《共沉淀的应用》PPT课件.ppt

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1、共沉淀的应用,陈瑶函02081004,什么是共沉淀,当沉淀从溶液中析出时,某些本不应沉淀的组分同时也被沉淀下来的现象,叫共沉淀。共沉淀机理:1.吸附 2.生成混晶 3.包藏 4.后沉淀(广义上的共沉淀),上述定意其实偏向于共沉淀的消极方面,即在重量分析中造成的杂质干扰。但在分离工作中,共沉淀可充分利用,用以分离含量极低的组分,也可将浓度低的组分浓缩(富集),再用其它方法进行测试。,微量元素的共沉淀分离 富集法,载体沉淀:,使待测元素与之共沉淀者,!载体选择注意事项:1.所需少,沉淀快2.便于与母液分离,洗涤3.不妨碍待测元素的测定(即使有妨碍也能方便的除去)4.根据单元素或多元素同时分离选择载

2、体5.载体用量应尽量小,无机共沉淀剂 有机共沉淀剂,利用无机共沉淀剂分离富集,常用试剂:氢氧化物,硫化物,水合二氧化锰,硫酸盐,磷酸盐,以及单体砷,硒,碲和难溶卤化物(1)利用吸附作用 一般用于胶体状沉淀,表面积大,吸附力强例 1:分离出Cu2+溶液中微量的Al3+解:加入适量Fe3+,再加入氨水使起沉淀为Fe(OH)3(载体),同时Al3+被共沉淀而Cu2+不被沉淀。,这类共沉淀分离常用载体有Al(OH)3,Fe(OH)3,Mg(OH)2,Bi(OH)3和硫化物,但是该方法选择性较差。,(2)混晶共沉淀 两中金属离子沉淀晶格相同 例2:水中痕量Cd2+的富集 解:利用SrCO3作载体生成Sr

3、CO3和CdCO3共沉淀 该方法比吸附法选择性高,常用于BaSO4-PbSO4,ZnHg(SCN)4-CuHg(SCN)4等分类列表,利用有机沉淀剂共沉淀,共沉淀剂可经灼烧而挥发除去;相对分子质量大,体积大,更利于微量的分离富集;生成难容物表面吸附少,选择性高。,优点,(1)利用胶体凝聚作用 钨,铌,钽,硅等的含氧酸 例:HWO4(带负电)胶体溶液中,加入辛可宁(含-NH2)能富集微量的钨宁丹,动物胶等,(2)形成离子型缔合物 金属的阴离子络合物,常用阴离子配体:Cl-,Br-,I-,SCN-有机物:甲基紫,孔雀绿,品红及亚甲基蓝,例:含痕量Zn2+的微酸性溶液,加入甲基紫(R)和 SCN-R

4、+SCN-=RSCN(载体离子缔合物)Zn2+4SCN-=Zn(SCN)42-2R+Zn(SCN)42-=R2Zn(SCN)4,与RSCN共沉淀,(3)利用固溶体的形成 加入一种载体直接与被共沉淀物形成固溶体,例:痕量Ni2+(详见课本),固体萃取,几个实例,(1)高纯阴极铜中微量硒碲的分离(单体利用)(2)从海水中富集W,或测定含Mo产品中的W(方法对比)(3)人发中微量镉锰的测定,解:溶样(约2g);在4-8mol/L的HCl介质中,用3-7mg的三价As作载体,6-10g次亚磷酸钠作还原剂;,1-3微克的Se,Te均能自铜样中分离。,As和Se,Te共沉淀析出;,后续处理:溶解氧化;定容

5、;用极谱法分别测定Se,Te,As(三价)到As单 质,解:(WO4-和Fe(OH)3在pH=5-8产生共沉淀,但pH较高时沉淀不完全),在的氨性溶液;5.5mg的Fe3+作载体,可共沉淀1mg的W。,与前有机沉淀剂法比较,解:0.2g发样用混酸分解,蒸至近干,加水溶解;依次加入15mgPAN乙醇溶液,1mLpH=10的氨水-NH4Cl缓冲液;调pH至10(测Mn2+时至10.5);静置后离心分离。沉淀用少量HNO3溶解,稀释,定溶后用AAS测定。,参考书目:,无机及分析化学呼世斌 高等教育出版社无机及分析化学教程俞斌 化学工业出版社化学分离富集方法及应用中南工业大学出版社,富集不同元素的无机沉淀剂的分类,常用有机共沉淀剂(不详),

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