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1、粒度分析原理与应用,一个相以细颗粒状态分布在另一相中就构成了分散体系，前者称为分散相，后者称为分散介质。固体颗粒的松散堆集体通常称为粉末或粉体。分散体系和粉末中颗粒的粒度和比表面（单位体积或单位质量分散相所具有的表面积）决定着分散体系和粉末的性质，因此粒度的测量在材料科学的研究中是一种最基本的测量。,粒度与颗粒形状,粒度是颗粒在空间范围所占据大小的线性尺度。粒度越小，颗粒的微细程度越大。表面光滑的球形颗粒只有一个线性尺度，即其直径，粒度就是直径。非球形颗粒或虽然大体上球形，但表面不光滑的颗粒，则可按某种规定的线性尺度表示粒度。其中有一些规定是以某种意义的相当球或相当圆的直径作为其粒度的。有些规
2、定的粒度并不是相当球或圆的直径，也可统称为颗粒的直径。,根据颗粒几何尺寸规定的一些粒度,颗粒群粒度分布的图形和函数表示,颗粒群是指含有许多颗粒的粉末或分散体系中的分散相。实际颗粒群所含颗粒的粒度大都有一个分布范围。粒度分布范围越窄，就说分布的分散程度越小，其集中度越高。大多数颗粒群的粒度分布可以认为是连续的。在实际测量中，往往将连续的粒度分布范围视为许多个离散的粒级，测出各粒级中的颗粒个数百分比或重量百分比；或测出小于各粒度的累积个数百分比或累积重量百分比。,A.列表法：将粉体粒度分析数据列成表格，分别计算出各粒级的百分数和累计百分数，如下页所示。列表法的特点是量化特征突出，但变化趋势规律不直
3、观。,矩形图（直方图）,频率分布曲线,按/DD矩形图作一折线或光滑曲线,当测量的粒度间隔D足够小时获得的曲线成为频率分布曲线.其意义是:任一粒度间隔内颗粒的百分比等于曲线下方该间隔内的面积占曲线下方总面积的百分数.三个特征粒度:对应于最高点的最多数径或最多量径Dm.对应于累计百分数为50%的中位径D1/2.平均径,累计分布,测出的累计百分数与粒度D的关系可用表格表示,也可用累计分布曲线表示.累计分布曲线与频率分布曲线互为积分与微商的关系.对等粒度间隔而言,对应于累计分布曲线越陡处即d/dD越大处,间隔内的百分比就越大.,二 粒度的测量方式,对于粒度的测试方法应根据粉末粒度范围、颗粒的形态材质以
4、及测试的目的等不同要求而确定。目前，粉末粒度的测试方法主要有以下几种测试方法：1.筛分法；2.显微镜法（SEM或TEM）；3.离心沉降法；4.激光散射法；,1.筛分法原理：将被测样品经过不同大小孔径的筛网过筛，然后再称重，结果是质量对应筛网目数的分布。筛分法的测定范围：5125，可分为水筛法、干筛法等。优缺点：筛分法是一种最简便的粒度测试方法，该方法简单，但准确性差，较费时，难于测量粘结的及团聚的粉末颗粒。,2.显微镜法原理：显微镜法包括光学显微镜法和电子显微镜法(如SEM/TEM等），二者的测定原理均是计数，即数出不同粒径区间的颗粒个数。优缺点：直观性强，是直接观察颗粒形状、大小的最好方法，
5、同时也可判断颗粒的分散程度；缺点是仅能检查到比较少的颗粒，有时不能反映整个样品的水平，不适用于质量和生产控制等。,3.激光散射法原理：激光粒度仪是根据光的散射现象测量颗粒大小的。颗粒尺寸越大，散射角越小；颗粒尺寸越小，散射角越大。,优缺点:(1)测量动态范围宽,适用性广。现在先进的激光粒度仪的动态范围可达11000（动态范围是指仪器同时能测量的最小颗粒与最大颗粒之比）。(2)测量速度快。测量一个样品一般只需12。(3)测量精度高,重现性好。(4)操作方便，不受环境温度的影响。(5)不破坏样品，又能得到样品体积的分布。主要缺点:分辨率较低,不适于测量粒度分布范围很窄的样品。,Stokes重力沉降
6、公式,考察一个球体在无界流体受重力、浮力和阻力的运动情况：mdu/dt=W-f-F其中阻力 F=3Du其中为流体粘滞系数，D为球体直径。当F=W-f时，du/dt=0，球体达到一恒定的最终沉降速度ust，又称Stokes速度。可求出Stokes速度与球直径的关系为：D=18ust/(s-f)1/2若流体中的物体不是球形,则求出的D称为该物体的Stokes直径，一般来讲颗粒经过极短的时间就可由静止加速到ust，由u=0达到u=0.99ust所经过的距离也极短。因此可以认为在颗粒沉降的全部距离内是以ust等速沉降的。这是一切重力沉降法计算粒度的基础。另外，在利用Stokes公式计算粒度时还要考虑到
