和核对人签名。,79,3、检验结果质量保证的措施 采取有效的技术核查方法，对检验结果的可靠性进行判断,证实检验结果能够满足质量要求。检验结果可靠性核查方法归纳如下：（1）由同一操作人员对保留样品进行重复检测；（2）由两个以上人员对保留样品进行重复检测；（3）使用不同分析方法（技术）或同一型号的不同仪器对同一样品进行检测；,80,（4）参加能力验证或其他实验室间试验比对活动；（5）分析同一个样品不同特性结果的相关性；（6）结果相关性分析：水样中正负离子总数（摩尔数）应相等；钙、镁的测定值应与总硬度的结果一致；溶解性固体与离子总量基本一致等。(7)其他认为有效的技术核查办法。,81,
