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1、无机研究性实验 高氯酸盐的制备,高氯酸盐的制备,2005级基地班 郑蔚然 张曦晨 薛晓晖,无机研究性实验 高氯酸盐的制备,本组所选课题为高氯酸盐的制备 具体合成物质为高氯酸镍 Ni(ClO4)2高氯酸铜 Cu(ClO4)2与高氯酸钴 Co(ClO4)2,无机研究性实验 高氯酸盐的制备,高氯酸镍 Ni(ClO4)2,镍的化合物具体性质：Ni(OH)2不溶于过量的碱;高氯酸盐是最稳定的氯的含氧酸盐，都具有较高的对热稳定性,但同时因其大部分（如NaClO4等）极易潮解，且溶解度极大,故难以以晶体形式从溶液中析出。对高氯酸镍的制备拟由如下两种路线合成：,无机研究性实验 高氯酸盐的制备,路线一：2NaC
2、lO 4+NiCl2-2NaCl+Ni(ClO4)2 然后利用溶解度的差异分离组分结晶路线二：NaOH HClO4 NiCl2-Ni(OH)2-Ni(ClO4)2,无机研究性实验 高氯酸盐的制备,首先考虑路线一：选用试剂：NaClO4，NiCl2 晶体（1）取8.0克 NaClO4，3.7 克 NiCl2 分别配成饱和溶液并混 合；（2）加热至沸数分钟，然后置于冰水浴中充分冷却；（3）抽滤溶液，得到白色晶体析出，验证为NaCl；（4）未得到 Ni(ClO4)2，实验结果与预期相违，合成受阻,无机研究性实验 高氯酸盐的制备,转向路线二：选用试剂:NiCl2,HClO4；仪器:三号砂芯漏斗,抽滤装
3、置1.取10.0克NiCl2 溶解，加入25 ml 6 mol/L NaOH 溶液，产生绿色絮状沉淀，不停搅拌至沉淀完全；2.反复洗涤沉淀，至洗涤液不含氯离子；3.向沉淀中加入HClO4并监测pH，当pH约为8时，用砂芯漏斗抽滤，用稀释了的HClO4 溶解漏斗中沉淀，最终有少量不溶物残留；4.加热蒸发绿色滤液，得到绿色Ni(ClO4)2 晶体。,无机研究性实验 高氯酸盐的制备,对路线一的再考虑:由于Ni(ClO4)2溶解度极大，故从其中析出晶体极难。这时若溶液加热浓缩，NaCl将析出，不断抽滤，待溶液体积极小时，再抽滤即得高纯Ni(ClO4)2，抽滤舍弃的溶液含有未结晶的NaCl与少量Ni(C
4、lO4)2。另一种改进的方法是用一溶解度随温度变化较大且在低温下溶解度较小的物质替代NaCl。,无机研究性实验 高氯酸盐的制备,高氯酸铜 Cu(ClO4)2,试剂：HClO4(A.R.),CuSO4.5H2O,Na2CO3.10H2O,HCl-BaCl2仪器：烧杯，三号砂芯漏斗，研钵试验原理：2CuSO4+2Na2CO3+H2O-Cu2(OH)2CO3+CO2+2Na2SO4 Cu2(OH)2CO3+4HClO4-2Cu(ClO4)2.6H2O+CO2,无机研究性实验 高氯酸盐的制备,实验步骤：1.称取7.0克CuSO4.5H2O 和 8.0克 Na2CO3.10H2O，用研钵分别研细，然后混
5、合研磨，迅速投入100 ml 沸水中，快速搅拌并撤离电炉。溶液变为兰棕色。静置后烧杯底部出现棕色细致沉淀,洗涤沉淀，直到用HCl-BaCl2 检测不到硫酸根离子。2.向洗涤干净的碱式碳酸铜滴加HClO4并小心搅拌。（经多次实验发现，碱式碳酸铜与高氯酸反应较缓慢，高氯酸极易过量，适度加热可以提高高氯酸反应的程度，不致使酸过量。）用砂芯漏斗反复过滤，除去少量不溶物，得到蓝色高氯酸铜溶液。在通风橱中加热蒸发，产生大量白雾，证明含有过量HClO4。（在后来的实验中改进了操作，白雾产生很少）3.继续加热蒸发，至出现晶膜为止，自然冷却，溶液迅速变成固体，坚硬粘连在蒸发皿底部，再用少量蒸馏水溶解，重新蒸发，
6、保留较多水分，得到湿润蓝色晶体，置于烘箱60度加热两小时，得Cu(ClO4)2.6H2O 晶体。4.称重得8.39 克。5.理论产量9.27克，产率90.5%,无机研究性实验 高氯酸盐的制备,高氯酸钴 Co(ClO4)2,路线一:试剂：CoCl2.6H2O,HClO4(A.R.)，6 mol/L NaOH,HNO3-AgNO3 仪器：烧杯，三号砂芯漏斗 试验原理：CoCl2+2NaOH-Co(OH)2+2NaCl Co(OH)2+2HClO4-Co(ClO4)2+2H2O,无机研究性实验 高氯酸盐的制备,实验步骤：1.称取5.12克 CoCl2.6H2O，用10 ml 蒸馏水溶解，得到暗 红色
7、溶液，逐滴滴加 6 mol/L NaOH，生成沉淀，沉淀完全后加热煮沸数分钟，变为浅红色沉淀，静置分层，下层为粉红色沉淀，倾滗法洗涤，至无氯离子检测到。2.滴加HClO4，微热溶解，用砂芯漏斗过滤，除去少量不溶物，得到血红色溶液，转移至蒸发皿中，加热至出现针状晶体，置烘箱中70度烘干90分钟，得到血红色晶体。3.称量固体得5.25克，理论产量7.84克，产率 67%,无机研究性实验 高氯酸盐的制备,路线二:试剂:CoCl2.6H2O,Na2CO3,HClO4(A.R.)原理：CoCl2+Na2CO3-CoCO3+2NaCl CoCO3+2HClO4-Co(ClO4)2+H2O+CO2,无机研究
8、性实验 高氯酸盐的制备,实验步骤:1.称取 2.92 g Na2CO3和 5.95 g CoCl2.6H2O。分别加水溶解，水浴条件下搅拌。然后将碳酸钠溶液缓缓倒入氯化钴溶液中。趁热抽滤，热水洗涤。检测洗涤液至中性停止洗涤。得到灰色的碳酸钴沉淀。2.将70%的HClO4小心滴加沉淀，不断搅拌让沉淀溶解。当沉淀大部分溶解时，滤去少量不溶物。水浴蒸发结晶，当溶液表面出现晶膜时，停止加热。冷却抽滤（否则晶体吸水潮解）得到玫瑰红色的六水合高氯酸钴的针状晶体。3.称量 m=3.40 g,产率=40.7%,无机研究性实验 高氯酸盐的制备,实验原理和步骤看似简单易行，但是实际操作中有很多困难，很容易导致实验失败或者产物纯度不高。,无机研究性实验 高氯酸盐的制备,也许这正是大学化学实验的魅力所在吧！一切在于实践！2006.5.25,