7、其它因素所引起的修正，例如沉降筒的大小，流体的不连续性，颗粒的形状和浓度，布郎运动和对流的影响等。,重力沉降法,求粒度分布，就是通过测量，根据Stokes公式计算出颗粒群的一系列粒度D和与之相应的累计分数(D)或分布函数F(D)。通常用的沉降法是测量颗粒群在流体介质特别是液体中沉降时某个效应的变化，而非直接测量各单个颗粒的沉降速度来求粒度分布的。铺层方式与均匀悬浮体方式：沉降开始时，颗粒物质若都集中于沉降介质的顶部，均匀呈一薄层，称为铺层。若在介质内均匀分布，则称为均匀悬浮体。采用铺层，所有颗粒可以实际上视为从同一高度开始沉降。,具体测量中的两类沉降法,增量法 从沉降介质表面算起朝沉降方向的某
8、个距离，定义为沉降深度h。凡是测量悬浮体在h处的某个量随h和时间t的变化，都称为增量法。至于被测量的量，可以是颗粒重量浓度，也可以是与颗粒重量浓度成正比的其它性质。如悬浮体密度与其介质密度之差，X光浊度，相应薄层两界面处的压力差等。累计法 它是测量悬浮体中在一定深度以上所留颗粒的总重的变化，或者是测量穿过该深度平面的颗粒总重的变化。,均匀悬浮体增量法基本理论,考察以下含三种粒径颗粒的均匀悬浮液作重力沉降，由开始经时间t后悬浮液中浓度分布的情况。有 D=18h/(s-f)gt1/2由于D1D2D3，所以h1h2h3。就直径为D3颗粒而言，起始时处于任何位置的颗粒在时间t后都应下降h3这么长的距离
9、。,在深度小于h3的范围内不再含有D3的颗粒在深度大于h3的任一薄层内，即有一定量的D3颗粒离开，又有同量的D3颗粒进入，故在深度大于h3的范围内，D3颗粒的浓度仍然与起始均匀悬浮液中D3颗粒的浓度相等。原来存在于从底部向上高度为h3范围内的D3颗粒，这时已完全沉积到底部。实际被测悬浮液中的颗粒常可视为是连续分布的。因此一定时间t后，上面有一层澄清介质，其厚度为相当于最小粒径Dmin的深度hmin。由hmin向下，浓度呈逐渐增加的分布。在某一定的深度h以上的范围内，凡粒径大于与此h相对应的D的颗粒都不复存在。在增量法测量中，h可以固定，也可以变化。对测量区无限薄的情况，由以上讨论可见，测量区中
10、已无大于D(h,t)的颗粒；凡小于D(h,t)的所有颗粒，其粒度分布和各自对浓度的贡献与起始均匀悬浮液中是相同的。这两点是均匀悬浮液重力沉降增量法计算粒度分布的基础。,设在时间t，深度h，测量出悬浮液的颗粒重量浓度或与之成正比的任何性质，概以C(h,t)表示；对于原均匀悬浮液，以C0表示。这样，样品对应于Stokes直径D(h,t)的重量累计分数为：(D)=C(h,t)/C0(D)对D求微商,可以获得分布函数F(D)即频率分布.,消光沉降法,消光沉降法原理:对于单位体积中含有n个迎光面积都同为a的悬浮液,若以悬浮液的浊度表示 ln(I0/I)/l=nKa其中K是颗粒的消光系数，一般与颗粒尺寸有
11、关。上式表明，相同强度的平行入射光束经过长度为l的均匀悬浮液光路后，因衰减达到的光强I与空白光强（通过同样长度沉降介质连同槽壁后的光强）I0的关系。浊度的数值等于单位体积中这n个颗粒的消光截面之和。,在光路中的颗粒大小是不同时,设光路中单位体积含有某颗粒直径为Di的颗粒ni个，该颗粒的迎光截面积ai=iDi2，i是与Di相关的迎光截面积形状系数，其值与颗粒的形状及其对光的取向有关。又颗粒的消光系数Ki一般随Di而异。在现在情况 ln(I0/I)/l=niKiiDi2若令消光度 G log(I0/I)定义各Gij=G始-G1，G1-G2，Gj-Gk，则 Gij=Gj-Gk=logIk-logIj
12、将粒度DjDk的平均粒度Di=(Dj+Dk)/2作为粒级中所有颗粒不同粒度的代表，此粒级对消光度的贡献 Gi=Gij=（l/2.303)niKiiDi2迎光截面积形状系数I常可以假设与粒度Di无关,则 niDi2 Gi/Ki故 niDi2/niDi2=(Gi/Ki)/Gi/Ki由此可获得表面积分布.niDi3/niDi3=(DiGi/Ki)/DiGi/Ki可求重量(体积)分布.,离心沉降法,对于细颗粒,为了加快其定向运动的速度从而避免布朗运动的干扰以及缩短测定时间,常采用大得多的离心力代替重力.此时颗粒在离心力场中沿旋转半径的方向运动,称为离心沉降法.介质都采用液体,其适用范围约为100.01
13、m.与重力沉降不同的是,即使转速恒定,对于一定D的颗粒,离心加速度以及离心沉降速度都与颗粒的离心半径成正比,即在沉降过程中一直增加.可计算出相应的计算粒度的公式为 D=18ln(r/s)/(s-f)2t1/2目前常用的离心沉降粒度分析设备大都采用铺层增量消光法.在离心盘转动的情况下,注入一定量的纯沉降介质,使它进入离心盘内.然后正对轴心注入少量待测的悬浮液作为铺层.在恒定转速下铺层后,一细光束在某位置r透过离心盘及其中的液体,立即记录透过光强随时间的变化.,优缺点：可测试粒径0.04m45m 的超细粉体粒径，缺点是测量速度慢，时间长，测量结果易受环境温度、操作手法等因素的影响，重复性不是很好。
14、,三 离心沉降法的测试流程,1.配制沉降介质和样品悬浮液2.测试参数设定3.注射沉降介质和缓冲液4.注射待测悬浮液测试5.数据分析及处理6.清洗仪器，关闭电源。,三 离心沉降法的测试流程,1.配制沉降介质和样品悬浮液A.沉降介质要求：（1）不与样品发生物理或化学反应；（2）纯净无杂质；（3）使颗粒具有适当的沉降状态；（4）不允许对有机玻璃圆盘有腐蚀作用；B.（蒸馏水甘油）作分散介质时的甘油比例：（1）粒度较粗（D502m）或密度较大（4g/cm3）40%60%；（2）粒度较细（D500.5m）或密度较小(4g/cm3）20%-40%；,三 离心沉降法的测试流程,C.配制样品悬浮液：（1）浓度应
15、适当。一般而言，样品越细，所用量越少；样品越粗，则所用量越多。（2）均匀分散。添加常用的分散剂焦磷酸钠、六偏磷酸钠、丙酮及乙醇等，再在超声波分散器分散310分钟之间。,三 离心沉降法的测试流程,2.测试参数设置：,三 离心沉降法的测试流程,3.注射沉降介质和缓冲液A.注射沉降介质：注入量应在1530ml之间，不允许少于15ml，也不宜超30ml，否则均易导致测试不准；B.注射缓冲液：注射沉降介质后再向圆盘中注入1ml的缓冲液，以便使颗粒在进入沉降介质之前有一个缓冲作用。,三 离心沉降法的测试流程,4.注射待测悬浮液进行测试（1）取样要均匀有代表性；（2）注入量易控制在0.21.0ml之间；,三
16、 离心沉降法的测试流程,三 离心沉降法的测试流程,5.数据分析及处理（1）粒度分级，固定间隔、任意间隔、等差间隔与等比间隔；（2）图形参数设置，如最小值、最大值及间隔设置等；（3）测试比较与合并；（4）结果保存及打印预览设置等；,三 离心沉降法的测试流程,三 离心沉降法的测试流程,三 离心沉降法的测试流程,6.清洗仪器，关闭电源。应反复用蒸馏水或去离子水进行清洗，直到洗净为止！,实验注意事项,取样:粒度分析是通过对少量样品进行粒度分布测定来表征大量粉体粒度分布状态的.因此,要求取样具有充分的代表性,否则测试将没有任何意义.沉降介质:用做沉降介质的液体一般要求为(1)不与样品发生物理和化学反应;
17、(2)对样品的表面具有良好的润湿作用;(3)纯净无杂质;(4)使颗粒有适当的沉降状态;(5)不允许对设备有腐蚀作用.最常用的介质是蒸馏水+甘油.粒度较粗或密度较大时,甘油比例一般为40%-60%之间;粒度较细或密度较小时,甘油比例一般为20%-40%之间;以使颗粒有较合适的沉降速度和沉降状态.悬浮液配制:将加有分散剂的沉降截止(50-80ml)倒入烧杯,加入待测样品,并进行充分搅拌.样品浓度要适当,通常样品越细,用量越少.分散剂:分散剂是指加入到沉降介质中少量的,能使沉降介质表面张力显著下降,从而使颗粒表面得到良好的润湿作用的物质.分散剂可加快“团粒”的分解,可阻止单个颗粒的重新团聚.一般根据样品的不同来选择相应的分散剂.分散剂的用量一般为沉降介质的千分之二至千分之五左右.,
